显影剂及其检查方法
【专利摘要】提供一种能够快速地进行图像消色的可消色显影剂及其检查方法。根据实施方式的可消色显影剂含有粘合剂树脂、呈色性化合物以及显色剂。从低温到高温的温度以规定的升温速度加热，进行差示扫描量热测量，在重复两次该操作时，该显影剂的基于第一次测量的第一DSC曲线具有在基于第二次测量的第二DSC曲线中在起因于粘合剂树脂的玻璃化转变温度的吸热峰之外消失的吸热峰。
【专利说明】显影剂及其检查方法
【技术领域】
[0001]本发明的实施方式涉及显影剂以及其检查方法。
【背景技术】
[0002]从由纸等记录介质的使用量削减所带来的环境保护或者经济性的观点而言，将形成于纸等记录介质上的色调剂图像的颜色消去，对纸等记录介质进行再利用的方法是非常有效的。
[0003]可消去色调剂已知含有例如呈色性化合物以及显色剂，通过加热而能够消去。在该技术中，通过混炼粉碎法将呈色性化合物以及显色剂与粘合剂树脂一起熔融混炼，进而融入到色调剂内部。该色调剂通过对印字的纸张在100°C?200°C下加热I?3个小时左右，能够将印字部消色，并且，能够对消色后的纸张进行再利用。如此地可消色的色调剂是通过减少纸张的消耗而能够对降低环境负荷有贡献的优异的技术。
[0004]然而，如上述那样图像消色过于花费时间，因而一直希望在短时间内消色。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1:日本专利特开2007-94070号公报
【发明内容】
[0008]本发明的实施方式以提供能够快速地进行图像消色的显影剂为目的。
[0009]依照实施方式，提供一种可消色显影剂，其是含有粘合剂树脂、呈色性化合物以及显色剂的可消色显影剂，其特征在于，通过从0°c?20°C的温度到150°C?180°C的温度以每分钟5°C?10°C的升温速度加热而对所述可消色显影剂进行差示扫描量热测量，如果重复两次该操作，则基于第一次测量的第一 DSC曲线具有在基于第二次测量的第二 DSC曲线中在起因于所述粘合剂树脂的玻璃化转变温度的吸热峰之外消失的吸热峰。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1是示出实施方式所涉及的显影剂的检查方法的流程图。
[0011]图2是示出实施方式所涉及的显影剂的第一次DSC测量的DSC曲线的曲线图。
[0012]图3是示出实施方式所涉及的显影剂的第二次DSC测量的DSC曲线的曲线图。
[0013]图4是示出比较显影剂的第一次DSC测量的DSC曲线的曲线图。
[0014]图5是示出比较显影剂的第二次DSC测量的DSC曲线的曲线图。
【具体实施方式】
[0015]实施方式所涉及的可消色的显影剂含有粘合剂树脂、呈色性化合物以及显色齐U。从(TC?20°C的温度到150°C?180°C的温度以每分钟5°C?10°C的升温速度加热，进行差示扫描量热测量，在重复两次该操作时，该显影剂的基于第一次的测量的第一 DSC(Differential Scanning Calorimetry)曲线具有在基于第二次的测量的第二 DSC曲线中在起因于所述粘合剂树脂的玻璃化转变温度的吸热峰之外消失的吸热峰。
[0016]图1示出了表示实施方式所涉及的显影剂的检查方法的流程图。
[0017]在实施方式所涉及的显影剂的检查方法中，首先，准备含有粘合剂树脂、呈色性化合物以及显色剂的可消色显影剂。然后，从低温即0°c~20°C的温度到高温即150°C~180°C的温度以每分钟5°C~10°C的升温速度加热该显影剂(Actl)。接着，进行第一次差示扫描量热测量(Act2)。而后，同样地从低温加热至高温(Act3)。接着，进行第二次差示扫描量热测量(Act4)。比较所得到的两条DSC曲线(Act5)，确认根据第一次的测量的第一DSC曲线是否具有在根据第二次的测量的第二 DSC曲线中在起因于粘合剂树脂的玻璃化转变温度的吸热峰之外消失的吸热峰(Act6 )。将具有消失的吸热峰的情况判断为恰当，将没有消失的吸热峰的情况判断为不恰当。
[0018]如果使用第一DSC曲线具有在根据第二次测量的第二DSC曲线中在起因于粘合剂树脂的玻璃化转变温度的吸热峰之外消失的吸热峰的显影剂，则如果进行150°C~180°C下的加热，则就能够瞬时地即I秒以内消去。
[0019]差示扫描量热测量的低温如果不到0°C，则色调剂原材料的结晶化等的峰值被观测到，无法计算吸热峰个数。此外，差示扫描量热测量中的高温虽然由粘合剂树脂的玻璃化转变温度和着色剂的消色温度决定，但如果不到完全消色温度，则就不能完全地被消色，吸热峰没有消失。
[0020]在第一 DSC曲线上，存在多个吸热峰，其中优选存在于最高温侧的吸热峰是在第二 DSC曲线中消失的吸热峰。
[0021]如果存在于最高温侧的吸热峰是消失的吸热峰，则就会以比定影器中的定影温度高的温度进行消色，色调剂就能够在着色的状态下进行定影。即，如果存在于最高温侧的吸热峰不是消失的吸热峰，则就会以比定影器中的定影温度低的温度消色，着色的色调剂就会由于定影器的加热而消色。
`[0022]呈色性化合物以及显色剂能够被封入到微胶囊中。
[0023]微胶囊内还能够含有消色剂。
[0024]如果微胶囊内含有消色剂，则控制呈色性化合物和显色剂的反应即控制着色、消色变得容易。
[0025]微胶囊能够具有0.5μπι~7μπι的分散系。
[0026]如果不到0.5 μ m，则就具有将色材融入到色调剂中变得困难的倾向；如果超过
7μ m，则就具有不能够制作实用的色调剂粒径的倾向。
[0027]所谓可用于实施方式的呈色性化合物，就是通过显色剂可发色的电子供给性的化合物。一般而言，可以列举出隐色染料。作为隐色染料，例如，可以列举出二苯基甲烷苯酞(diphenylmethane phthalide)类、苯基吲哚基苯酞(phenylindolyl phthalide)类、吲哚基苯酞类、二苯基甲烧氮杂苯酞(diphenylmethane azaphthalide)类、苯基Π引哚基氮杂苯酞(phenylindolyl azaphthalide)类、突烧类、苯乙烯基喹啉类、二氮杂罗丹明内酯类等。
[0028]具体而言，是3，3_双(对-二甲基氨基苯基)-6_二甲基氨基苯酞、3_(4_二乙基氨基苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)苯酞、3，3-双(1-正丁基-2-甲基吲哚_3_基)苯駄、3，3-双(2-乙氧基-4- 二乙基氣基苯基)~4~氣杂苯駄、3- (2-乙氧基-4- 二乙基氣基苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4-氮杂苯酞、3-[2_乙氧基-4-(N-乙基苯胺基)苯基]-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4-氮杂苯酞、3，6- 二苯基氨基荧烷、3，6- 二甲氧基荧烷、3，6-正丁氧基荧烷、2-甲基-6-(N-乙基-N-对甲苯氨基)荧烷、2-N，N-二苄基氨基_6_ 二乙基氨基突烧、3-氯-环己基氨基突烧、2-甲基-6-环己基氨基突烧、2- (2-氯苯胺基)-6_ 二正丁基氨基突烧、2_[3_[ ( 二氟甲基苯基胺基]-6_ 二乙基氨基突烧、2-(N_甲基苯胺基)_6_(N-乙基-N-对甲苯氨基)突烧、1，3-二甲基-6-二乙基氨基突烧、2-氯-3-甲基_6_ 二乙基氨基突烧、2-苯胺基-3-甲基-6- 二乙氨基突烧、2-苯胺基-3-甲基-6- 二正丁基氨基突烧、2_ 二甲代苯胺基-3-甲基-6- 二乙基氨基突烧、I, 2-苯并-6- 二乙氨基荧烷、1，2-苯并-6-(N-乙基-N-异丁氨基)荧烷、1，2-苯并-6-(N-乙基-N-异戊氨基)突烧、2-(3-甲氧基-4-十二烧氧基苯乙烯基)喹啉、2_( 二乙氨基)-8-( 二乙氨基)-4_甲基-螺[5H-(1)苯并吡喃并[2，3-d]嘧啶-5，I’(3’H)-异苯并呋喃]-3’-酮、2-( 二正丁氨基)-8-( 二正丁氨基)-4-甲基-螺[5H-(1)苯并吡喃并[2，3-d]嘧啶-5，I’ (3，H)-异苯并呋喃]-3’-酮、2-( 二正丁氨基)-8-( 二乙氨基)-4-甲基-螺[5H-(1)苯并吡喃并[2，3-d]嘧啶_5，I’(3’ H)-异苯并呋喃]-3’ -酮、2- ( 二正丁氨基)-8- (N-乙基-N-异戊基氨基)-4_甲基-螺[5H-⑴苯并吡喃并[2，3-d]嘧啶-5，I’(3’ H)-异苯并呋喃]-3’-酮、2-( 二正丁氨基)-8-( 二正丁氨基)-4-苯基-螺[5H-⑴苯并吡喃并[2，3-d]嘧啶-5，I’(3’H)-异苯并呋喃]-3’_酮、3-(2-甲氧基-4-二甲基氨基苯基)-3-(1-丁基-2-甲基吲哚-3-基)-4，5，6，7-四氯苯酞、3-(2-甲氧基_4_ 二乙基氨基苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4，5，6，7-四氯苯酞、3-(2-乙氧基_4_ 二乙基氨基苯基)-3-(1-戊基-2-甲基吲哚-3-基)-4，5，6，7-四氯苯酞等。而且，还能够列举出吡啶类、喹唑啉类、双喹唑啉类化合物等。这些化合物可以混合两种以上而使用。
[0029]所谓可用于实施方式的显色剂，就是一种将质子供给隐色染料的电子接受性化合物。例如具有:苯酚类、苯酚金属盐类、羧酸金属盐类、芳香族羧酸以及碳原子数为2?5的脂肪族羧酸、二苯甲酮类、磺酸类、磺酸盐、磷酸类、磷酸金属盐类、酸性磷酸酯类、酸性磷酸酯金属盐类、亚磷酸类、亚磷酸金属盐类、单酚类、多酚类、1，2，3-三氮杂茂及其衍生物等，并且也可以是作为其取代基具有烷基、芳基、酰基、烷氧羰基、羧基及其酯或者酰胺基、卤基等的化合物，以及双酚和三酚等、酚醛缩合树脂等，并且也可以是它们的金属盐。这些化合物可以混合两种以上而使用。
[0030]具体而言，具有:苯酚、邻甲酚、叔丁基儿茶酚、壬基苯酚、正辛基苯酚、正十二烷基苯酹、正十八烧基苯酹、对氯苯酹、对溴苯酹、邻苯基苯酹、对轻基苯甲酸正丁酯、对轻基苯甲酸正辛酯、对羟基苯甲酸苯甲酯、诸如2，3-二羟基苯甲酸、3，5-二羟基苯甲酸甲酯等二羟基苯甲酸或者其酯、间苯二酚、没食子酸、没食子酸十二酯、没食子酸乙酯、没食子酸丁酯、没食子酸丙酯、2，2-双对羟苯基丙烷、4，4’ - 二羟基二苯砜、1，1-双(4-羟基苯基)乙烷、2，2-双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷、4，4’-二羟基二苯硫醚、1-苯基-1，1-双(4-羟基苯基)乙烧、1，1-双(4-羟基苯基)-3-甲基丁烷、1，1-双(4-羟基苯基)-2-甲基丙烷、1，1-双(4-羟基苯基)正己烷、1，1-双(4-羟基苯基)-正庚烷、1，1-双(4-羟基苯基)正辛烷、I, 1-双(4-羟基苯基)正壬烷、I, 1-双(4-羟基苯基)正癸烷、I, 1-双(4-羟基苯基)正十二烷、2，2-双(4-羟基苯基)丁烷、2，2-双(4-羟基苯基)丙酸乙酯、2，2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷、2，2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷、2，2-双(4-羟基苯基)正庚烷、2，2-双(4-羟基苯基)正壬烷、2，4-二羟基苯乙酮、2，5-二羟基苯乙酮、2，6- 二羟基苯乙酮、3，5- 二羟基苯乙酮、2，3，4-三羟基苯乙酮、2，4- 二羟基二苯甲酮、4，4’ - 二羟基二苯甲酮、2，3，4-三羟基二苯甲酮、2，4，4’ -三羟基二苯甲酮、2，2’，4，4’ -四羟基二苯甲酮、2，2，3，4，4’ -四羟基二苯甲酮、2，4’ -双酚、4，4’ -双酚、4_[ (4-羟基苯基)甲基]-1，2，3，-苯三酚、4-[(3，5- 二甲基-4-羟基苯基)甲基]-1，2，3，-苯三酚、4，6-双[(3，5-二甲基-4-羟基苯基)甲基]-1,2，3，-苯三酚、4，4’-[1,4-亚苯基双(1-甲基亚乙基)双(1，2，3-苯三酚)]、4，4’-[I, 4-亚苯基双(1-甲基亚乙基)双(1，2-苯二酚)]、4，4’，4’ ’ -亚乙基三苯酌.、4，4’ -(1-甲基亚乙基)双酌、亚甲基三(对甲酌.) (methylenetris-p-cresol)等。
[0031]作为粘合剂树脂，优选聚酯树脂，例如，作为酸成分，可以列举出:对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二元羧酸；富马酸、马来酸、琥珀酸、己二酸、癸二酸、戊二酸、庚二酸、草酸、丙二酸、柠康酸、衣康酸等脂肪族羧酸等。另外，作为聚酯树脂中含有的醇成分，能够列举出:乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、1，3-丙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等脂肪族二元醇；1，4-环己二醇、1，4-环己烷二甲醇等脂环族二元醇；双酚A等的环氧乙烷或者环氧丙烷的加成物等。
[0032]此外，也可以使用1，2，4-苯三羧酸(偏苯三酸)和丙三醇等三元以上的多元羧酸或者多元醇成分，使上述的聚酯成分形成为交联结构。
[0033]并且，作为粘合剂树脂，也可以混合使用组成不同的两种以上的聚酯树脂。
[0034]聚酯树脂为非结晶性和结晶性均可。
[0035]聚酯树脂的玻璃化转变温度优选40°C以上70°C以下，更优选45°C以上65°C以下。如果玻璃化转变温度比40°C低，则与在范围内相比，色调剂的保管稳定性下降。另外，如果玻璃化转变温度比70°C高，则与在范围内相比，低温定影性不足。
[0036]作为消色剂，只要消色剂在呈色性化合物、显色剂、消色剂的三组分体系中，通过加热能够阻碍由隐色染料与显色剂进行的发色反应，进而变为无色的，则就能够使用周知的消色剂。例如，作为消色剂，利用了作为周知的消色剂的温度滞后现象的显色消色结构在瞬时消去性方面优异。如果将该种已显色的三组分体系的混合物加热至特定的消色温度Th以上，则就能够使其消色化。而且，即使将消色后的混合物冷却至Th以下的温度也可以维持消色状态。如果使温度进一步下降，在特定的复色温度Tc以下，由隐色染料和显色剂进行的发色反应可以再次复活，引起返回至发色状态这样的可逆的发色消色反应。尤其是，如果将室温设为Tr，则在本发明中所使用的消色剂优选满足Th > Tr > Tc这一关系。
[0037]作为可以引起该温度滞后现象的消色剂，可以列举出例如醇类、酯类、酮类、醚类、酰胺类。
[0038]酯类尤其最佳。具体而言，可以列举出:含有取代芳香族环的羧酸酯、含有无取代芳香族环的羧酸与脂肪族醇的酯、分子中含有环己基的羧酸酯、脂肪酸与无取代芳香族醇或者酚的酯、脂肪酸与支链脂肪族醇的酯、二元羧酸与芳香族醇或者支链脂肪族醇的酯、肉桂酸二苄酯、硬脂酸正庚酯、己二酸二癸酯、己二酸二月桂酸酯、己二酸二肉豆蘧酸酯、己二酸二 (十六烷基)酯、己二酸二硬脂酸酯、甘油三月桂酸酯、甘油三肉豆蘧酸酯、三硬脂酸甘油酯、甘油二肉豆蘧酸酯、二硬脂酸甘油酯等。这些化合物可以混合两种以上而使用。
[0039]以下，将参照附图来说明实施方式。[0040] 实施例
[0041 ] 以下，示出实施例，将具体地说明实施方式。
[0042]DSC测量方法
[0043]使用TA instruments公司制造Q2000，以10°C /分的速度从(TC加热至180°C之后，再冷却至0°C，再次以10°c /分的速度从0°C加热至180°C，测量此时的DSC吸热曲线。升温速度以及测量温度区域虽然也取决于所使用的色调剂的消色温度，但如果过于急剧地升温，则下述的吸热峰就不能够被观测。另外，即使提高至粘合剂树脂等分解这样的高温，在第二次的加热中吸热峰也不能被观测到。
[0044]如果进行一般的电子照相用色调剂的DSC测量，则在第一次加热中，在粘合剂树脂的玻璃化转变温度附近、脱模剂等添加剂的熔点处观测到吸热峰。如果在第一次加热之后立即实施冷却，进行第二次加热，则粘合剂树脂的玻璃化转变温度(基线漂移)、脱模剂等添加剂的熔点的吸热峰就被观测到。作为实施方式的要点的、在第二次加热时在粘合剂树脂的玻璃化转变温度外的部分上吸热峰消失，意味着通过第一次的加热，着色剂被消去，即使被冷却至0°c，消去的状态也一直被维持着。另外，该消失的吸热峰在第一次加热中优选存在于最高温一侧。存在于最高温侧，即意味着以比色调剂定影温度高的温度被消去，意味着在定影器中不被消色而可以得到定影(发色)图像。
[0045]粘合剂树脂微粒子分散体的制作
[0046]将用氢氧化钾将pH调制为12的聚酯树脂(酸价10mgK0H/g，Mwl5000, Tg50°C ) 30重量份、十二烧基苯磺酸钠(花王公司制Neoperecs G15)l重量份、离子交换水69重量份混合后的分散液投入至高压式匀浆器NAN03000 (美粒公司制造)，实施150°C、150MPa的处理，得到了粘合剂树脂微粒子分散体。用岛津制作所制造的SALD7000测量了所得到的分散体的分散直径，结果是体积平均粒径为0.23 μ m、标准偏差0.15的陡峭的粒度分布。
[0047]着色剂微胶囊分散体的制作
[0048]将由3- (4- 二乙基氨基-2-己氧基苯基)-3-(1-乙基_2_甲基吲哚_3_基)_4_苯酞2重量份作为隐色染料、1，1-双(4’_羟基苯基)六氟丙烷4重量份以及1，1-双(4’_羟基苯基)正癸烷4重量份作为显色剂、辛酸-4-苄氧基苯乙基酯50重量份作为消色剂而组成的成分均匀地加温熔解，再混合芳香族多异氰酸酯预聚物30重量份和乙酸乙酯40重量份作为胶囊化剂，将所得到的溶液乳化分散于8%聚乙烯醇水溶液300重量份中，在70°C下持续搅拌约I个小时之后，作为反应剂添加水溶性脂肪族改性胺2.5份，再持续搅拌6个小时，得到了无色的胶囊粒子。
[0049]再通过将该胶囊粒子分散体放入到冷冻库(_30°C)中使其发色，添加离子交换水而得到了 27wt%的着色剂微胶囊分散体。用岛津制作所制造的SALD7000测量了所得到的分散体，结果，其体积平均粒径为3.3 μ m。
[0050]着色剂分散体的制作
[0051]通过将3-(4- 二乙基氨基-2-己氧基苯基)-3-(1-乙基_2_甲基吲哚-3-基)-4-苯酞2重量份作为隐色染料、1，1_双(4’ -羟基苯基)六氟丙烷4重量份、1，1-双(4’ -羟基苯基)正癸烷4重量份作为显色剂、辛酸-4-(苄氧基)苯乙基酯50重量份作为消色剂加温熔解后的溶液乳化分散于8%聚乙烯醇水溶液中，得到了无色的着色剂分散体。再通过将该着色剂分散体放入到冷冻库(_30°C)中使其发色，添加离子交换水而得到了 27重量％的着色剂分散体。用岛津制作所制造的SALD7000测量了所得到的分散体，结果，其体积平均粒径为1.1 μ m。
[0052]脱模剂微粒子分散体的制作
[0053]通过将混合了巴西棕榈蜡20重量份、链烯基磺基琥珀酸酯二钾(花王公司制LATEMUL ASK) I重量份、离子交换水79重量份的分散液投入到转子定子式匀浆器CREAMIX2.2S (Μ-Technic公司制造)，一边以IOOOrpm搅拌，一边升温至100°C，得到了脱模剂微粒子分散体。用岛津制作所制造的SALD7000测量了所得到的分散体的分散直径，其结果，体积平均粒径为0.5 μ m。
[0054]实施例1
[0055]以着色剂浓度成为15%、脱模剂浓度成为10%、粘合剂树脂浓度成为75%的方式调制粘合剂树脂微粒子分散体、着色剂微胶囊分散体、脱模剂微粒子分散体，将硫酸铵用作凝聚剂而制作8 μ m凝聚粒子，通过加热至60°C使其熔融，再通过冷却得到了着色粒子分散液。通过压滤机将所得到的着色粒子分散液固液分离，再用纯水洗涤着色粒子，使其真空干燥之后，作为添加剂，通过使疏水性二氧化硅2重量份、氧化钛0.5重量份附着于色调剂粒子表面，得到了 8 μ m的着色色调剂。
[0056]将所得到的色调剂与由硅树脂覆盖的铁氧体载体混合，在东芝泰格制造的MFP(e-studio4520c)中进行了图像输出。将定影器温度设定为80°C,送纸速度调整为30mm/秒，得到了图像浓度为0.5的发色图像。
[0057]在图2中示出了表示实施例1的第一次DSC测量的DSC曲线的曲线图。
[0058]在图3中示出了表示实施例1的第二次DSC测量的DSC曲线的曲线图。
[0059]在所得到的色调剂的DSC测量中，在第一次加热中，在65°C、80°C、100°C附近观测到吸热峰，在第二次加热中，在60°C附近观测到由粘合剂树脂的玻璃化转移产生的基线漂移，在80°C附近观测到吸热峰，100°C附近的吸热峰消失。
[0060]通过将定影器温度设定为150°C，以送纸速度200mm/秒传送所得到的发色图像，图像浓度为0.1，确认了瞬间地被消去。
[0061]将所得到的消色图像保管于-20°C的冷冻库，确认了颜色恢复至消色以前的图像浓度0.5。
[0062]实施例2
[0063]除了将着色剂微胶囊分散体变更为着色剂分散体以外，与实施例1同样地得到了
8μ m的着色色调剂。
[0064]将所得到的色调剂保管在_30°C的冷冻库中一周时间，得到了着色色调剂。
[0065]将所得到的色调剂与由硅树脂覆盖的铁氧体载体混合，在东芝泰格制造的MFP(e-studio4520c)中进行了图像输出。将定影器温度设定为80°C,送纸速度调整为30mm/秒，得到了图像浓度为0.4的发色图像。
[0066]在所得到的色调剂的DSC测量中，与实施例1同样，在第一次加热中，在65°C、80°C、IOO0C附近观测到吸热峰，在第二次加热中，在60°C附近观测到由粘合剂树脂的玻璃化转移产生的基线漂移，在80°C附近观测到吸热峰，100°C附近的吸热峰消失。
[0067]通过将定影器温度设定为150°C，以送纸速度200mm/秒传送所得到的发色图像，图像浓度为0.1,确认了瞬时消去。[0068]如上述那样，通过采用这种构成，能够提供可瞬时消去的电子照相用色调剂。
[0069](比较例I)
[0070]将聚酯树脂84份(玻璃化转变温度45°C、软化点100°C )作为粘合剂树脂、米蜡5份作为脱模剂、保土谷化学工业制(TN-105) I份作为带电控制剂、3-(4-二乙基氨基-2-己氧基苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4-苯酞0.3份作为隐色染料、1，1-双(4’-羟基苯基)六氟丙烷0.6份、1，1-双(4’_羟基苯基)正癸烷0.6份作为显色剂、辛酸-4-苄氧基苯乙基酯8.5份作为消色剂在干式混合机中均匀化混合之后，在作为双轴混炼机的池贝铁工所制的PCM-45中在100°C下熔融混炼，其结果，得到了几乎无色的混炼物。将所得到的混炼物用针磨机粉碎为2_目。
[0071]接下来，用喷射磨机粉碎分级，作为添加剂，使疏水性二氧化硅2重量份、氧化钛
0.5重量份附着于色调剂粒子表面，得到了无色的色调剂。用库尔特公司Multisizer-3测量了粒径，其结果，50%体积平均粒径Dv为8.5 μ m。
[0072]将所得到的色调剂保管在_30°C的冷冻库中一周时间，得到了着色色调剂。
[0073]将所得到的色调剂与由硅树脂覆盖的铁氧体载体混合，在东芝泰格制造MFP(e-studio4520c)中进行了图像输出。将定影器温度设定为80°C,送纸速度调整为30mm/秒，得到了图像浓度为0.5的发色图像。
[0074]在图4中示出了表示比较例I的第一次DSC测量的DSC曲线的曲线图。
[0075]在图5中示出了表示比较例I的第二次DSC测量的DSC曲线的曲线图。
[0076]在所得到的色调剂的DSC测量中，在第一次加热中，在75°C、150°C附近观测到吸热峰，在第二次加热中，在65°C附近观测到由粘合剂树脂的玻璃化转移产生的基线漂移，在150°C附近观测到吸热峰，除玻璃化转变以外消失的吸热峰不存在。
[0077]将定影器温度设定为150°C，以送纸速度200mm/秒输送所得到的发色图像，但图像浓度仍然为0.5，不能够瞬时消去。另外，将定影器温度设定为了 200°C，但同样地不能够瞬时消去。并且，通过在设定为大约180°C的恒温槽中，将消去图像放置大约I个小时，图像浓度成为0.1，确认了消去。
[0078]尽管说明了本发明的几种实施方式，但这些实施方式是作为示例而被提出的，并不是旨在限定发明的范围。这些新颖的实施方式可以以其他各种方式进行实施，并且在不脱离本发明的宗旨的范围内，能够进行各种省略、替换、变更。这些实施方式及其变形被包括在发明的范围或者要旨之内，同时被包括在权利要求书中所述的发明和其均等的范围内。
【权利要求】
1.一种可消色显影剂，其是含有粘合剂树脂、呈色性化合物以及显色剂的可消色显影齐U，其特征在于，通过从O°C?20°C的温度到150°C?180°C的温度以每分钟5°C?10°C的升温速度对所述可消色显影剂进行加热而对所述可消色显影剂进行差示扫描量热测量，重复了两次该差示扫描量热测量时，基于第一次测量的第一 DSC曲线具有在基于第二次测量的第二 DSC曲线中在起因于所述粘合剂树脂的玻璃化转变温度的吸热峰之外消失的吸热峰。
2.根据权利要求1所述的显影剂，其特征在于，所述消失的吸热峰在存在于所述第一DSC曲线的吸热峰中存在于最高温侧。
3.一种可消色显影剂的检查方法，其特征在于，通过从0°C?20°C的温度到150°C?180°C的温度以每分钟5°C?10°C的升温速度加热而对含有粘合剂树脂、呈色性化合物以及显色剂的可消色显影剂进行差示扫描量热测量，重复两次该差示扫描量热测量，确认基于第一次测量的第一DSC曲线具有在基于第二次测量的第二DSC曲线中在起因于所述粘合剂树脂的玻璃化转变温度的吸热峰之外消失的吸热峰。
4.根据权利要求3所述的可消色显影剂的检查方法，其特征在于，所述消失的吸热峰在存在于所述第一 DSC曲线的吸热峰中存在于最高温侧。
【文档编号】G03G9/087GK103676515SQ201310277194
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年7月3日 优先权日:2012年9月4日
【发明者】原誉史, 生田真大, 伊藤刚司, 宇土基成, 武田和久, 青木孝安 申请人:东芝泰格有限公司