合方法是优选的，因为用这些方法容易 实现1?的圆度和小的粒径，且从而改善图像品质。
[0170] 捏合/粉碎方法
[0171] 捏合/粉碎方法是通过将调色剂材料（至少包括例如粘合剂树脂和着色剂）熔融 捏合，并对所获得的捏合产物进行粉碎和分级来制造调色剂的母粒子的方法。
[0172] 在熔融-捏合中，混合调色剂材料，并将混合物置于熔融-捏合机中并进行熔 融-捏合。熔融-捏合机可为，例如，单轴或双轴连续捏合机、或者使用辊磨的间歇型捏合 机。熔融-捏合机的优选实例包括由Kobe Steel，Ltd.制造的KTK型双轴挤出机、由Toshiba Machine Co. ,Ltd.制造的TEM型挤出机、由KCK Corporation制造的双轴挤出机、由Ikegai Corp.制造的PCM型双轴挤出机、和由Buss Inc.制造的共捏合机。优选在不会导致粘合剂 树脂的分子链断裂的适当条件下进行该熔融-捏合。具体地，参考粘合剂树脂的软化点确 定熔融-捏合温度。当所述温度比软化点高得多时，断裂将是严重的。当所述温度比软化 点低得多时，可能不进行分散。
[0173] 在粉碎中，将由熔融-捏合获得的捏合产物粉碎。在该粉碎中，优选首先将捏合产 物粗粉碎和然后将其接着细粉碎。为此意图，优选使用如下的方法：通过让捏合产物在射流 中撞向冲击板而将捏合产物粉碎；或者通过让捏合产物的粒子在射流中彼此碰撞，和在旋 转的转子与定子之间的窄间隙中机械粉碎所述粒子而将捏合产物粉碎。
[0174] 在分级中，将粉碎获得的粉碎产物分级和调节至具有预定粒径的粒子。分级可通 过用，例如，旋风分离器、滗析器和离心分离器除去细粒子而进行。
[0175] 在粉碎和分级完成后，将粉碎产物在气流中用离心力等分级，由此可制造具有预 定粒径的调色剂母粒子。
[0176] 接着，将外添加剂外添加在调色剂母粒子上。调色剂母粒子和外添加剂用混合器 混合和搅拌，由此将外添加剂在粉碎的同时包覆在调色剂母粒子的表面上。在此情况下， 就耐久性而言，重要的是使外添加剂例如二氧化硅粒子均匀地且牢固地附着至调色剂母粒 子。
[0177] 聚合方法
[0178] 在通过聚合方法制造调色剂的方法中，例如，将包括基于改性聚酯的树脂（其将 形成脲键、氨基甲酸酯键或其两者）和着色剂的调色剂材料溶解或分散在有机溶剂中。然 后，将该经溶解或分散的产物分散在水性介质中，并让其经历加聚反应。然后，从获得的分 散液除去溶剂，并洗涤所得物，由此获得调色剂。
[0179] 将形成脲键或氨基甲酸酯键的基于改性聚酯的树脂的实例为通过使聚酯末端处 的羧基、羟基等与多价异氰酸酯化合物（PIC)反应而获得的包含异氰酸酯基团的聚酯预聚 物。通过使这种聚酯预聚物与胺等反应以使分子链交联、伸长或者交联并伸长而获得的改 性聚酯树脂能在保持调色剂的低温定影性的同时改善调色剂的热反印性。
[0180] 多价异氰酸酯化合物（PIC)的实例包括：脂族多价异氰酸酯（例如，四亚甲基二 异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、和2, 6-二异氰酸酯基己酸甲酯）；脂环族多异氰酸酯（例 如，异佛尔酮二异氰酸酯和环己基甲烷二异氰酸酯）；芳族二异氰酸酯（例如，甲苯二异氰 酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯）；芳脂族二异氰酸酯（例如，α，α，α '，α ' -四甲基苯二 亚甲基二异氰酸酯）；异氰脲酸酯；以及将所述多异氰酸酯用酚衍生物、肟、己内酰胺等封 端而获得的产物。可单独使用这些中的一种，或者可组合使用这些中的两种或更多种。
[0181] 多价异氰酸酯化合物（PIC)的比率没有特别限制，且可根据意图适当选择。然而， 异氰酸酯基团[NC0]对包含羟基的聚酯的羟基[0H]的当量比[NC0]/[0H]优选为5/1-1/1， 更优选4/1-1. 2/1，且进一步更优选2. 5/1-1. 5/1。
[0182] 每分子的包含异氰酸酯基团的聚酯预聚物（A)包含的异氰酸酯基团的数量没有 特别限制，且可根据意图适当选择。然而，其优选为1个或多个，更优选为平均1. 5-3,且进 一步更优选平均1.8-2. 5。
[0183] 待与聚酯预聚物反应的胺（B)的实例包括二价胺化合物（BI)、三价以上的多价胺 化合物（B2)、氨基醇（B3)、氨基硫醇（B4)、氨基酸（B5)、和通过将B1-B5的氨基封端而获得 的产物（B6)。
[0184] 二价胺化合物（BI)的实例包括：芳族二胺（例如，苯二胺、二乙基甲苯二胺和 4, 4' -二氨基二苯基甲烷）；脂环族二胺（例如，4, 4' -二氨基-3, 3' -二甲基二环己基甲 烷、二胺环己烷、和异佛尔酮二胺）；和脂族二胺（例如，乙二胺、四亚甲基二胺和六亚甲基 二胺）。
[0185] 三价以上的多价胺化合物（B2)的实例包括：二亚乙基三胺和三亚乙基四胺。
[0186] 氨基醇（B3)的实例包括乙醇胺和羟乙基苯胺。
[0187] 氣基硫醇（B4)的实例包括氣基乙基硫醇和氣基丙基硫醇。
[0188] 氨基酸（B5)的实例包括氨基丙酸和氨基己酸。
[0189] 通过将以上描述的B1-B5的氨基封端而获得的产物（B6)的实例包括由B1-B5的 胺和酮（例如，丙酮、甲乙酮和甲基异丁基酮）获得的酮亚胺化合物、和唑烷化合物。在 这些胺（B)中，Bl、以及Bl与少量B2的混合物是特别优选的。
[0190] 胺⑶的比率没有特别限制，且可根据意图适当选择。然而，包含异氰酸酯基团的 聚酯预聚物（A)中的异氰酸酯基团[NC0]对胺（B)中的氨基基团[NHx]的当量比[NC0]/ [NHx]优选为 1/2-2/1，更优选 I. 5/1-1/1. 5,且进一步更优选 I. 2/1-1/1. 2。
[0191] 根据通过以上描述的聚合方法的调色剂制造方法，可以低的环境冲击和低的成本 制造具有小粒径和球形形状的调色剂。
[0192] 用于分散的分散机没有特别限制，且可根据意图选择任意分散机。其实例包括低 速剪切分散机、高速剪切分散机、摩擦分散机、高压射流分散机、和超声分散机。
[0193] 在这些中，高速剪切分散机是优选的，因为其能将得到的分散体（油滴）控制成 2 μ m_20 μ m的粒径。
[0194] 当使用高速剪切分散机时，可根据意图适当地选择条件例如转速、分散时间、分散 温度等。
[0195] 转速没有特别限制，且可根据意图适当选择。然而，其优选为 1，000rpm-30, OOOrpm，且更优选 5, 000rpm-20, OOOrpm。
[0196] 分散时间没有特别限制，且可根据意图适当选择。然而，在间歇型分散机的情况 中，其优选为〇. 1分钟-5分钟。
[0197] 分散温度没有特别限制，且可根据意图适当选择。然而，在加压条件下，其优选为 (TC -150°c，且更优选40°C -98°c。通常，当分散温度为相当高的温度时，分散容易进行。
[0198] 调色剂材料在水性介质中分散时使用的水性介质的量没有特别限制，且可根据意 图适当选择。然而，其优选为50质量份-2, 000质量份，且更优选100质量份-1，000质量 份，相对于100质量份的调色剂材料。
[0199] 用于从分散液除去有机溶剂的方法没有特别限制，且可根据意图选择任意方法。 其实例包括将整个反应体系的温度逐渐升高并使油滴中的有机溶剂蒸发的方法，以及将分 散液在干燥气氛中喷雾和除去油滴中的有机溶剂的方法。
[0200] 当除去有机溶剂时，制得调色剂母粒子。可对调色剂母粒子进行洗涤、干燥和进一 步分级。分级可通过在液体中用旋风分离器、滗析器、离心分离器等除去细粒子而进行，或 者可在干燥后进行。
[0201] 获得的调色剂母粒子可与外添加剂，以及根据需要与带电控制剂等的粒子混合。 在混合中，可向材料施加机械冲击，这使得可抑制外添加剂等的粒子从调色剂母粒子的表 面脱落。
[0202] 用于施加机械冲击的方法没有特别限制，且可根据意图选择任意方法。其实例包 括：用高速旋转的叶片向混合物施加冲击的方法，以及使混合物经历高速气流，并使混合物 加速以使粒子彼此碰撞或使粒子撞向适当的冲击板的方法。
[0203] 用于这种方法的装置没有特别限制，且可根据意图选择任意装置。其实例包括 Angmill (由Hosokawa Micron Corporation制造）、改造成较低的粉碎空气压的I型磨机 (由 Nippon Pneumatic Mfg. Co.，Ltd.制造）、混杂系统（由 Nara Machinery Co.，Ltd.制 造）、Kryptron 系统（由 Kawasaki Heavy Industries, Ltd.制造）和自动研鉢。
[0204] 调色剂的平均圆度没有特别限制，且可根据意图适当选择。然而，其优选为0. 97 或更大，且更优选0. 97-0. 98。当平均圆度小于0. 97时，可能得不到令人满意的转印性和没 有尘粒的商品质图像。
[0205] 调色剂的平均圆度可用，例如，由Sysmex Corporation制造的流动型粒子图像分 析仪FPIA-1000测量。
[0206] 调色剂的体均粒径没有特别限制，且可适当选择。然而，其优选为5.5 μ m或更小。
[0207] 体均粒径（Dv)对数均粒径（Dn)之比（Dv/Dn)没有特别限制，且可根据意图适当 选择。然而，其优选为1. 00-1. 40。越接近于1. 00的（Dv/Dn)之比意味着越尖锐的粒度分 布。具有这样的小粒径和窄粒度分布的调色剂具有均匀的电荷累积（charge buildup)分 布且使得可获得具有少的背景雾化（fogging)的高品质图像，并且能在静电转印系统中具 有高的转印性。
[0208] 当用测量调色剂粒子的粒度分布用的测量仪器根据Coulter计数器方法测量时， 调色剂的体均粒径和粒度分布可用，例如，COULTER COUNTER TA-II或COULTER MULTISIZER II (均由 Beckman Coulter Inc.制造）测量。
[0209] 调色剂可与磁性载体混合并作为双组分显影剂使用。在这种情况下，双组分显影 齐?中载体和调色剂之间的质量比没有特别限制，且可根据意图适当选择。然而，其优选为1 质量份-10质量份调色剂对100质量份载体。
[0210] 磁性载体的实例包括具有约20 μ m-200 μ m粒径的铁粉、铁氧体粉末、磁铁矿粉末 和磁性树脂载体。
[0211] 进一步地，如果需要，可在包覆树脂中包含导电粉末等。导电粉末的实例包括金属 粉末、炭黑、氧化钛、氧化锡和氧化锌。导电粉末的优选平均粒径为Iym或更小。当平均粒 径大于Ιμπι时，可难以控制电阻。
[0212] 调色剂可作为无载体的单组分磁性或非磁性调色剂使用。
[0213] 包覆树脂没有特别限制，且可根据意图选择任意包覆树脂。其实例包括：卤代烯 烃树脂，例如脲-甲醛树脂、三聚氰胺树脂、苯并胍胺树脂、脲醛树脂、聚酰胺树脂、环氧树 月旨、基于聚乙烯基和聚亚乙烯基的树脂、丙烯酸类树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚丙烯腈 树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚苯乙烯树脂、苯乙烯-丙 烯酸类共聚物树脂、和聚氯乙烯；基于聚酯的树脂，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂和聚对 苯二甲酸丁二醇酯树脂；基于聚碳酸酯的树脂；聚乙烯树脂；聚氟乙烯树脂；聚偏二氟乙烯 树脂；聚三氟乙烯树脂；聚六氟丙烯树脂；偏二氟乙烯与丙烯酸类单体之间的共聚物；偏二 氟乙烯与氟乙烯之间的共聚物；含氟三元共聚物，例如四氟乙烯、偏二氟乙烯和非氟化单体 之间的三元共聚物；以及有机硅树脂。
[0214] 〈转印步骤和转印手段〉
[0215] 转印步骤是将可视图像转印至记录介质上的步骤。优选使用中间转印介质，并且 将可视图像一次转印至中间转印介质上，和然后将可视图像二次转印至记录介质上。更优 选使用两种或更多种颜色的调色剂、优选全色调色剂，并且进行将可视图像转印至中间转 印介质上和形成复合转印图像的一次转印步骤、以及将复合转印图像转印至记录介质上的 二次转印步骤。
[0216] 转印可通过，例如，用转印手段使图像承载部件带电和转印可视图像而进行，且其 可通过转印手段进行。转印手段的优选形式为包括如下的转印手段：配置成将可视图像转 印至中间转印介质上和形成复合转印图像的一次转印手段；和配置成将复合转印图像转印 至记录介质上的二次转印手段。
[0217] 中间转印介质没有特别限制，且可根据意图从公知的转印介质选择任意中间转印 介质。其实例包括转印带。
[0218] 优选的是，转印手段（一次转印手段和二次转印手段）至少包括配置成使形成于 图像承载部件上的可视图像带电以向记录介质剥离的转印装置。可存在一个或两个或更多 个转印手段。转印装置的实例包括使用电晕放电的电晕转印装置、转印带、转印辊、压力转 印棍和粘着转印装置。
[0219] 记录介质的代表性实例为普通纸。然而，记录介质没有特别限制，且可根据意图选 择任意记录介质，只要其能具有转印至其的未定影的显影图像。用于OHP的PET基材等也 可用作记录介质。
[0220] 〈定影步骤和定影手段〉
[0221] 定影步骤是将转印至记录介质上的调色剂图像定影在其上的步骤，且可用定影手 段进行。当使用两种或更多种颜色的调色剂时，定影可在每次将任何颜色的调色剂转印至 记录介质上时进行，或者定影可在全部颜色的调色剂转印和叠加在记录介质上时进行。定 影手段没有特别限制，且可采用使用公知的加热/加压手段的热定影系统作为所述定影手 段。加热/加压手段的实例包括加热辊和加压辊的组合，以及加热辊、加压辊和环形带的组 合。加热温度没有特别限制，且可根据意图适当选择。然而，其优选为80°C-20(TC。如果 必要，可与所述定影手段组合使用公知的光学定影装置。
[0222] 〈清洁步骤和清洁手段〉
[0223] 清洁步骤是除去残留在图像承载部件上的调色剂的步骤，且可优选地通过清洁手 段进行。
[0224] 将本发明的清洁刮板作为所述清洁手段使用。所述清洁刮板的弹性部件没有特别 限制，且可根据意图选择任意弹性部件。然而，优选的是弹性部件以10N/m-100N/m的按压 力（pressing force)抵接在图像承载部件的表面上。当按压力小于ΙΟΝ/m时，调色剂可滑 过清洁刮板的弹性部件抵接在图像承载部件的表面上的抵接区域，这使得有可能发生清洁 不良。当按压力大于lOON/m时，在抵接区域出现大的摩擦力，这可导致清洁刮板向上拱起。 按压力优选为l〇N/m-50N/m。
[0225] 按压力可用，例如，由Kyowa Electronic Instruments Co.，Ltd.制造的嵌入有小 型压缩型测力传感器（load cell)的测量仪器测量。
[0226] 清洁刮板的弹性部件抵接在图像承载部件的表面上的点处的切线与清洁刮板 的末端表面之间形成的角度没有特别限制，且可根据意图适当选择。然而，其优选为 65。-85。。
[0227] 当所述角度Θ小于65°时，清洁刮板可向上拱起。当其大于85°时，可发生清洁 不良。
[0228] 〈其它步骤和其它手段〉