静电荷图像显影用调色剂的制作方法_5

文档序号:9765421阅读:来源:国知局
0mm/sec的范围 的较高速的图像形成装置中使用。
[0207] W上,对本发明的实施方式进行了具体说明,但本发明的实施方式并不限定于上 述例子,可进行各种变更。
[020引[实施例]
[0209] W下,对本发明的具体实施例进行说明,但本发明并不限定于运些实施例。
[0210] 〔结晶性聚醋树脂〔曰)的合成例)
[0211] 向具备揽拌装置、氮导入管、溫度传感器、精馈塔的反应容器中投料:
[0引引多元簇酸
[0213] ?十二烧二酸:200质量份
[0214] 多元醇
[0215] ? 1,6-己二醇:140 质量份 邮1引用1小时使反应体系的溫度上升至190。确认反应体系内被均匀揽拌,之后,将 作为催化剂的Ti (OBu)4相对于多元簇酸总量投入0. 006质量%的量,进而,边馈去生成的 水边使反应体系的溫度从同溫度用6小时上升至240°C,进而在维持240°C的状态下继续脱 水缩合反应6小时来进行聚合反应,之后冷却至160°C,其后,用滴液漏斗用1小时滴加下述 成分的混合物:
[0217] 巧蹄酸 5质量份 苯乙婦 75质量份 巧蹄酸了 S旨 26质量份 聚合引发剂(二叔了基过氣化物) 16质量份
[021引滴加后,在保持160°C的状态下继续加成聚合反应1小时,之后,升溫至200°C,W IOkPa保持I小时后,除去苯乙締、丙締酸下醋,由此得到结晶性聚醋树脂〔a)。
[0219] 得到的结晶性聚醋树脂〔a)的数均分子量(Mn)为3400、烙点为67. rC、AH为 69. OJ/g。结晶性聚醋树脂〔a)的分子量、烙点和A H如上测定。
[0220] 〔结晶性聚醋树脂微粒的水系分散液〔a)的制备例)
[0221] 烙融30质量份结晶性聚醋树脂〔a) W使其保持烙融的状态W每分钟100质量份 的移送速度向乳化分散机"CAV口RON CD1010"巧urotech株式会社制)移送。另外,在移 送该烙融状态的结晶性聚醋树脂〔a)的同时,边用热交换机将浓度0. 37质量%的稀氨水加 热至IOCTC边W每分钟0. 1升的移送速度向该乳化分散机移送,所述稀氨水在水性溶剂箱 中用离子交换水稀释70质量份试剂氨水而成。并且,通过将该乳化分散机在转子的旋转速 度60化、压力化g/cm 2的条件下运转,从而制备体积基准的中值直径为200nm、固体成分量 为30质量份的结晶性聚醋树脂微粒的水系分散液〔a)。
[0222] 〔结晶性聚醋树脂化)~〔g)的合成例)
[0223] 在结晶性聚醋树脂〔a)的合成例中,使用表1中示出的二醇和二簇酸,除此W外, 同样地进行而得到结晶性聚醋树脂化)~〔g)。
[0224] 【表1】
[0225]
[0226] 储晶性聚醋树脂微粒的水系分散液化)~〔g)的制备例)
[0227] 在结晶性聚醋树脂微粒的水系分散液〔a)的制备例中,使用结晶性聚醋树脂〔 b)~〔g)来代替结晶性聚醋树脂〔a),除此W外,同样地进行,得到结晶性聚醋树脂微粒的 水系分散液化)~〔邑)。
[022引〔非晶性树脂微粒的水系分散液〔X)的制备例)
[022引(第1段聚合)
[0230] 在安装有揽拌装置、溫度传感器、冷却管、氮导入装置的化的反应容器中投入Sg 十二烷基硫酸钢和化离子交换水,边在氮气流下W 23化pm的揽拌速度揽拌边使内溫升溫 至80°C。升溫后,添加使过硫酸钟IOg溶解于离子交换水200g而得的液体,再次设为液溫 80°C,将由下述成分构成的单体混合液用1小时滴加后,W 80°C加热2小时并揽拌,由此进 行聚合来制备树脂微粒的分散液〔XI)。
[0231] ?苯乙締 480g
[0232] ?丙締酸正下醋 250g
[0233] ?甲基丙締酸 68. Og
[0234] (第2段聚合)
[0235] 在安装有揽拌装置、溫度传感器、冷却管、氮导入装置的化的反应容器中投入7g 聚氧乙締(2)十二烷基酸硫酸钢溶解于800ml离子交换水而得的溶液,加热到98°C后,添加 260g树脂微粒的分散液〔XI)、和使单体和脱模剂在90°C下溶解而得的溶液,利用具有循环 路径的机械式分散机"化EARMIX"(M Technique公司制)使其混合分散1小时,制备含有乳 化粒子(油滴)的分散液,所述单体由如下成分构成:
[0236] .苯乙締(St) 284g .丙婦酸玉了醋(BA) 92g 甲基巧締酸(MAA) 1韓 -3-疏基巧酸正辛酿 1 Sg 脱模剂:山齋酸山蕾酸酿(溶点7:rC ) 190g
[0237] 接着,向该分散液中添加将6g过硫酸钟溶解于200ml离子交换水而得的引发剂溶 液,将该体系在84°C下用1小时进行加热揽拌而进行聚合来制备树脂微粒的分散液〔x2)。 [023引(第3段聚合)
[0239] 进而,在树脂微粒的分散液〔x2)中添加将Ilg过硫酸钟溶解于400ml离子交换水 而得的溶液,并在82°C的溫度条件下,用1小时滴加由下述成分构成的单体混合液:
[0240] 苯乙婦(St) 4觀g -巧蹄酸玉了圉旨(BA) IWg 甲基巧褚酸(MAA) 28g 甲基巧婦酸甲醋(MMA) 4fg 3-蔬基巧酸正辛醋 Sg
[0241] 滴加结束后,用2小时加热揽拌而进行聚合后,冷却至28°C,制备由乙締基树脂构 成的非晶性树脂微粒的水系分散液〔X)。
[0242] 对于得到的非晶性树脂微粒的水系分散液〔X),非晶性树脂微粒的体积基准的中 值直径为220nm、玻璃化转变溫度灯g)为55°C、重均分子量(Mw)为32000。
[0243] 〔非晶性树脂微粒的水系分散液〔Y)的制备例)
[0244] 在非晶性树脂微粒的水系分散液〔X)的制备例中,将第3段聚合所使用的单体混 合液变更为:
[0245] .苯乙婦(St) 獄膊 .巧婦酸正了纖(BA ) 126复 甲基巧綠'歡Cmaa.) 飘峻 .f基丙烤酸甲鶴(MMA ) 4:5| ? 1-蔬基巧釀正辛鶴 超
[0246] 除此W外,同样地进行,制备非晶性树脂微粒的水系分散液〔Y)。
[0247] 〔非晶性树脂微粒的水系分散液〔Z)的制备例)
[024引在非晶性树脂微粒的水系分散液〔X)的制备例中,将第3段聚合中使用的单体混 合液变更为:
[0249] 苯己締(St) 414g
[0 巧 0] 巧踩酸龙T醋(BA) im曼 甲基巧婦酸(MiUO Og .甲基丙婦酸甲酿(MMA ) 45惡 3-疏基巧酸玉辛醋 趟
[0251] 除此W外,同样地进行,制备非晶性树脂微粒的水系分散液〔Z)。
[0巧2]〔非晶性聚醋树脂〔V)的合成例)
[0253] 在具备揽拌装置、氮导入管、溫度传感器、精馈塔的反应容器中投入:
[0254] 多元簇酸
[0255] ?富马酸:4. 2质量份
[0256] ?对苯二甲酸:78质量份
[0巧7] 多元醇
[0巧引 ? 2, 2-双(4-径基苯基)丙烷环氧丙烷2摩尔加成物:152质量份
[0巧9] ? 2, 2-双(4-径基苯基)丙烷环氧乙烧2摩尔加成物:48质量份
[0260] 用1小时使反应体系的溫度上升至190。确认反应体系内被均匀揽拌,之后,将 作为催化剂的Ti (OBu) 4相对于多元簇酸总量投入0. 006质量%的量,进而,边馈去生成的 水边使反应体系的溫度从同溫度用6小时上升至240°C,进而在维持240°C的状态下继续脱 水缩合反应6小时来进行聚合反应,由此得到非晶性聚醋树脂〔V)。
[0261] 得到的非晶性聚醋树脂〔V)的数均分子量(Mn)为3300、玻璃化转变溫度(Tg)为 55 °C。
[0262] 〔非晶性聚醋树脂微粒的水系分散液〔V)的制备例)
[0263] 烙融30质量份非晶性聚醋树脂〔V)使其保持烙融状态W每分钟100质量份的移 送速度向乳化分散机"CAV口RONCD 1010"巧urotech株式会社制)移送。另外,在移送该 烙融状态的非晶性聚醋树脂〔V)的同时,边用热交换机将浓度0. 37质量%的稀氨水加热 至IOCTC边W每分钟0. 1升的移送速度向该乳化分散机移送,所述稀氨水在水性溶剂箱中 用离子交换水稀释70质量份试剂氨水而成。并且,通过将该乳化分散机在转子的旋转速度 60Hz、压力化g/cm 2的条件下运转,从而制备体积基准的中值直径为200nm、固体成分量为 30质量份的非晶性聚醋树脂微粒的水系分散液〔V)。
[0264] 〔壳用树脂微粒的水系分散液〔S)的制备例)
[0265] (1)聚醋树脂的合成
[0266] 在带有冷却管、揽拌机W及氮导入管的反应槽中分10次加入316质量份双酪A 环氧丙烷2摩尔加成物、80质量份对苯二甲酸、34质量份马来酸酢、W及2质量份作为 缩聚催化剂的四异丙醇铁,在200°C下边馈去氮气流下生成的水边反应10小时。接着在 13. 3kPa(l〇〇mmHg)的减压下反应,在软化点成为104°C的时刻取出。将其作为聚醋树脂〔 S)。聚醋树脂〔S)的玻璃化转变溫度(Tg)为65°C、数均分子量(Mn)为4500、重均分子量 (Mw)为 13500。
[0267] (2)苯乙締丙締酸接枝改性聚醋树脂的合成
[026引在带有溫度计和揽拌机的高压蓋反应槽中加入430质量份二甲苯、430质量份聚 醋树脂〔S)进行溶解,氮置换后,将18. 1质量份苯乙締、4. 5质量份丙締酸2-乙基己醋、 0. 16质量份二叔下基过氧化物、W及100质量份二甲苯的混合溶液在170°C下滴加聚合3 小时,进而在该溫度下保持30分钟。接着进行脱溶剂,得到壳用树脂即苯乙締丙締酸接枝 改性聚醋树脂〔S)。
[0269] (3)壳用树脂微粒的水系分散的制备
[0270] 将得到的100质量份苯乙締丙締酸接枝改性聚醋树脂〔S)溶解于400质量份的乙 酸乙醋(关东化学社制)中,与预先制成的0.26质量%浓度的638质量份月桂基硫酸钢溶 液混合,边揽拌边用超声波均质机"US-150T"(日本精机制作所制)WV-LEVEL SOOiiA进 行30分钟超声波分散后,在加热至40°C的状态下使用隔膜式真空累"V-700"度UCHI公司 制),在减压下边揽拌3小时边完全除去乙酸乙醋,制备平均粒径(体积基准的中值直径) 为160nm、固体成分量为13. 5质量%的壳用树脂微粒的水系分散液〔S)。
[0271] 〔着色剂微粒的水系分散液〔Bk)的制备例)
[0272] 向1600质量份离子交换水中添加 90质量份十二烷基硫酸钢。边揽拌该溶液,边缓 缓添加 420质量份炭黑"Regal 330R"C油Ot公司制),接着,使用揽拌装置"CLEARMIX" (M Technique公司制)进行分散处理,由此制备着色剂微粒的水系分散液〔Bk)。
[0273] 关于得到的着色剂微粒的水系分散液〔Bk),着色剂微粒的平均粒径(体积基准的 中值直径)为llOnm。
[0274] 〔实施例1 :调色剂的制造例U
[0
当前第5页1 2 3 4 5 6 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1