发送液体化学合成物的压力容器系统和方法

专利名称：发送液体化学合成物的压力容器系统和方法
技术领域：
本发明的背景1.本发明的领域本发明涉及化学合成物的发送系统和方法，特别是那些电子技术专用的化学合成物，包括晶片抛光用的CMP软膏的化工发送系统。
2.相关技术半导体制造用的过程化学品通常是用所谓化工发送系统从庞大的容器发送到用户的工作站的。高压惰性气体如氮气，已普遍地被用来将化学合成物从化工容器驱送到用户工作站。与具有泵的发送系统相比，使用高压惰性气体来作化工发送具有好几个优点可从较远距离发送，而且是顺畅的无脉冲的发送，这样就可避免杂质从发送系统的组分中析出。
虽然这种化工发送方法的优点已被实现，并且该方法已在大范围被实施，但当某些半导体过程的化学合成物在用这种发送系统发送时仍会发生一些操心事和问题。例如惰性气体如氮气，在加压过程中会容易地溶解在某些这种过程化学品内，结果在晶片上形成干斑。这些干斑变成制造缺陷，严重地减少半导体制造的产出。为了避免和消除气体溶解在化学合成物内的问题，曾发明一种新的发送系统，该系统系在压力容器内安装一个软外壳，将高压氮气充实到这个软外壳内，从而将软外壳外侧的化学合成物加压。由于化学合成物和氮气没有直接接触，因此可以避免氮气的溶解到化学品内。另外，化学合成物在化验时不会由于化学的脱水蒸发而改变。
当使用直接与惰性气体接触的方法发送含水的化学合成物，如用于抛光晶片表面的软膏合成物而使高压惰性气体直接与化学合成物接触时，在合成物表面上化学合成物内的水和其他化合物及在容器表面上合成物的残余物会快速地消失在惰性气体内。这是因为惰性气体通常很干且很纯。化学合成物内的化合物如水的数量由于蒸发将会改变。这个在化学合成物内的改变可能会使该化学合成物在被用于半导体制造过程时作用不正常。当水蒸发到惰性气体内时可能会形成干的薄膜或干的残余物，其中只有很少的水和挥发性较低的较浓的组分。在软膏合成物内，这个干薄膜或干残余物的形式将为尺寸较大的结块微粒。这些结块微粒最后会与化学合成物一起发送到用户工作站并在晶片表面上产生擦痕。这个问题可使用上述软外壳技术不使氮气与化学合成物直接接触来解决。采用这种技术，必须为软外壳仔细地选用能够适合化学合成物的薄而柔韧的材料。
为了克服水的蒸发到惰性气体内，在氮气进入到高压容器内加压化学合成物之前，可用加温器使氮气湿润如同美国专利号6,076,541所述。当湿润的氮气与化学合成物接触时，在氮气和化学合成物之间水的质量转移可显著减少或完全消失。因此不会或极少会在压力容器内形成干残余物或干薄膜。但这样做仍有一些缺点。首先，需要有较多的空间来容纳靠近压力容器的加湿器。这可能是一个严重的问题，因为在半导体制造场所，空间常是有限的。增添设备来占有空间并不总是许可的而空间也不总是可供的。其次，湿润的氮气会在系统操作中造成一些问题。因为湿润氮气要流动通过一条较长的管线方能来到压力容器内，由于物理条件的改变，氮气内的水分能凝结在管线内。这个凝结水能堵塞阀门并使阀门误作用。这个凝结水还能进一步被挟带到压力容器内将化学合成物稀释。这是不能允许的，因为化学合成物的成分必须被精确地控制来满足用户的规格要求。另外，某些化学成分如化学合成物内的过氧化氢，即使惰性气体被湿润，仍会蒸发到高纯惰性气体内。因此当用这种方法来发送化学合成物时会改变化学组成，显然这种化学组成的改变有时并不是严重的问题。
因此如果能设计出减少甚至没有上述缺点的化工发送系统将是有利的，并且是化工发送技术的进展。
本发明的综述按照本发明提出的新颖而简单的设备和方法，在使用压力容器发送液体化学合成物时可减少或消除干残余物和干薄膜的问题，以及与已知湿润系统有关的问题。在本文中，术语“系统”和“设备”可互换地被使用。
在本文中，“液体化学合成物”意为一种能在压力、重力或两者组合下流动的流体，可以是牛顿流体或非牛顿流体；可以是含水的、不含水的或两者组合的流体；可以是各种组分(液体、固体和气体)的组合。
可从本发明得益的液体化学合成物，基本上含有水分。具有各种成分组合的牛顿流体在某些实施例中包括一种或多种有机化合物，如起反应的稀释剂、不起反应的稀释剂、溶剂、共溶剂、偶合剂等，和研磨材料，如分布在单个微粒内的、或单个微粒的聚结体内的。化学机械的平整(平面化)软膏和化学机械的抛光软膏是两种优选的液体化学合成物。合适的有机溶剂例如可包括有机醇、酮、酸等、和异丙醇。
本发明的第一方面为发送液体化学合成物的设备。第一设备实施例包括a)一个压力容器，该压力容器具有液体化学合成物的入口和出口和蒸汽空间，适宜在其内容纳具有能蒸发部分(最好大部分是水)的液体化学合成物；b)用压力容器内至少一部分液体化学合成物来接触干燥而最好为高纯惰性气体(最好形成气泡)的设施，以便将至少一部分能蒸发的部分从化学合成物转移到惰性气体，从而在蒸汽空间内形成湿润的惰性气体；及c)使用湿而高纯的惰性气体加压化学合成物，使它从容器中排出的设施。
本实施例中的设备最好具有T形连接管，连接管的两肢分别接到入口和出口，余下的一肢连接到压力容器。而且最好使干燥而高纯的惰性气体适宜地在靠近容器底部处通过惰性气体进入管喷射到压力容器内，惰性气体进入管有一排出端，最好有一喷射装置连结在其上。
在本文中使用的术语“干燥”意为惰性气体适宜地具有小于相对湿度(RH)10％的水分含量，最好是小于1％RH。本文对惰性气体使用的“高纯度”一词意为惰性气体含有的总杂质(无机化合物和有机化合物)小于百万分之10(ppm)，最好小于5ppm。本文对惰性气体使用的“特高纯度”一词意为惰性气体含有的总杂质(无机化合物和有机化合物)小于十亿分之一。一种较好的干燥惰性气体见半导体设备和材料国际(SEMI)标准(1999)中C3.29-96，氮气的标准，散装的气体，99.9995％的质量，该规格被本文参考引用。“湿润”一词意为气体的组成具有从水蒸汽、有机蒸汽、无机蒸汽及其组合物构成的组群中选出的成分。
本发明用来发送液体化学合成物的第二设备实施例包括a)一个压力容器具有第一隔间和第二隔间，这两个隔间是由一个分隔元件分隔的；b)第一隔间被连接到湿润合成物进入管上，并有一废液管使湿润合成物排出到废液，分隔元件的作用是在第一隔间内建立起湿润合成物的液面水平，第一隔间还具有一个干燥而最好为高纯惰性气体的进入管，其端头被这样定位(最好适宜地沉没在要被排放到废液的液体化学合成物内)使惰性气体与湿润合成物能在第一隔间内接触而形成湿润的惰性气体，第一隔间还为该气体提供排出口；c)湿润惰性气体的排出口被一湿润惰性气体管连接到第二隔间；d)第二隔间被连接到液体化学合成物的进入管和排出管上及一个蒸汽空间上，蒸汽空间通过湿润惰性气体管被连接到第一隔间。在第二实施例的设备内较好的做法是使管道成为监控第二隔间内液体化学合成物液面水平的设施的一部分。还有一个较好的做法是其中湿润惰性气体管包括一个设施可用来从湿润惰性气体中去除液滴，这种设施可从下列各项中选用筛网、筛子、消雾器、聚结器、吸收材料、分子筛、沸石、过滤器、热交换器、冷凝器、低温冷冻器等。
用来发送液体化学合成物的第三设备实施例包括a)一个压力容器具有第一隔间和第二隔间，这两个隔间是被一分隔元件分隔的；b)第一隔间被连接到湿润合成物进入管上以便将湿润合成物喷洒到第一隔间内，并连接到一个废液管以便使湿润合成物能被排放到废液，进入管终止在一个将湿润合成物喷洒到第一隔间内的设施上，分隔元件的作用是在第一隔间内建立起湿润合成物的液面水平，第一隔间还被连接到一个干燥而最好为高纯惰性气体用的气体进入管，其上有一终端被这样定位(最好在要被排放到废液的液体化学合成物被喷洒部分的液面水平之上)使惰性气体和湿润合成物能在第一隔间内接触从而形成湿润的惰性气体，第一隔间还具有这个湿润惰性气体的排出口；c)湿润惰性气体的排出口被一湿润惰性气体管连接到第二隔间；d)第二隔间具有液体化学合成物的进入管和排出管、及一个蒸汽空间，该蒸汽空间通过湿润惰性气体管被连接到第一隔间。
用来发送液体化学合成物的本发明的第四设备实施例包括a)一个压力容器具有第一隔间和第二隔间，这两隔间被一分隔元件分隔；b)第一隔间被连接到进入管以便将湿润合成物喷洒到一个壳体形成的室内，并连接到一个废液管以便使湿润合成物排放到废液，进入管终止在一个将湿润合成物喷洒到室内的设施上(分隔元件最好具有能在室内建立起湿润组成液面水平的作用)，该壳体还被连接到一个干燥而最好为高纯惰性气体的气体进入管上，气体进入管和壳体适宜使惰性气体和湿润合成物在室内接触，该壳体还具有设施以便使湿润惰性气体移动到第一隔间内；c)分隔元件具有使所说湿润惰性气体通过从第一隔间移动到第二隔间的设施；d)第二隔间被连接到液体化学合成物的进入管和排出管上、及一个蒸汽空间上，该蒸汽空间通过分隔元件内允许通过的设施在液流上与第一隔间连通。
第五设备实施例由第四实施例略加修改而成，包括这样的细节即壳体具有一个或多个设施使湿润合成物在与干燥惰性气体接触后能够横向通过壳体并进入到第二隔间内。最好，用来使湿润合成物横向通过壳体的设施位于从壳体的底部、壳体的侧壁或两者构成的组群中选出的位置上。
应该知道在本发明的范围内还包括这样的情况，即在第一隔间内可以有多个壳体，每一壳体都有一个气体进入管和将湿润组成喷洒到各该壳体内的管道。
本发明的第二方面包括发送液体化学合成物的方法。第一优选的方法实施例包括a)用具有可蒸发组分(最好包括水分)的液体化学合成物填充压力容器，该压力容器具有蒸汽空间并适宜容纳该液体化学合成物；b)在压力容器内用液体化学合成物的至少一部分接触(最好使起泡)干燥而最好为高纯的惰性气体以便将可蒸发组分的至少一部分从液体化学合成物转移到干燥的惰性气体从而在蒸汽空间内形成湿润的惰性气体；及c)使用在蒸汽空间内湿润的惰性气体将液体化学合成物加压使它被逐出压力容器。
发送液体化学合成物的第二方法实施例包括下列工序a)提供一个具有第一隔间和第二隔间的压力容器，这两个隔间由一个分隔元件分隔而成；b)用湿润合成物至少部分填充第一隔间，分隔元件的作用为在第一隔间内建立起湿润合成物的液面水平；c)使干燥而最好为高纯的惰性气体流动到第一隔间内并使它和湿润合成物接触而形成湿润的惰性气体，第一隔间还被连接到一个湿润惰性气体的排出管上；d)使湿润惰性气体通过一个管道流动到第二隔间内；及e)用液体化学合成物基本上填充第二隔间，留出蒸汽空间，第二隔间通过管道连接到第一隔间。
发送液体化学合成物的第三方法实施例包括下列工序
a)提供一个具有第一隔间和第二隔间的压力容器，这两隔间由一个分隔元件分隔而成；b)将湿润合成物喷洒到第一隔间内，分隔元件的作用是在第一隔间内建立起湿润合成物的液面水平；c)使干燥而最好为高纯的惰性气体流动到第一隔间内(最好在湿润合成物的液面之上)并使它与湿润合成物接触，从而形成湿润的惰性气体；d)使湿润的惰性气体通过一个管道从第一隔间流到第二隔间；及e)用液体化学合成物基本上填充第二隔间，留出蒸汽空间，第二隔间通过管道被连接到第一隔间。
发送化学合成物的第四方法实施例包括下列工序a)提供一个具有第一隔间和第二隔间的压力容器，这两隔间由一个分隔元件分隔而成，第一隔间有一由壳体形成的室；b)将湿润合成物喷洒到室内，分隔元件的作用是在室内建立起湿润合成物的液面水平；c)使干燥而最好为高纯的惰性气体流动到室内，使它和湿润合成物接触，从而形成湿润的惰性气体；d)使湿润的惰性气体通过一个管道流到第二隔间内；及e)用液体化学合成物基本上填充第二隔间，留出蒸汽空间，该蒸汽空间通过管道被连接到第一隔间。
本发明的第一设备实施例允许用湿润合成物接触干燥而最好为高纯的惰性气体，该湿润合成物为要被发送的液体化学合成物。接触发生在一个压力容器内，接触后形成湿润的惰性气体，该气体然后被用来加压液体化学合成物并将它逐出压力容器。因此，不需为外部的加湿器添加空间如同在以前的设备和方法中那样。由于能较好地只需极少量的蒸汽来饱和干燥的惰性气体，因此当湿润合成物为被发送的液体化学合成物时，其化验检定可基本上不受影响。湿润惰性气体的蒸汽含量还能容易地被控制，在第一实施例中只需小心地使干燥的惰性气体流动通过液体化学合成物即可。
本发明的优选实施例的特点是在整体的压力容器内采用两个隔间，要被发送的液体化学合成物被供应到一个隔间内，一个数量较少的湿润合成物(如果需要，该合成物可以是被发送的液体化学合成物)和干燥的惰性气体被供应到另一个隔间内使两者互相接触。两个隔间通过本文说明的设施互相连通。因此，液体化学合成物可被湿润的惰性气体驱赶，在该气体内具有化学的蒸汽，最好是水蒸汽，但并不限于此。这样液体化学合成物消失在干燥惰性气体中的问题便可被防止，而干残余物的问题可同时被消除。
就一个优选实施例而言，上述两个隔间通过一个管道互相连通，使湿润的惰性气体能够流动到隔间内也可从隔间流出。
就另一个优选实施例而言，上述两个隔间的互相连通是通过一系列设施来完成的，这些设施最好是在将两个隔间分隔开来的分隔设施上设置的小开口，如孔、百页窗、沟道等。
本发明的所有实施例都设有必要的控制阀和隔离阀，以资用来将液体化学合成物排放和重新装载到压力容器内，引入和排出液体化学合成物，以及填充和释放惰性气体。压力容器的优选实施例可用一个或多个平行的压力容器来进行发送液体化学合成物的操作。两个或多个压力容器通常互相平行地安装以便连续发送液体化学合成物，也可成串布置以便将液体化学合成物从一个压力容器重新装载到另一个压力容器。
本发明的优点和各个方面将结合附图和并非限制性的优选实施例予以阐明。
附图的简要说明

图1至4均为概略示出过程的侧立视图。
图1为设备和方法的一个优选实施例，可用来使惰性气体通过化学合成物时起泡而被湿润；图2为方法和设备的一个优选实施例，具有两个隔间和使它们互相连通的外部管道；图3为图2的另一种隔间布置；
图4为设备和方法的另一个优选实施例，具有两个隔间和内部连通的布置。
优选实施例的说明虽然本发明的方法和设备大多数专门用来将软膏发送到半导体晶片的CMP设备上，但本发明的方法和设备可被用于任何场合，只要在那里惰性气体被用来加压一个隔间而水分损失成为问题的时候。例如在生产某些研磨剂制品时，软膏被用来生产“有结构的研磨剂”。可一般地查阅Culler的美国专利号5,368,619，该专利被本文参考引用。在将要被硬化的软膏发送到研磨剂涂层之内时可使用惰性气体来移动软膏，这时就可应用本发明的原理。由于本发明的主要效益为可减少湿润惰性气体时所需空间，下面的论述将集中在半导体工业上，但应知道本发明并不限制任何具体使用。
在集成电路制造过程中化学合成物曾被用于各种目的。例如二氧化硅粉的含水合成物和其他必要的化学合成物被用来抛光晶片表面或使它平面化(planarize)。这个过程在半导体制造加工中常被称为化学机械抛光或化学机械平面化(CMP)。为了确保平面化过程的质量，CMP软膏最好将化学添加剂和微粒大小分布控制在规定的范围内。化学添加剂的浓度通常是在线监控并调节的以便满足它们的规格要求。微粒大小最好这样监控和控制，即把聚结过程中可能形成的直径大于几个微米的不需要的微粒过滤掉，因为大的微粒能够擦伤晶片的表面。因此在化学合成物的发送过程中最好能避免形成大尺寸的微粒。
这种化学合成物通常用一压力容器系统通过必要的分发管道来发送。图1示出本发明的用来发送化学合成物的设备10的一个优选的实施例。压力容器31含有要发送的化学组成32。连结到容器31上的化学合成物进入管20和控制阀21用来将化学合成物供应到压力容器31内。连结到容器上的化学合成物排出管22和控制阀23使化学合成物能被发送到用户工作站或其他容器。管道20和22可交替地分别与压力容器31连接。管道20和22都可由任何一种能承受化学合成物的材料构成。优选的材料包括金属如不锈钢，和塑料如聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基树脂(PFA)、高密度聚乙烯、和聚丙烯。管道20和22的直径最好在0.125英寸(0.32cm)到约1.0英寸(2.54cm)的范围内。
有一侧管50以其一端52连结在压力容器31的靠近顶部处，而以其另一端连结在底部，以便连通压力容器31内的顶部和底部。
液面传感器51a、51b、51c和51d最好装在侧管上以便监控压力容器31内化学组成的液面。侧管50可用与管道20和22相同的或不同的材料制成，但其内直径最好为0.5英寸(1.3cm)及更大。液面传感器51a、51b、51c和51d最好从光学式或电容式中选用如同液面测量技术中熟知的那样。其他型式的液面传感器如超声式也可用于液面测量，这时它们可直接连结在压力容器上各个不同位置上。在这种情况下，不一定需要用侧管50。
高压惰性气体用的管道45连同控制阀46和止回阀47延伸通过压力容器31壁的靠近底部处并被连接到扩散器40。管道45也可用与管道20和22相同的材料制成。扩散器40最好为一与过滤器卡盘相似的允许惰性气体流动通过的膜片卡盘。扩散器40也可具有一个或多个具有许多孔允许惰性气体流动通过的管子。在任何一种实际的构造中，扩散器40都最好用能承受要被发送的化学合成物的材料制成。
另一个管道43连同控制阀42被连结在压力容器31上以便在需要时使压力容器31排气。有一压力释放阀60通过管道61被连结在压力容器31上，以便在压力容器31内的压力一旦高于预先设定的压力时释放气体。上述控制阀最好为气动阀，由能够承受化学合成物的材料如不锈钢、PTFE、PFA、高密度聚乙烯或聚丙烯制成。
操作时，将化学合成物通过管道20填充到压力容器31内。在压力容器31内的化学合成物的数量由液面传感器51a-d监控。一旦组成的液面达到液面传感器51b所监控的高液面时，控制阀21便关闭。最好为高压的、超高纯的惰性气体如氮气于是由于控制阀46的开启，通过管道46被引入。惰性气体流动通过扩散器40并在化学合成物32内形成小气泡30。汽泡的大小取决于扩散器40上孔的大小。扩散器产生的气孔直径适宜小于50mm，较好为小于约5mm。气流最好被控制为流率从约1标准升/分(slpm)到约100slpm，压力从约0.5大气压到5大气压。气泡通过化学合成物上升，并在其上升过程中收集一些蒸汽。惰性气体填充化学组成32上方的蒸汽空间62，蒸汽空间62又将化学合成物加压。
压力容器31的高度，或者更适当地说，化学合成物的深度对气泡收集足够的蒸汽来说至为关键。压力容器31的高度最好至少为1米，而压力容器31内化学合成物的深度32在其被液面传感器51b监控的高液面时最好至少为0.5米。
在惰性气体内的蒸汽(最好为水汽)含量即相对湿度适宜在约50％到100％的范围内，较好为在约80％到约95％的范围内，而其他化学蒸汽的浓度可达到百万分之几，其时可有或没有水汽存在。
当化学合成物要被发送到一个或多个用户工作站时，可打开控制阀23使化学合成物在含有蒸汽的惰性气体压力的作用下通过管道22从压力容器31内流出。其时，含有蒸汽的惰性气体被供应到蒸汽空间62内，填补移走的化学合成物所留下的空间。因此，在压力容器31内的压力可保持恒定而化学合成物可按稳定的压力和流率被发送。惰性气体最好采用高纯氮气，因为它能广泛地被供应并且价格比任何其他的惰性气体便宜。当合成物达到液面传感器51c所监控的低液面时，控制阀23和21被关闭。由于控制阀42被开启，在压力容器31内的高压惰性气体于是被释放。在这阶段由于控制阀21被开启，化学合成物可填充到压力容器31内。化学合成物可根据需要重新填充到压力容器31内并排放以便定期发送。两个或多个这样的压力容器可平行地操作。当其中一个压力容器在重新填充的状态时，另一个可在排放的状态，这样便可将化学合成物连续地发送到一个或多个用户工作站。
压力容器31最好由金属或塑料如不锈钢、PTFE、PFA、高密度聚乙烯、聚丙烯、玻璃和在内侧表面上涂覆有其中一种塑料或玻璃材料的钢。压力容器31必须有足够的材料性能和壁厚使它能承受高达约10个大气压的压力。压力容器的容量适宜从约1到约5000升，较好为在约20到500升的范围内。
由于惰性气体在与化学合成物接触后已接受其至少一部分能蒸发的部分，在化学合成物的顶层内和在压力容器31内壁上停留的合成物液滴内的蒸汽分子将不再会消失在惰性气体内。因此不会形成干薄膜或干残余物。采用这个优选的实施例，不需具有加温器来湿润惰性气体如同已知的系统那样。采用这个优选实施例的一个优点是可为用户节省空间并且具有成本效率。另一个优点是整个发送系统可比以前所知系统更易操作，因为某些构件已被省略。
惰性气体的气泡在化学合成物表面的顶部爆裂后会产生化学合成物的一些小液滴。这些液滴可被溅泼到压力容器壁的内表面上，最后重新落回到合成物体内。这些液滴不再会形成任何干残余物，因为惰性的氮气已被蒸汽饱和。惰性气体最好不溶解在化学合成物内。这是因为在半导体制造中使用的化学合成物在制造和包装的过程中在溶解的和气相的惰性气体之间的平衡通常已被很好地建立起来。由于惰性气体的高压而增添的分解可忽略不计，因为惰性气体如氮气在含水的化学合成物内只有极低的可溶度。如果优选的超高纯惰性气体被用于这个目的，显然惰性气体不会对化学合成物作出任何污染。在正常的操作条件(约20℃)下，化学合成物在氮气内的部分压力将很低。因此，优选的超高纯的氮气在通过化学合成物而起泡时将不会显著地改变化学合成物的化验检定。例如，由于只需极少量的水来使氮气饱和，水浓度的改变也可忽略不计。例如35升的氮气在室温(约20℃)和30psig的压力下，只须0.37毫升(ml)的水便可变成饱和状态。
在一可替代的方法中，化学合成物可被用来给惰性气体提供蒸汽。图2示出本发明另一个优选的设备100，它具有一个可容纳化学合成物的压力容器31。化学合成物进入管20和控制阀21被连接到压力容器31底部的化学合成物隔间29内以便供应要被发送的化学合成物。化学合成物排出管22和控制阀23被连接到压力容器31的底部以便发送化学合成物。在这实施例中有一湿润合成物进入管150和控制阀151用来将小部分湿润化学合成物供应到压力容器的惰性气体隔间135内。控制阀可任选地为一三路阀，其中一路允许湿润合成物流入到惰性气体隔间135内，另一路允许湿润合成物废液从隔间135流出。湿润合成物排出管153最好连接到三路阀151上用来排放湿润合成物。
设有惰性气体进入管45和控制阀46以便将最好是高压、高纯的惰性气体供应到惰性气体隔间135内，还设有排气管42和控制阀43以便排气。有一侧管143，其一端被连接到压力容器31的底部，另一端被连接到排气管42上。有一增添的控制阀138装在排气管42上的与侧管143的接头和压力容器31之间。最好有一支管50，一端与侧管143，而另一端与压力容器31的顶侧壁连接。如同图1所示的优选实施例，四个液面传感器51a-51d最好装在侧管143上以便监控在压力容器31内的化学合成物的液面。最好装有消雾器139以便去除化学合成物带出的任何烟雾。
上述管道和控制阀最好由能承受要被发送的化学合成物的材料制成。最好使用金属材料如不锈钢，塑料如PTFE、PFA、高密度聚乙烯和聚丙烯等。控制阀最好为气动式。消雾器可以是任何一种商业上可供的由塑料纤维或薄膜制成的型式。
压力容器31最好具有与图1中的压力容器相似的材料和尺寸。为了容纳要被发送的化学合成物32和湿润合成物134(最好为去离子的水)，压力容器31被分隔设施133分隔成两个分开的隔间。惰性气体隔间135位于压力容器31的上部用来容纳湿润合成物如去离子的水或要被发送的合成物。化学合成物隔间位于压力容器31的下部用来容纳要被发送的化学合成物。这两个隔间通过一部分排气管137、侧管140和143、和管道50互相连通。最好在管道50内包括一个阀门使湿润惰性气体流动通过管道143，这样来使湿润气体通过液体化学合成物而起泡。
操作设备100时，首先通过合成物进入管20将化学合成物输入到合成物隔间29内。其时控制阀21开启，控制阀23关闭，惰性气体控制阀138关闭，而排气控制阀43开启。当隔间29内的合成物到达液面传感器51b所监控的高液面时，控制阀21关闭，充液停止。湿润合成物如去离子的水或稀释的化学合成物被输入到惰性气体隔间135内到达一个被控制的深度，通往合成物供应侧的三路阀被关闭。合成物的深度最好至少为2英寸(5cm)使惰性气体进入管154的末端埋在合成物内，但这并不是严格地必需这样做。间歇地开启三路阀，将湿润合成物供应到隔间内使合成物保持一个被控制的液面。当需要排放隔间135内使用过的合成物时，可将三路阀转到“合成物排出”的位置。惰性气体供应控制阀46最好总是开启使惰性气体按被控制的压力填充这个小隔间135。惰性气体(最好是高纯的氮气)通过气体隔间内的湿润合成物产生气泡。在湿润合成物内的化学品或水于是蒸发到惰性气体内。当隔间29内的合成物要被发送到用户工作站时，可将排气阀43关闭，而使控制阀138开启。相对湿度约为50到100％的惰性气体连同蒸汽及/或水汽流动通过消雾器139、管道137、140、和50进入到化学合成物隔间29的顶部。要被发送到终端用户的化学合成物于是被高压惰性气体加压。当合成物排出控制阀23开启时，化学合成物便可通过排出管22及一系列管道和控制装置流动到一个或多个用户工作站。该项发送在任何时候都可通过关闭控制阀23使它停止并可通过开启这个控制阀而使它恢复。当压力容器31内的组成到达液面传感器51c所监控的低液面时，关闭控制阀23，停止发送。其时惰性气体控制阀138也被关闭，排气控制阀43被开启以便释放压力容器内的压力。这样压力容器31的化学合成物隔间29就可重新充填。这种重新充填和排放可重复好几个循环。两个或多个这样的压力容器可平行地进行操作，使其中一个处在发送状态而另一个处在重新充填状态以便将化学合成物连续地发送给用户工作站。
两个另外的液面传感器51a被用来监控压力容器31隔间内的化学合成物的高-高液面和低-低液面。从这两传感器发出的信号主要是为了安全的考虑。一旦液面到达高-高液面或低-低液面，就会发生警告，系统便在预先设定的时间内关闭。
湿润合成物或稀释的化学合成物可通过一个位于隔间135内具有一个莲蓬头210的管道供应到气体隔间135内如图3所示。用莲蓬头喷洒湿润合成物会产生液滴211。惰性气体通过管道45被供应到气体隔间135内。管道45最好将近乎其全部长度延伸到接近气体隔间135的底部。惰性气体与液滴211接触，蒸汽及/或水汽便被转移给惰性气体，于是湿润的惰性气体便可在需要时流动通过消雾器139、控制阀138、管道137、140和50进入到化学合成物隔间29将化学合成物加压。合成物的液滴将被收集在分隔元件133上，该元件的作用是作为气体隔间135的地板并在其上建立起湿润合成物的液面，然后通过设有控制阀151的管道153排放。
图4示出本发明的另一个优选的设备实施例500。与图2和3中的实施例相比，图4中的实施例在气体隔间135内具有一个壳体158。管道150和阀门156通过莲蓬头210将湿润合成物发送，莲蓬头210的作用是在壳体158内喷洒湿润合成物。惰性气体通过管道45、阀门46和管道154也被供应到壳体158内。设有设施157使惰性气体和化学蒸汽及/或水汽能够流出壳体158。设施157最好从下列各项中选用孔、百页板、泡罩等。为了除去惰性气体内的任何液滴，消雾材料如塑料纤维可被装在设施157上。最好在壳体158和压力容器31的内壁之间有一环状通道使湿润的惰性气体能从其内通过。在气体隔间135和化学合成物隔间29之间的分隔设施133上最好设有许多小孔160或类似设施以便使两个隔间连通。湿润的惰性气体可流动通过这些孔或其他设施从气体隔间135进入到隔间29以便加压要被发送的化学合成物。
操作时如同图1-3中的实施例那样，通过化学合成物供应管20和控制阀21将化学合成物输入到压力容器31的化学合成物隔间29内。一旦合成物的液面到达液面传感器51b所监控的高液面，就关闭控制阀21，并关闭排气用的控制阀43。开启控制阀46，将惰性气体供应到壳体158内。湿润合成物可用莲蓬头210连续喷洒来产生液滴。惰性气体接触液滴，然后流到气体隔间135的蒸汽空间136内，进一步通过孔160进入到空间141内将化学合成物加压。一旦需要将化学合成物发送到用户工作站，可开启控制阀23，化学合成物就可通过管道22流到通往用户工作站的任何需要的外部管道和控制装置上。保持控制阀156开启能连续喷洒湿润合成物，在合成物排放管内的控制阀151也可保持开启以便连续排放。
图4a示出第五设备实施例，它由图4中的实施例略加修改而成。从图4a可见，在壳体158底部附近及/或底部上设有多个开口，其作用是使湿润合成物能够滴落到要被发送的液体化学合成物内。
上述优选实施例最好用计算机控制系统或PLC(动力负载控制)系统自动操作。控制阀最好用气动操作并用自动控制系统控制。从监控装置如液面传感器发出的信号被送到计算机或PLC以便处理并将必要的操作信号发给系统。
从上述优选实施例的说明，人们立即能了解本发明的优点。首先这个优选的设备容易操作。首先，它将所有优选的作用集中在一个优选的整体设备内。只要操作数个控制阀便可将化学合成物装载在压力容器内或从其内卸载。同时高压惰性气体，最好还有湿润合成物被供应到压力容器内以便使化学品及/或水蒸发到惰性气体内并将要被发送的化学合成物加压。因此，不需有外部装置来给惰性气体提供蒸汽。要被发送的化学合成物的化验检定不会由于蒸发而有显著改变。该设备还容易自动化。其次，非常宝贵的空间被节省下来，因为不需有添加的外部加湿器来润湿高压惰性气体。第三，压力系统的总费用被显著地降低，因为与已知的设备和方法相比，只用较少的装置便可达到同样的目的。
虽然上面这些说明可作为本发明的代表，但它们决不能用来限制本发明在权利要求中所限定的范围。
权利要求
1.一种发送化学合成物的设备，包括a)一个压力容器，具有液体化学合成物的入口和出口以及蒸汽空间，该压力容器适宜容纳该液体化学合成物，该液体化学合成物内具有能蒸发的部分；b)使干燥惰性气体与压力容器内的至少一部分液体化学合成物接触的设施，以便将化学合成物内至少一部分能蒸发的部分转移到惰性气体内，以便在蒸汽空间内形成湿润的惰性气体；及c)使用湿润惰性气体将化学合成物从容器内压出的设施。
2.按照权利要求1的设备，其特征在于，入口和出口为T形接头的两肢，T形接头余下的一肢被连接到压力容器上。
3.按照权利要求1的设备，其特征在于，干燥惰性气体适宜在靠近容器底部处通过惰性气体进入管喷洒到压力容器内。惰性气体进入管有一出口端。
4.按照权利要求3的设备，其特征在于，惰性气体进入管的出口端有一喷洒装置连结在其上。
5.按照权利要求1的设备，其特征在于，用来接触的设施为用来起泡的设施。
6.按照权利要求1的设备，其特征在于，两个所说压力容器被串联在一起。
7.按照权利要求1的设备，其特征在于，两个所说压力容器被平行地连接在一起。
8.一种发送化学合成物的设备，包括a)一个压力容器，具有第一隔间和第二隔间，这两个隔间是由分隔元件分隔的；b)第一隔间，被连接到湿润合成物进入管和废液管，以便使湿润合成物被排放成为废液，分隔元件的作用是在第一隔间内建立起湿润合成物的液面水平，第一隔间还具有一个干燥惰性气体，其一端被这样定位使在第一隔间内惰性气体能与湿润合成物接触而形成湿润的惰性气体，第一隔间还为该湿润惰性空气设有出口；c)湿润惰性气体的出口，被湿润惰性气体管连接到第二隔间；及d)第二隔间，被连接到液体化学合成物的进入管和排出管上，第二隔间具有蒸汽空间，该蒸汽空间通过湿润惰性气体管被连接到第一隔间。
9.按照权利要求8的设备，其特征在于，所说湿润惰性气体管为监控所说压力容器的第二隔间内所说液体化学合成物液面的设施的一部分。
10.按照权利要求8的设备，其特征在于，所说湿润惰性气体管包括一个消雾器用来去除湿润惰性气体内的液滴。
11.按照权利要求8的设备，其特征在于，两个所说压力容器被串联在一起。
12.按照权利要求8的设备，其特征在于，两个所说压力容器被平行地连接在一起。
13.按照权利要求8的设备，其特征在于，所说压力容器的高度至少约为1米。
14.按照权利要求8的设备，其特征在于，所说干燥惰性气体进入管端适宜浸没在要被发送到废液的湿润合成物内。
15.一种发送化学合成物的设备，包括a)一个压力容器，具有第一隔间和第二隔间，这两个隔间是由分隔元件分隔的；b)第一隔间，被连接到一个用来将湿润合成物喷洒到第一隔间内的进入管，和一个用来使湿润合成物排放到废液的废液管，进入管终止在一个将湿润合成物喷洒到第一隔间内的设施上，分隔元件的作用是在第一隔间内建立起湿润合成物的液面水平，第一隔间还被连接到干燥惰性气体的进入管上，气体进入管的终端被这样定位使在第一隔间内惰性气体能与湿润合成物接触而形成湿润的惰性气体，第一隔间还为这个湿润惰性气体设有出口；c)湿润惰性气体的出口，被一湿润惰性气体管连接到第二隔间上；及d)第二隔间，具有液体化学合成物的进入管和排出管以及蒸汽空间，该蒸汽空间通过湿润惰性气体管被连接到第一隔间内。
16.按照权利要求15的设备，其特征在于，所说湿润惰性气体管为监控压力容器内所说液体化学合成物的液面的设施的一部分。
17.按照权利要求15的设备，其特征在于，所说湿润惰性气体管包括一个消雾器用来去除湿润惰性气体内的液滴。
18.按照权利要求15的设备，其特征在于，两个所说压力容器被串联在一起。
19.按照权利要求15的设备，其特征在于，两个所说压力容器被平行地连接在一起。
20.按照权利要求15的设备，其特征在于，所说干燥惰性气体管端适宜被浸没在要被排放到废液的湿润合成物内。
21.一种发送化学合成物的设备，包括a)一个压力容器，具有第一隔间和第二隔间，这两个隔间是由分隔元件分隔的；b)第一隔间，被连接到一个用来将湿润合成物喷洒到一个由壳体构成的室内的进入管上，和一个使湿润合成物能被排放到废液的废液管上，进入管终端有一个用来将湿润合成物喷洒到室内的设施，壳体还被连接到一个干燥惰性气体进入管上，该管和壳体适宜使干燥惰性气体与湿润合成物在室内接触，这样便可形成湿润的惰性气体，该壳体还具有使湿润惰性气体能够移动到第一隔间内的设施；c)分隔元件，具有能使所说湿润惰性气体通过而从第一隔间移到第二隔间的设施；及d)第二隔间，被连接到液体化学合成物的进入管和排出管上，还具有一个蒸汽空间，该蒸汽空间由于具有通过分隔元件的设施，在液流上能与第一隔间连通。
22.按照权利要求21的设备，其特征在于，所说管道包括一个消雾器用来去除惰性气体内的液滴。
23.按照权利要求21的设备，其特征在于，两个所说压力容器被串联在一起。
24.按照权利要求21的设备，其特征在于，两个所说压力容器被平行地连接在一起。
25.按照权利要求21的设备，其特征在于，分隔元件的作用是在室内建立起湿润合成物的液面水平。
26.一种发送化学合成物的方法，包括下列工序a)用具有能蒸发组分的液体化学合成物填充压力容器，该压力容器具有蒸汽空间，并适宜容纳该液体化学合成物；b)使干燥惰性气体在压力容器内与液体化学合成物的至少一部分接触，以便使至少一部分能蒸发的组分从液体化学合成物转移到干燥的惰性气体内，从而在蒸汽空间内形成湿润的惰性气体；及c)使用在蒸汽空间内的湿润惰性气体将液体化学合成物从压力容器内压出。
27.一种发送化学合成物的方法，包括下列工序a)提供一个具有第一隔间和第二隔间的压力容器，这两个隔间由分隔元件分隔而成；b)用湿润合成物至少部分填充第一隔间，分隔元件的作用是在第一隔间内建立起湿润合成物的液面水平；c)使干燥惰性气体流到第一隔间内，使它们能够与湿润合成物接触，这样来形成湿润的惰性气体，第一隔间还连接有这个湿润惰性气体的排出管；d)使湿润惰性气体通过一个管道流到第二隔间内；及e)用液体化学合成物基本上填充第二隔间，留出蒸汽空间，第二隔间通过管道连接到第一隔间上。
28.一种发送化学合成物的方法，包括下列工序a)提供一个具有第一隔间和第二隔间的压力容器，这两个隔间由分隔元件分隔而成；b)将湿润合成物喷洒到第一隔间内，分隔元件的作用是在第一隔间内建立起湿润合成物的液面水平；c)使干燥惰性气体流入到第一隔间内，并使它与湿润合成物接触，这样来形成湿润惰性气体；d)使湿润惰性气体通过管道从第一隔间流到第二隔间内；及e)用液体化学合成物基本上填充第二隔间，留出蒸汽空间，第二隔间通过管道被连接到第一隔间。
29.一种发送化学合成物的方法，包括下列工序a)提供一个具有第一隔间和第二隔间的压力容器，这两个隔间由分隔元件分隔而成，第一隔间内有一由壳体形成的室；b)将湿润合成物喷洒到室内，分隔元件的作用是在室内建立起湿润合成物的液面水平；c)使干燥惰性气体流入到室内，并使它与湿润合成物接触，这样来形成湿润惰性气体；d)使湿润惰性气体通过管道流入到第二隔间内；及e)用液体化学合成物基本上填充第二隔间，留出蒸汽空间，该蒸汽空间通过管道被连接到第一隔间。
30.按照权利要求29的方法，其特征在于，分隔元件的作用是在室内建立起湿润合成物的液面水平。
31.按照权利要求29的方法，其特征在于，分隔元件具有能使湿润合成物从第一隔间流到第二隔间的设施。
全文摘要
本发明所提供的设备和方法能使干燥而最好为高纯的惰性气体在压力容器内与化学合成物或湿润合成物接触，从而形成湿润惰性气体，然后被用来使化学合成物从压力容器中被压出。不需添加空间供外部加湿器使用。由于只需数量极少的蒸汽便可形成湿润惰性气体，因此化学合成物的成分不会受到明显的影响。
文档编号B24B37/04GK1487868SQ02804114
公开日2004年4月7日 申请日期2002年1月24日 优先权日2001年1月26日
发明者许敏第, 王华琦, 埃尔韦·E·迪尔菲, E 迪尔菲 申请人:液体空气乔治洛德方法利用和研究的具有监督和管理委员会的有限公司, 液体空气乔治洛德方法利用和研究的具