专利名称：In预沉积生长InN薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及利用衬底金属In预沉积技术，在金属有机物气相外延(MOCVD)生长系统中生长氮化铟(InN)薄膜的方法和技术。
二、技术背景以GaN及InGaN、AlGaN合金材料为主的III-V族氮化物材料是近几年来国际上倍受重视的新型半导体材料。最近对InN能隙的研究表明，InN的能隙是0.8eV，而不是以前认为的1.9eV，从而使得InGaN系列材料的光谱范围扩展到红外光范围，使InGaN系列材料可以组成全色显示，发展三色同芯的高端白光LED，从而创造出新型的照明方式，大大节约能源和减少对环境的污染。
在光电子领域InN(0.8ev)材料在LED和LD等方面的应用具有重要的意义。目前，全世界高亮度LED市场总值约为12亿美元，预期到2005年，其市场规模会迅速增长到30亿美元。在高亮度LED中，绝大部分使用的是InGaN系列的LED，特别是GaN蓝光LED，LD的研制成功，更是丰富了LED，LD家族。目前，InGaN系列LED蓝，绿，黄光器件研制技术日趋成熟。由于科学技术的飞速发展和材料生长技术的不断进步，目前，在LED，LD市场中，红光LED和红光LD分别占整个市场的16％和75％。
此外在微波毫米波领域，由于InN材料在III族氮化物半导体材料中，具有最高饱和电子漂移速度4.3*107cm/s的和高达1.0*108cm/s的电子渡越速度，因而在各种高频高速微波毫米波半导体器件(如FET，MODFET，HEMT和PHEMT等的应用中具有广阔的前景。
目前，影响InN应用的主要限制就是InN材料生长的困难，较差的质量也限制了InN材料的性质和应用。MOCVD方法也用于生长InN，但现有的方法不能获得较好质量的InN。InN生长困难的主要原因是，InN生长温度较低和低温下NH3分解率低的矛盾造成的。在本发明中，我们采用MOCVD生长系统，利用In预沉积技术在蓝宝石衬底上生长了InN薄膜。
三、技术内容本发明目的是利用In预沉积技术及MOCVD设备在蓝宝石衬底上生长纯InN薄膜。并且得到很好质量的InN材料。
本发明的技术解决方案首先，在MOCVD系统中，先在较高高温度条件下如900℃用氨气对衬底表面进行氮化，然后在300-500℃在如蓝宝石衬底上预沉积一层金属In，然后同时通入三甲基铟和氨气进行InN薄膜的生长。本发明技术也同样适用于其他衬底，如硅片等。
本发明的机理和技术特点是在衬底表面预沉积适量的金属In，有利于InN的成核和InN成核岛之间的融合。如果In过量，由于NH3在生长温度下低的分解率，衬底表面的金属In不能全部与N键合，就会引起金属In的聚集。
四
图1本发明In预沉积不同时间生长得到的InN薄膜的XRD衍射谱图。(a)0分钟，(b)5分钟，(c)10分钟，(d)15分钟和(e)20分钟。随着金属In预沉积时间的增长，InN逐渐增多(a，b，c)，而金属In在最佳的时候完全消失(d)。当In过量时，又会出现金属In的聚集(e)。
图2本发明In预沉积不同时间生长得到的InN薄膜的AFM表面形貌。(a)0分钟，(b)5分钟，(c)10分钟，(d)15分钟和(e)20分钟。从图中可以看出，随着金属In预沉积时间的增加，InN的岛的数量逐渐增多，密度增加，表明金属In预沉积促进了InN的形成和相互间的融合。
五具体实施例方式
本发明采用的衬底表面金属In预沉积技术，包括下面几步1、蓝宝石(0001)衬底的清洗和处理。
2、蓝宝石衬底放入反应器中后，进行热处理和氮化处理。首先，在900℃氢气气氛处理10分钟；其次，在氨气气氛下对衬底进行氮化处理，时间30分钟。
3、温度降低至350℃，只通入三甲基铟在蓝宝石衬底表面进行金属In的预沉积。时间从0～20分钟不等，结果参见附图，图1中所见10-15分钟较好，三甲基铟的流量为2-6μmol/min。
4、通入氨气，开始InN薄膜的生长。三甲基铟和氨气的流量分别为4.3μmol/min和2.1slm，生长的时间为＞15分钟。给出的图示数据是生长90分钟的结果。就可以很容易地生长出纯InN薄膜。
对于硅片上的实施方式相同，只是省略了氮化的处理。
权利要求
1.金属In预沉积生长氮化铟薄膜的方法，其特征是用MOCVD生长InN前，先在衬底表面预沉积一层金属In，沉积时温度在300-500℃，然后才同时通入氨气和三甲基铟，继续生长从而得到氮化铟薄膜，生长温度在300-500℃。
2.由权利要求1所述的金属In预沉积生长氮化铟薄膜的方法，其特征是金属铟预沉积的时间在10-15分钟，三甲基铟的流量为2-6μmol/min。
全文摘要
金属In预沉积生长氮化铟薄膜的方法，用MOCVD生长InN前，先在衬底表面预沉积一层金属In，沉积时温度在300－500℃，然后才同时通入氨气和三甲基铟，继续生长从而得到氮化铟薄膜，生长温度在300－500℃。本发明在衬底表面预沉积适量的金属In，有利于InN的成核和InN成核岛之间的融合。
文档编号C23C16/34GK1563481SQ20041001433
公开日2005年1月12日 申请日期2004年3月16日 优先权日2004年3月16日
发明者张 荣, 毕朝霞, 修向前, 谢自力, 郑有炓, 顾书林, 沈波, 江若琏, 施毅, 韩平, 朱顺明, 胡立群 申请人:南京大学