专利名称：捆包高纯度对阴极的制作方法
技术领域：
本发明涉及有关捆装高纯度对阴极，详细内容是有关在捆包状态下进行保管·搬运，在此之后即使从捆包中取出用于溅射，溅射中使用开始时的稳定性和长寿命也不会发生老化的捆包高纯度对阴极。
近年，溅射在半导体器件，集成电路，平板式显示器(FPD)等显示器件，记忆存储器等的制造中被广泛应用。为了保管·搬运溅射所使用高纯度对阴极，通常的方法是对其进行捆包。但是，对于不同的捆包过程，存在有高纯度对阴极在喷射使用之际的性能，特别是开始时的稳定性和长寿命性发生老化问题。
另一方面，因为半导体器件，集成电路，FPD等的显示器件，记忆存储器等的需求增加和它的价格降低趋势，高纯度对阴极的捆包是在必行，因而，即使对高纯度对阴极进行捆包，高纯度对阴极在用于溅射之际的性能，特别是开始时的稳定性和长寿命性不发生老化的捆包技术成为当务之急。
本发明人等为了解决上述问题所进行的专门研究的结果是，发现了通过使用具有特定表面状态薄膜对高纯度对阴极进行捆包，可得到从捆包中取出用于溅射之际的性能，特别是开始时的稳定性和长寿命性都不发生老化的高纯度对阴极，完成了本发明。
本发明是以使用至少在薄膜的一个单面上具有不存在有直径2.0μm以上的脱离性粒子表面的薄膜，用该表面对高纯度对阴极进行捆包为特征的捆包高纯度对阴极。
本发明还以使用至少在薄膜的一个单面上，表面不存在有直径2.0μm以上的脱离性粒子并且该表面所存在的直径0.2μm以上的脱离性粒子个数在薄膜表面1cm2范围为1000个以下的的薄膜，用该表面对高纯度对阴极进行捆包作为特征的捆包高纯度对阴极。
在本发明中，脱离性粒子所指的含义是，用薄膜对高纯度对阴极进行捆包的场合，对阴极侧薄膜表面存在着的粒子经捆包转移到与之相接触的高纯度对阴极表面的该粒子。作为这样的脱离性粒子的简单判断方法有如下的方法。例如，向袋尺寸为150mm×167mm，内表面积500cm2的袋中倒如250ml超纯净水，振动15秒钟。在放置20分钟后，利用LPC(溶液粒子记数器)测定5ml超纯水中所定尺寸的粒子数，换算成薄膜表面每1cm2范围的数值。
另外，本发明中，高纯度对阴极包括有高纯度ITO对阴极，高纯度陶瓷系列对阴极，高纯度金属系列(含合金)对阴极等。
对于本发明的捆包高纯度对阴极，使用至少在薄膜的一个单面上具有不存在有直径2μm以上的脱离性粒子表面的薄膜，或至少在薄膜的一个单面上，使用表面不存在有直径2.0μm以上的脱离性粒子并且该表面所存在的直径0.2μm以上的脱离性粒子个数在薄膜表面每1cm2范围为1000个以下的的薄膜，用该表面对高纯度对阴极进行捆包。
捆包状态下在高纯度对阴极侧薄膜表面(以下，统一写为对阴极表面)存在直径2.0μm以上的脱离性粒子时候，或在对阴极侧薄膜表面上存在直径0.2μm以上的脱离性粒子数超过薄膜表面每1cm2范围1000个时，该对阴极侧薄膜上存在着的脱离性粒子经捆包被转移到相接触的高纯度对阴极表面，由这些被转移的直径2.0μm以上的粒子或直径0.2μm以上，不足2μm的数个粒子的原因，造成高纯度对阴极在喷射使用之际的性能，特别是开始时的稳定性和长寿命性发生老化。
再者，对于对阴极侧薄膜的相反侧薄膜表面上存在着的脱离性粒子数的尺寸，个数虽然没有作特别规定，但是在捆包作业等之际有必要对于对阴极侧薄膜表面进行达到无污染程度的清洁。例如，在对阴极侧薄膜的相反表面上不存在直径2.0μm以上的脱离性粒子且所存在的直径0.2μm以上的脱离性粒子数在每1cm2范围10000个以下为好。总之，对不与对阴极侧相接触的薄膜表面进行和对阴极侧薄膜表面相同程度的清洁为最好。
本发明中所用薄膜是由高纯度树脂组合物利用吹胀成型，注射成型，T模成型，挤出成型，吹塑成型，热成型等方法制造出薄膜。另外，用这些方法得到的薄膜数张粘贴在一起，或设置镍等的金属蒸发层，具有多层结构产物也很好。下面将对吹胀成型薄膜制作方法进行说明，但是本发明并不只限于此种方法。
图1是为制造本发明所用薄膜的吹胀成型装置的概要图。挤出机1内部装配有螺杆2，与环形模头3相连接。环形模头3的空气吸入口通过管4与空气压缩机相连接(没有提供图示)，管4安装有空气过滤器。高纯度树脂组合物经过挤出机1被熔融，由螺旋杆2送往环行模头3，通过环行模头3与空气共同挤出成型为圆筒形管5(球管)。该圆筒形管5离开环行模头3不远的位置处由来自冷却用空气注入装置6的气体给予冷却。7是冷却线。圆筒形管5经导引板8引导到达夹膜辊9，通过夹膜辊9后薄膜10被卷取装置11卷装。
图2是图1所示环行模头3的切面图，高纯度树脂组合物(聚合物)经聚合物入口12进入环形模头3，另一方面，气体经空气入口3进入环行模头3。
为了制造本发明所用薄膜，如上面所述，用吹胀成型进行制造时，向圆筒形管5内吹入的气体使用经过滤器的清洁气体是有必要的。来自空气压缩机的气体通过空气过滤器，空气清洁度定为6级以下清洁空气。尚，这里所说的空气清洁度是依据JIS B 9920进行测定的结果。使用这样的清洁空气的结果，几乎可以忽略进入圆筒形薄膜内表面上有危害性脱离性粒子的大小，有危害性数量的脱离性粒子的附着。
这里，圆筒形薄膜的内表面附着的脱离性粒子的大小，个数的测定，可用前述过的简便方法进行。既，向袋尺寸为150mm×167mm，内表面积500cm2的袋中倒入250ml超纯净水，振动15秒钟。在放置20分钟后，利用LPC(溶液粒子记数器)测定5ml超纯水中所定尺寸的粒子数，换算成相当于薄膜表面1cm2时的数值。
又有，作为高纯度对阴极使用开始时的稳定性的指标，使用从使用开始的1分钟内所发生的电弧放电(异常放电)次数。再有作为高纯度对阴极的寿命指标，使用从使用开始的1分钟后到电弧放电的累计数达到50次止时累计投入的用电量。
对于本发明，如使用至少在薄膜的一个单面上具有不存在有直径2.0μm以上的脱离性粒子表面的薄膜，或使用至少在薄膜的一个单面上，该表面不存在有直径2.0μm以上的脱离性粒子并且该表面所存在的直径0.2μm以上的脱离性粒子个数在薄膜表面每1cm2范围为1000个以下的的薄膜，因为用该表面对高纯度对阴极进行捆包，几乎可忽略由捆包用薄膜向高纯度对阴极表面的具有危害性大小，危害性数量的粒子的转移。即，可实现当高纯度对阴极在捆包状态下进行保管·搬运，其后即使从捆包中取出用于溅射，溅射过程中使用开始时的稳定性和长寿命都不会发生老化的捆包高纯度对阴极。
实施例1使用图1所示的吹胀成型装置，用于注入圆筒形管5内的空气，经过空气过滤器过滤后，依据JIS B 9920使用空气清新度为6级以下的清洁气体制作出清洁的聚乙烯袋。该袋的内表面及外表面上所附着的脱离性粒子的所定尺寸范围的粒子个数根据上述方法进行了测定。没有检测出直径2.0μm以上的粒子。另外，在袋的内表面上粒子的直径0.2μm以上、小于2.0μm的粒子个数，在薄膜1cm2范围有600个，在袋的外表面上薄膜1cm2范围有3000个。
预备了一个使用厚度约为20μm的聚偏氯乙烯涂覆拉伸聚丙稀薄膜层，和厚度约为20μm的聚乙稀薄膜层，和厚度约为60μm直锁状低密度聚乙烯薄膜层所构成的三层薄膜，以直锁状低密度聚乙烯薄膜层为袋的内表面制作得到的现在技术的三层薄膜袋。根据上述方法测定附着在袋的内表面和外表面上的脱离性粒子在所定尺寸范围的粒子个数。在袋的内表面和外表面的任意薄膜表面上直径2.0μm以上的粒子个数1cm2范围有10000个以上。另外，在袋的内表面和外表面的任意薄膜表面上直径0.2μm以上、小于2.0μm的粒子个数在1cm2范围有10000个以上。
相对密度99％以上的高纯度ITO(氧化铟和氧化锡的混合氧化物)制成的直径6英寸，高6mm的对阴极放在清洁室内用超净水进行清洗，干燥。将该高纯度对阴极装入上记的清洁聚乙烯袋中，内部抽真空，实施热封装。此后，将已装入清洁聚乙烯袋中的高纯度对阴极放入上记的现在技术的三层薄膜成品袋中，内部抽真空，实施热封装。在该状态下放置3天后，从袋中取出高纯度对阴极，直接用该高纯度对阴极按下记条件在铜箔基板上实施连续溅射。
传递压力 4×10-7TorrAr溅射压力 3.0×10-3TorrO2导入分压 3.0×10-5Torr投入用电量 300W(1.66W/cm2)测试了有关上述的连续溅射的电弧放电次数和投入的用电量。其结果是，使用开始起1分钟内发生的电弧放电次数为1次。另外，从使用开始1分钟后到电弧放电累计数满50次止的累计投入用电量为77.08瓦特·小时/cm2。
参考例1使用和实施例1中所用的高纯度ITO对阴极相同型材的高纯度对阴极制成的直径6英寸，高6mm的对阴极放在清洁室内用超净水进行清洗，干燥。用该高纯度对阴极(既，没有进行捆包的高纯度对阴极)，使用与实施例1的相同条件在铜箔基板上实施连续溅射。测试了有关该连续溅射的电弧放电次数和投入的用电量。其测试结果是，使用开始起1分钟内发生的电弧放电次数为3次。另外，从使用开始1分钟后到电弧放电累计数满50次止的累计投入用电量为80.33瓦特·小时/cm2。
由该结果判断得知，实施例1所用清洁聚乙烯制成袋上粒子的转移所造成的影响可以忽略不记。
比较例1使用和实施例1中所用的高纯度ITO对阴极和相同型材高纯度ITO制成的直径6英寸，高6mm的对阴极放在清洁室内用超净水进行清洗，干燥。将该实施例1高纯度对阴极装入与现在技术使用的的三层薄膜袋相同的三层薄膜袋中，对该三层薄膜成品袋进行内部抽真空，实施热封装。在此状态下放置3天后，从袋中取出高纯度对阴极，直接使用该高纯度对阴极，使用与实施例1相同的条件在铜箔基板上实施连续溅射。测试了有关该连续溅射的电弧放电次数和投入的用电量。其测试结果是，使用开始时起1分钟内发生的电弧放电次数为318次。另外，从使用开始1分钟后到电弧放电累计数满50次止的累计投入用电量为71.02瓦特·小时/cm2。
如果对该比较例1的结果同实施例1的结果进行比较可以很清楚看到，本发明的捆包高纯度对阴极，实现了即使从捆包中取出用于溅射，溅射中使用开始时的稳定性和长寿命都不会发生老化。
本发明的已捆包高纯度对阴极，不只是仅限定于高纯度ITO对阴极，也同样适用于高纯度陶瓷系列对阴极，高纯度金属系列(含合金)对阴极等的情况，可实现在捆包状态下进行保管·搬运，其后即使从捆包中取出用于溅射，溅射中使用开始时的稳定性和长寿命都不会发生老化。
权利要求
1．捆包高纯度对阴极，其特征在于，使用至少在薄膜的一个单面上具有不存在有直径2.0μm以上的脱离性粒子表面的薄膜，用该表面对高纯度对阴极进行捆包。
2．捆包高纯度对阴极，其特征在于，使用至少在薄膜的一个单面上，其表面不存在有直径2.0μm以上的脱离性粒子并且该表面所存在的直径0.2μm以上的脱离性粒子个数在薄膜表面每1cm2范围为1000个以下的的薄膜，用该表面对高纯度对阴极进行捆包。
全文摘要
使用至少在薄膜的一个单面上具有不存在有直径2.0μm以上的脱离性粒子表面的薄膜,或者使用至少在薄膜的一个单面上,表面不存在有直径2.0μm以上的脱离性粒子并且该表面所存在的直径0.2μm以上的脱离性粒子个数在薄膜表面1cm
文档编号C23C14/34GK1300873SQ00132350
公开日2001年6月27日 申请日期2000年11月3日 优先权日1999年12月22日
发明者渡边弘, 高桥诚一郎 申请人:三井金属矿业株式会社