一种高温下不变形钨丝加热装置及专用的钨丝绕制支架的制作方法

专利名称：一种高温下不变形钨丝加热装置及专用的钨丝绕制支架的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高温下不变形钨丝加热装置及专用的钨丝绕制支架，尤其是一种热解化学气相沉积(CVD)系统中不变形钨丝加热装置专用的钨丝绕制支架。
热丝CVD系统中，化学反应的能量是靠钨丝发热提供的，衬底也是靠钨丝的热辐射而加热到一定的生长温度的。因而钨丝的形状对衬底表面的温度均匀性有很大的影响，而衬底表面的温度均匀性又是影响膜成核和生长均匀性的一个非常重要的因素。在通常的实验室CVD小型和中型系统中，钨丝都是绕成螺线管状的。这种绕法相对简单，每一匝都能具有相同的外径。但是采用螺线管状钨丝加热，衬底表面的温度分布是很不均匀的，以螺线管轴线在衬底表面的竖直投影线为基准线，衬底表面离该线越远的点温度越低，而且螺线管本身中间温度要比两端高，这也会引起衬底表面温度分布的不均匀。螺线管状钨丝加热不但会引起衬底表面温度的不均匀，而且在CVD生长过程中钨丝在高温下(大于2000℃)不可避免地要发生形变，中间的高温部分弯曲下垂，致使衬底表面温度分布更加不均匀，最终导致CVD生长过程不能继续进行下去，需更换钨丝后才能继续进行。这样不但麻烦而且影响实验结果，因为新更换的钨丝各方面条件不可能和原钨丝完全一样，这就势必影响到比较性实验其结果的可靠性。CVD金刚石膜生长过程中，钨丝安装好后都要经过长时间的碳化，将钨碳化成碳化钨，防止其在高温下形变，既便如此，经过较长时间工作后，螺线管仍然会逐渐变形弯曲下垂。在大型CVD系统(反应室直径大于50cm)中，为了生长大面积均匀的膜，采用大面积栅状直拉钨丝或钽丝以消除温度的不均匀性和加热丝的形变问题，但大型CVD系统在膜生长过程中，通常有较大的功率和气体消耗，且直拉热丝排布时，流过热丝的总电流较大，往往都在100安培以上，需要大功率大电流的热丝加热变压器，和相应的系统冷却装置，设备相对较为复杂，不适合做基础实验研究。
本发明的目的是提供一种高温下不变形钨丝加热装置。采用不变形钨丝加热装置后，热解化学气相沉积(CVD)小型系统的衬底温度在较大范围内保持均匀，膜成核和生长均匀；功耗和气耗低；钨丝使用寿命长；设备相对简单，操作简单省时。
为解决上述任务，本实用新型的解决方案是设计了一种高温下不变形钨丝加热装置，包括石英管腔体、钨丝加热部分和样品台，其中钨丝加热部分由扁平螺线管状加热钨丝、紧固钨丝、悬挂钨丝、氮化硼陶瓷杆和固定用陶瓷组成。相关联地采用一种高温下不变形钨丝加热装置中专用的钨丝绕制支架，钨丝绕制支架包括定型架和定位块两个部分，钨丝绕制形状和间距能一次成型，宽度可调并能很方便地从绕制支架上取下。
所述的不变形钨丝加热装置对核心的钨丝加热部分采取了下列措施1.钨丝绕制成扁平环状，并用特制模具一次性绕制定型而成。
2.采用耐高温的氮化硼陶瓷杆(熔点大于2400℃)对钨丝进行固定。
3.将氮化硼陶瓷杆悬挂于电极上端固定好的可加工固定用陶瓷上，使扁平加热钨丝整体与衬底表面保持平行。
4.新钨丝在使用前都经去应力处理。
以下结合附图对上述所采取的措施及其效果进行详细说明。


图1为钨丝加热装置示意图图2为钨丝定型绕制法示意图图3为钨丝固定法示意图如
图1、2、3所示，石英管腔体9形成密闭反应室，样品台10和钨丝加热部分置于石英管腔体9的上下部。
钨丝的宽度、间距和匝数可根据不同的实验装置和温度分布均匀性的要求而事先确定下来。这样定型架6边缘的凹槽位置和定位块7的大小也就确定了。
将一根直钨丝在定位槽内一匝匝绕好，用夹具调整弯折处，消除其扭曲力，尽可能使每一匝钨丝上下两段直丝与其它匝的上下段直丝分别处于同一水平面中。之后取下定位块7，取出定型架6。氮化硼陶瓷杆4上根据钨丝的匝距打孔.如图3所示。每匝钨丝的两端头分别绕一小段较细的钨丝插入氮化硼陶瓷杆4上对应的小孔内，用小段钨丝将其夹紧，紧固在氮化硼陶瓷杆4上，这样钨丝和氮化硼陶瓷杆4成为浑然一体，利用六方氮化硼陶瓷杆4的可加工性和高温下的刚性，钨丝的形状被固定了下来。氮化硼陶瓷杆4两端分别打孔用于固定悬挂钨丝3，四根悬挂钨丝3的另一端分别固定于电极上部的可加工固定用陶瓷5上。加热钨丝的两端接铜电极8。如附
图1所示。调整悬挂丝长度，使加热钨丝1整体与衬底表面保持平行。
新钨丝绕制和固定好后，在通常的生长气氛中，低温下进行较长时间的退火处理，以消除绕制和定型过程产生的应力。升温过程为钨丝温度每升高100℃后，保持2小时，直到钨丝温度达到生长温度。该装置可用于金刚石膜、立方氮化硼膜和非晶硅膜制备和生长的基础性研究。
钨丝加热装置经过上述步骤的处理，使本发明的CVD小系统与通常的CVD小型系统相比具有如下的显著效果1.其钨丝在高温下不发生形变和扭曲。连续几十个小时和间断累加几百个小时工作，都能保持原来的形状，钨丝使用寿命大大延长，节约了时间和成本，保证了一系列比较实验中实验条件的同一性。
2.其钨丝所覆盖的衬底表面温度基本均匀，促使气体分解的高温钨丝面积增大，气体分解更加充分，气体分解率提高。膜质量和生长速率也相应提高。金刚石膜CVD生长实验中，成核和生长都能保持均匀，且较高甲烷浓度(约2％)下仍能保持较高的膜质量。这就是钨丝绕制方式改变后，气体分解率提高，衬底表面温度均匀，非晶成份被原子态氢刻蚀更加充分的结果。
3.钨丝中的电流比同样长度的螺线管状钨丝中的电流有所增大，但不至于超出原有变压器和引线的额定电流植，因而无需更换新的大电流变压器，也不受反应室腔体大小的影响，能更加发挥出该型系统在成膜的基础性研究上，抽气、充气、升温和降温速度快，功耗和气耗小，成本低的优点，为CVD制膜的工业应用打好了小试的基础。
权利要求1.一种高温下不变形钨丝加热装置及专用的钨丝绕制支架，包括石英管腔体、钨丝加热部分和样品台，其特征在于钨丝加热部分由扁平螺线管状加热钨丝(1)、紧固钨丝(2)、悬挂钨丝(3)、氮化硼陶瓷杆(4)和固定用陶瓷(5)组成。
2.根据权利要求所述的一种高温下不变形钨丝加热装置中专用的钨丝绕制支架，其特征在于钨丝绕制支架包括定型架(6)和定位块(7)两个部分，钨丝绕制形状和间距能一次成型，宽度可调并能很方便地从绕制支架上取下。
专利摘要一种高温下不变形钨丝加热装置,包括石英管腔体9、钨丝加热部分和样品台10,其中钨丝加热部分由扁平螺线管状加热钨丝1、紧固钨丝2、悬挂钨丝3、氮化硼陶瓷杆4、固定用陶瓷5和铜电极8组成。相关联地采用一种高温下不变形钨丝加热装置中专用的钨丝绕制支架,钨丝绕制支架包括定型架6和定位块7两个部分,钨丝绕制形状和间距能一次成型,宽度可调并能很方便地从绕制支架上取下。采用不变形钨丝加热装置后,热解化学气相沉积(CVD)小型系统的衬底温度在较大范围内保持均匀,膜成核和生长均匀;功耗和气耗低;钨丝使用寿命长;设备相对简单,操作简单省时。
文档编号C23C16/16GK2514007SQ0123385
公开日2002年10月2日 申请日期2001年7月30日 优先权日2001年7月30日
发明者郝天亮, 张溪文, 石成儒, 韩高荣, 柏胜强 申请人:浙江大学分析测试中心西溪校区分中心, 浙江大学无机非金属材料研究所