专利名称：磁盘用研磨液试剂盒的制作方法
技术领域：
本发明涉及磁盘用研磨液试剂盒(polishing kit)、磁盘基板的研磨方法以及磁盘基板的制造方法。
背景技术：
为了减少硬盘驱动器的最小记录面积、推进高容量化，要求降低磁头的上浮量和实质上没有表面缺陷(表面污迹)。为了降低该磁头的上浮量，研究了含有氧化铝、氧化剂和酸的研磨液组合物(参见日本发明专利文献特开2003-147337号公报，特开平11-246849号公报)。
但是，这些研磨液组合物由于制备后的保存期间，有时不能充分地表现出研磨速度，从而缺乏再现性。因此，例如在研磨速度降低的场合，为了具有足够的研磨速度，必须延长研磨时间，或者降低研磨液组合物的稀释率以提高使用时的研磨液浓度，从而维持研磨速度。结果，存在需要花费更多成本、生产率下降等的问题。
发明内容
也就是说，本发明涉及[1]一种磁盘用研磨液试剂盒，其包含含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂的氧化剂液(B)、和含有酸的酸剂液(C)。
一种磁盘用研磨液试剂盒，其包含含有氧化铝的浆料(A)、和含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)。
一种磁盘用研磨液试剂盒，其包含含有氧化铝的浆料(A)、和含有酸的酸剂液(C)，并且该研磨液试剂盒与含有氧化剂的氧化剂液(B)一起使用。
一种磁盘基板的研磨方法，其包括下述步骤将包含含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂的氧化剂液(B)、和含有酸的酸剂液(C)的混合液供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，用该混合液研磨磁盘基板。
一种磁盘基板的研磨方法，其包括下述步骤将包含含有氧化铝的浆料(A)、以及含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)的混合液供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，用该混合液研磨磁盘基板。
一种磁盘基板的研磨方法，其包括下述步骤将包含含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)和含有有机酸的酸剂液(c)的混合液供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，用该混合液研磨磁盘基板。
一种研磨的磁盘基板的制造方法，其包含下列的步骤(1)将含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂的氧化剂液(B)、和含有酸的酸剂液(C)进行混合而制备研磨液组合物的步骤，(2)将磁盘基板挤压在研磨平台的研磨布上并加压的步骤，以及(3)将由步骤(1)制备的研磨液组合物供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，同时开动磁盘基板和研磨平台以研磨磁盘基板的步骤。
一种研磨的磁盘基板的制造方法，其包含下列的步骤(1)将含有氧化铝的浆料(A)、以及含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)进行混合而制备研磨液组合物的步骤，(2)将磁盘基板挤压在研磨平台的研磨布上并加压的步骤，以及(3)将由步骤(1)制备的研磨液组合物供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，同时开动磁盘基板和研磨平台以研磨磁盘基板的步骤。
一种研磨的磁盘基板的制造方法，其包含下列的步骤(1)将含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)、和含有有机酸的酸剂液(c)进行混合而制备研磨液组合物的步骤，(2)将磁盘基板挤压在研磨平台的研磨布上并加压的步骤，以及(3)将由步骤(1)制备的研磨液组合物供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，同时开动磁盘基板和研磨平台以研磨磁盘基板的步骤。
具体实施例方式
本发明涉及在含有氧化铝、氧化剂和酸的磁盘用研磨液中，可以不依赖于保存期间的长度、再现性好地表现出高的研磨速度的磁盘用研磨液试剂盒、磁盘基板的研磨方法和优良的磁盘基板的制造方法。
通过使用本发明的磁盘用研磨液试剂盒，因为不依赖于保存期间的长度、再现性好地表现出了高的研磨速度，因此实现了可以低成本地制造优良的磁盘的效果。
本发明的这些优点或者其它优点从以下的说明中可以明显地看出来。
a)磁盘用研磨液试剂盒本发明的磁盘用研磨液试剂盒，如下所述大致分成三种。
(方案a-1)一种磁盘用研磨液试剂盒，其包含含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂的氧化剂液(B)、和含有酸的酸剂液(C)。
(方案a-2)一种磁盘用研磨液试剂盒，其包含含有氧化铝的浆料(A)、和含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)，且还选择性地包含含有有机酸的酸剂液(c)。
(方案a-3)一种磁盘用研磨液试剂盒，其包含含有氧化铝的浆料(A)、和含有酸的酸剂液(C)，并且该研磨液试剂盒与含有氧化剂的氧化剂液(B)一起使用。
本发明的磁盘用研磨液试剂盒(以下简单地称为试剂盒)的一大特征是具有前述那样的构成。由于具有这样的特征，抑制了由各组分反应生成的盐的产生和各组分的分解、从而可以防止研磨速度的降低，所以具有不依赖于保存期间的长度、再现性好地表现出了高的研磨速度的效果。
对方案a-1～a-3使用的各组分描述如下。
(A)组分含有氧化铝的浆料所谓(A)组分的浆料，是指至少含有氧化铝的组分，从保存稳定性的观点来看，如后所述实质上不含有有机酸或氧化剂。
从减低波纹度、减低表面粗糙度、提高研磨速度和防止表面缺陷的观点来看，作为在本发明中使用的氧化铝，优选作为氧化铝(alumina)的纯度为95％或以上的铝氧化物(aluminum oxide)，更优选97％或以上的氧化铝，进一步优选99％或以上的氧化铝。而从提高研磨速度的观点来看，优选α-氧化铝；从表面性状和减低波纹度的观点来看，优选γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、η-氧化铝、κ-氧化铝等中间氧化铝。在本发明中，所谓的中间氧化铝，是α-氧化铝粒子以外的氧化铝粒子的总称，具体地说，可以列举出γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、η-氧化铝、κ-氧化铝、以及它们的混合物等。在这些中间氧化铝之中，优选γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝和它们的混合物，从提高研磨速度和减低波纹度的观点来看，更优选的是γ-氧化铝和θ-氧化铝。
对于氧化铝的一次粒子的平均粒径，从减低波纹度的观点来看，一次粒子的平均粒径优选是0.005～0.8微米，更优选是0.01～0.4微米。从减低波纹度的观点来看，氧化铝的二次粒子的平均粒径优选是0.01～2微米，更优选是0.05～1.0微米，进一步优选是0.1～0.5微米。由扫描型电子显微镜加以观察或者由透射型电子显微镜加以观察而进行图像解析，测定粒径，由此求得氧化铝的一次粒子的平均粒径。而且，二次粒子的平均粒径可以使用激光衍射法而作为体积平均粒径加以测定。
其中，在氧化铝是中间氧化铝的场合，用BET法测定的比表面积优选是30～300m2/g，更优选是50～200m2/g。
从提高研磨速度和减低波纹度的观点来看，作为氧化铝砥粒，α-氧化铝和中间氧化铝的混合体是有效的。在这种情况下，α-氧化铝和中间氧化铝的重量比率(α-氧化铝/中间氧化铝)优选是99/1～30/70，更优选是97/3～40/60，进一步优选是95/5～50/50，再优选是93/7～55/45。而且，作为前述的混合体，α-氧化铝和θ-氧化铝的混合体是优选的。
从提高研磨速度和经济性的观点来看，氧化铝的含量在浆料中优选是0.1重量％或以上，更优选是0.5重量％或以上，进一步优选是1重量％或以上。而从浆料的分散稳定性的观点来看，氧化铝的含量在浆料中优选是60重量％或以下，更优选是50重量％或以下，进一步优选是40重量％或以下。也就是说，在浆料中的氧化铝的含量优选是0.1～60重量％，更优选是0.5～50重量％，进一步优选是1～40重量％。
另外，在(A)组分的浆料中，为了提高分散稳定性和结饼防止性，可以添加必要量的硫酸或硝酸等无机酸、有机酸、或者它们的盐。在(A)组分中，无机酸或者有机酸的含量优选是0.01～5重量％，更优选是0.02～3重量％，进一步优选是0.03～1重量％。而在(A)组分中，无机酸或者有机酸的盐的含量优选是0.01～30重量％，更优选是0.05～20重量％，进一步优选是0.1～15重量％。
而且，作为浆料的媒体(媒介物)，可列举出离子交换水、纯水、超纯水等水，且可以含有杀菌剂或抗菌剂、pH调整剂等。而且，可以含有二氧化硅等研磨材。从分散稳定性的观点来看，水分的含量在浆料中优选是40重量％或以上，更优选是40～99.9重量％。
(B)组分含有氧化剂的氧化剂液所谓(B)组分的氧化剂液，是至少含有氧化剂的液体，从保存稳定性的观点来看，实质上不含有引起氧化剂分解的金属离子、金属氧化物和有机化合物。因此，可以含有不使氧化剂分解的羟基亚乙基-1，1-二磺酸这样的有机磺酸。
其中，氧化剂液中的前述金属离子、金属氧化物和有机化合物的含量优选是2重量％或以下，更优选是1重量％或以下。
作为可以在本发明中使用的氧化剂，可列举出过氧化物、金属的过氧酸或者它的盐、含氧酸或它的盐、硝酸盐、硫酸盐、酸的金属盐等。氧化剂根据其结构而大致分成无机类氧化剂和有机类氧化剂。这些氧化剂的具体例子示于下。作为无机类氧化剂，可以列举出过氧化氢、进一步是过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化钡、过氧化镁这样的碱金属、或者碱土类金属的过氧化物类，过氧化碳酸钠、过氧化碳酸钾等过氧化碳酸盐类、过氧化二硫酸铵、过氧化二硫酸钠、过氧化二硫酸钾、过氧化一硫酸等过氧化硫酸或它的盐类、过氧化硝酸、过氧化硝酸钠、过氧化硝酸钾等过氧化硝酸或它的盐类、过氧化磷酸钠、过氧化磷酸钾、过氧化磷酸铵等过氧化磷酸或它的盐类、过氧化硼酸钠、过氧化硼酸钾等过氧化硼酸盐类、过氧化铬酸钠、过氧化铬酸钾等过氧化铬酸盐类、高锰酸钾、高锰酸钠等高锰酸盐类、高氯酸钠、高氯酸钾、氯酸、次氯酸钠、高碘酸钠、高碘酸钾、碘酸、碘酸钠等卤代酸或者它们的衍生物类、氯化铁(III)、硫酸铁(III)等无机酸金属盐。作为有机类氧化剂，可以列举出过乙酸、过甲酸、过安息香酸等过羧酸类、叔丁基过氧化物、枯烯过氧化物等过氧化物类、柠檬酸铁(III)等有机酸铁盐。这些物质之中，在比较研磨速度提高性、获得性、和水溶性等操作性的场合，优选无机类氧化剂。另外，从环境问题方面考虑，优选不含有重金属的无机过氧化物。而且，从防止被研磨基板的表面污迹的观点来看，更优选过氧化氢、过氧化硫酸盐类、卤代酸或它们的衍生物，进一步优选是过氧化氢。而且，这些过氧化物等氧化剂可以是一种，也可以混合使用两种或以上。
另外，在(B)组分的氧化剂液中，可以含有后述的硫酸、硝酸、盐酸、磷酸等无机酸。
从提高研磨速度和减低波纹度的观点来看，氧化剂的含量在氧化剂液中优选是0.005重量％或以上、更优选是0.007重量％或以上。而且，从表面品质的观点来看，氧化剂的含量在氧化剂液中优选是60重量％或以下、更优选50重量％或以下。也就是说，氧化剂液中的氧化剂的含量优选是0.005～60重量％，更优选是0.007～50重量％。
另外，作为氧化剂液的媒体，优选离子交换水、纯水、超纯水等水。在氧化剂液中，所述水分的含量优选是40重量％或以上，更优选是40～99.995重量％。
(C)组分含有酸的酸剂液所谓(C)组分的酸剂液，是至少含有酸的液体，从保存稳定性的观点来看，实质上不含有与前述酸反应的金属氧化物如氧化铝等。而且，在酸剂液含有引起氧化剂分解的有机酸的场合，实质上不进一步含有氧化剂。在这种情况下的氧化剂的含量在酸剂液中优选是2重量％或以下，更优选是1重量％或以下。
其中，(C)组分中的金属氧化物的含量优选是2重量％或以下，更优选是1重量％或以下。
作为酸，可以列举出无机酸和有机酸。
作为无机酸，可以列举出硝酸、亚硝酸等含氮无机酸、硫酸、亚硫酸、酰胺基硫酸等含硫无机酸、磷酸、焦磷酸、多磷酸、膦酸等含磷无机酸、盐酸、溴酸等含卤素无机酸等。这些物质之中，从提高研磨速度的观点来看，优选是硝酸、亚硝酸、硫酸、酰胺硫酸(amide sulfuric acid)、更优选是硫酸、亚硫酸和酰胺硫酸、进一步优选是硫酸。无机酸的含量在酸剂液中优选是0.005重量％或以上，更优选是0.007重量％或以上，而从表面品质的观点来看，无机酸的含量在酸剂液中优选是60重量％或以下，更优选是50重量％或以下。也就是说，酸剂液中的无机酸的含量优选是0.005～60重量％，更优选是0.007～50重量％。
从提高研磨速度、减低波纹度的观点来看，有机酸的pK1是7或以下，更优选是5或以下，进一步优选是4或以下，再优选是2或以下。其中，pK1表示在25℃下的第1酸离解常数的倒数的对数值。各化合物的pK1记载于化学便览改订4版(基础篇)II、pp316～325(日本化学会编)等中。
作为有机酸，从提高研磨速度、减低波纹度和防止表面污迹的观点来看，优选含硫有机酸、羧酸和含磷有机酸。其具体例子示于下。作为有机酸，可以列举出甲酸、乙酸、乙醇酸、乳酸、丙酸、羟基丙酸、丁酸、安息香酸、甘氨酸等单羧酸、草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、马来酸、富马酸、衣康酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、异柠檬酸、苯二甲酸、硝基三乙酸、乙二胺四乙酸等多元酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、烷基硫酸等含硫有机酸、乙基磷酸、丁基磷酸、月桂基磷酸、膦酸基羟基乙酸、羟基亚乙基-1，1-二膦酸、膦酸基丁烷三羧酸、乙二胺四亚甲基膦酸等含磷有机酸等。这些物质之中，从提高研磨速度以及减低波纹度的观点来看，优选含硫有机酸或含磷有机酸，更优选有机磺酸类或有机膦酸类、进一步优选有机磺酸类。而且，从被研磨物的污迹防止的观点来看，优选含硫有机酸和羧酸，更优选有机磺酸类和多元羧酸类。这些化合物可以单独使用，也可以混合使用。
从提高研磨速度和减低波纹度的观点来看，有机酸的含量在酸剂液中优选是0.005重量％或以上，更优选是0.007重量％或以上。而从表面品质和经济性的观点来看，有机酸的含量在酸剂液中优选是60重量％或以下，更优选50重量％或以下。也就是说，前述酸剂液中的有机酸的含量优选是0.005～60重量％，更优选是0.007～50重量％。
作为酸剂液的媒体，优选离子交换水、纯水、超纯水等水。该水分的含量在酸剂液中优选是40重量％或以上，更优选是40～99.95重量％。
另外，酸剂液的pH优选是6或以下，更优选是0.1～5，进一步优选是0.2～4。这些pH可以通过添加氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等碱性物质，或者添加所含有的酸的铵盐、钠盐、钾盐等盐而加以调整。
(D)组分含有氧化剂和无机酸的添加剂液所谓的(D)组分的添加剂液，至少含有前述的氧化剂和无机酸，实质上不含有引起氧化剂分解的金属离子、金属氧化物和有机化合物。因此，可以含有不使氧化剂分解的羟基亚乙基-1，1-二膦酸这样的有机膦酸。氧化剂的含量和无机酸的含量与前述相同。
作为这些组分的总量，在添加剂液中优选是0.01重量％或以上，更优选0.01～80重量％，进一步优选0.03～60重量％，再优选0.05～50重量％。
作为在(D)组分中使用的氧化剂和无机酸的优选组合，可列举出过氧化氢和硫酸的组合。
而且，作为(D)组分中的金属离子、金属氧化物和有机化合物的含量，优选是2重量％或以下，更优选是1重量％或以下。
另外，作为添加剂液的媒体，优选离子交换水、纯水、超纯水等水。该水分的量在添加剂液中优选是20重量％或以上，更优选是20～99.99重量％。
(c)组分含有有机酸的酸剂液(c)组分是指至少含有有机酸、且同(D)组分并用的酸剂液。有机酸的种类、其使用量与前述(C)组分中所述同样，并无特别限定。
本方案a-1、a-2和a-3的各试剂盒是通过将各组分配合以使得含有各试剂盒的构成组分的研磨液组合物中的各氧化铝、氧化剂、酸的含量在预定的范围内，从而加以使用的。而且，必要时可以混合使用离子交换水、纯水、超纯水等水。
从提高研磨速度和减低波纹度的观点来看，研磨液组合物中的氧化铝的含量优选是0.05重量％或以上，更优选是0.1重量％或以上，进一步优选是0.5重量％以上，再优选是1重量％或以上。从表面品质和经济性的观点来看，研磨液组合物中的氧化铝的含量优选是40重量％或以下，更优选是30重量％或以下，进一步优选是25重量％或以下，再优选是20重量％或以下。也就是说，研磨液组合物中的氧化铝的含量优选是0.05～40重量％，更优选是0.1～30重量％，进一步优选是0.5～25重量％，再优选是1～20重量％。
从提高研磨速度、减低波纹度和减低基板污迹的观点来看，研磨液组合物中的氧化剂的含量优选是0.002重量％或以上，更优选是0.005重量％或以上，进一步优选是0.007重量％或以上，再优选是0.01重量％或以上。而且，从表面品质和经济性的观点来看，研磨液组合物中的氧化剂的含量优选是20重量％或以下，更优选是15重量％或以下，进一步优选是10重量％或以下，再优选是5重量％或以下。也就是说，研磨液组合物中的氧化铝的含量优选是0.002～20重量％，更优选是0.005～15重量％，进一步优选是0.007～10重量％，再优选是0.01～5重量％。
从兼顾提高研磨速度、减低波纹度和减低基板污迹的观点来看，研磨液组合物中的酸的含量优选是0.002重量％或以上，更优选是0.005重量％或以上，进一步优选是0.007重量％或以上，再优选是0.01重量％或以上。而且，从表面品质和经济性的观点来看，研磨液组合物中的酸的含量优选是20重量％或以下，更优选是15重量％或以下，进一步优选是10重量％或以下，再优选是5重量％或以下。也就是说，研磨液组合物中的酸的含量优选是0.002～20重量％，更优选是0.005～15重量％，进一步优选是0.007～10重量％，再优选是0.01～5重量％。
另外，在本发明的试剂盒中，根据需要，可以在适宜的各组分中配合无机盐、增粘剂、防锈剂、碱性物质等。这些化合物可以单独使用，也可混合使用两种或以上。而且，从经济性的观点来看，这些化合物的含量在由试剂盒得到的研磨液组合物中优选是0.05～20重量％，更优选是0.05～10重量％，进一步优选是0.05～5重量％。
此外，在试剂盒的各组分中，根据需要，可以配合杀菌剂或抗菌剂等。从发挥功能作用的观点来看，以及从对研磨性能的影响和经济性观点来看，这些杀菌剂、抗菌剂的含量在由试剂盒得到的研磨液组合物中优选是0.0001～0.1重量％，更优选是0.001～0.05重量％，进一步优选是0.002～0.02重量％。
研磨液组合物的剩余部分是水。这些水的含量在研磨液组合物中优选是55～99重量％，更优选是60～99重量％，进一步优选是70～95重量％。
另外，本发明的试剂盒由于将(A)组分等各组分不与其它组分混合地进行保存，具有可得到极优的保存稳定性的优点。作为这些试剂盒的具体方案，可列举出将(A)组分等各组分装入对各个组分具有耐性的材质的罐、圆桶、其它器皿等容器而得到的试剂盒。
而且，试剂盒的各组分可以用任意的方法添加、混合目的组分而制造。
由本发明的试剂盒的构成组分配合而得到的研磨液组合物的pH，优选根据被研磨物的种类和所要求的品质等适宜决定。从提高研磨速度和减低波纹度的观点来看，pH越低越好，但是，从加工机械的腐蚀防止性和操作者的安全性的观点来看，pH越接近于7越好。因此，在同时考虑上述两种观点的场合，pH优选至少为0.1但低于6，更优选至少为0.5但低于5，进一步优选至少为1但低于4，再优选至少为1但低于3。试剂盒的pH可以通过以所需的量适宜地配合硝酸、硫酸等无机酸、羟基羧酸、多元羧酸、氨基多羧酸、或氨基酸等有机酸、以及它们的金属盐或铵盐、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氨等碱性物质而加以调整。
作为本发明的对象的作为被研磨基板的磁盘基板，是作为磁记录用介质的基板使用。作为磁盘基板的具体例子，代表性的有铝合金上镀Ni-P合金而成的基板，但是也可以列举出使用玻璃或玻璃碳代替铝合金、并且在其上镀Ni-P而成的基板，或者代替镀Ni-P，通过电镀或蒸镀而涂覆各种金属化合物的基板。
本发明的试剂盒在抛光步骤中特别有效果，但是在除此之外的研磨步骤、例如摩擦步骤等中也可以同样地适用。
b)磁盘基板的研磨方法本发明的磁盘基板的研磨方法被大致分成下列的几个方案。
(方案b-1)一种磁盘基板的研磨方法，其包括下述步骤将包含含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂的氧化剂液(B)、和含有酸的酸剂液(C)的混合液供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，用该混合液研磨磁盘基板。
(方案b-2)一种磁盘基板的研磨方法，其包括下述步骤将包含含有氧化铝的浆料(A)、以及含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)的混合液供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，用该混合液研磨磁盘基板。
(方案b-3)一种磁盘基板的研磨方法，其包括下述步骤将包含含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)和含有有机酸的酸剂液(c)的混合液供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，用该混合液研磨磁盘基板。
这里，本发明的磁盘基板的研磨方法中使用的(A)、(B)、(C)、(D)、(c)组分、磁盘基板等均可以与前述的相同。因此，在前述方案b-1中使用的混合液是与通过配合方案a-1的试剂盒的构成组分而得到的研磨液组合物相同，方案b-2、b-3中使用的混合液是与通过配合方案a-2的试剂盒的构成组分而得到的研磨液组合物相同。
另外，作为研磨布，为在一般的磁盘基板的研磨步骤中使用的研磨布即可，并无特别限定，但优选多孔质的有机高分子类研磨布。
在前述方案b-1～b-3的研磨方法中，例如，用贴附了多孔质的有机高分子类研磨布等的研磨平台挟持磁盘基板，将前述混合液供给至研磨面，一边施加压力，一边移动研磨平台和磁盘基板，由此可以研磨磁盘基板。作为研磨平台，只要是在一般的磁盘基板的研磨步骤中使用的那些即可，并无特别的限定。而且，对于进行研磨时的其他条件(研磨装置的种类、研磨温度、回转速度、研磨液组合物的供给量等)也没有特别的限定。
作为前述方案b-1～b-3的研磨方法的例子，优选具有如下的步骤的方法供给在研磨前将前述给组分投入容器中，并在容器内搅拌而得到的混合液。所谓研磨前，是指进行研磨前的阶段，从混合液的稳定性的观点来看，优选从混合后，直至在研磨中使用的时间是短的。作为容器的构造、大小和材质，并无特定限定，根据混合液的供给量等适宜地决定即可。
而且，作为前述方案b-1～b-3的研磨方法的另一个例子，可以列举出如下的方法在各组分的供给时，使用使供给各个组分的供给装置在同一或不同的部位进行连接，使各组分合流而进行供给的供给装置，从而供给混合液的方法。作为该供给装置，优选使用管道。
例如，作为方案b-1的研磨方法，可以列举出将(A)组分、(B)组分和(C)组分分别供给至第1管道、第2管道和第3管道，在接合了第1管道、第2管道和第3管道的第4管道中将前述(A)～(C)组分混合，随后从第4管道供给所得到的混合液的方法。另外，为了混合水，可以在第1～4管道之中的一个或以上上接合第5管道。在第4管道上第1～第3管道的接合位置、各管道的大小、形状、配置等，随每次研磨的磁盘基板的个数、大小、各组分中含有的氧化铝、氧化剂、酸等化合物的浓度等而有所不同，不能一概而论。
同样地，作为方案b-2的研磨方法，可以列举出将(A)组分和(D)组分各自供给至第1管道和第2管道中，在接合了第1管道和第2管道的第3管道中混合(A)组分和(D)组分，随后从第3管道供给所得到的混合液的方法。另外，为了混合水，可以在第1～3管道之中的一个或以上上接合第4管道。作为方案b-3的研磨方法，可以列举出将(A)组分、(D)组分和(c)组分分别供给至第1管道、第2管道和第3管道，在接合了这些第1管道、第2管道和第3管道的第4管道中将前述(A)、(D)、(c)组分混合，随后从第4管道供给所得到的混合液的方法。另外，为了混合水，可以在第1～4管道之中的一个或以上上接合第5管道。在方案b-2的第3管道、方案b-3的第4管道上另外的管道的接合位置、各管道的大小、形状、配置等，随每次研磨的磁盘基板的个数、大小、各组分中含有的氧化铝、氧化剂、酸等化合物的浓度等而有所不同，不能一概而论。
通过使用具有这样的构成的本发明的磁盘基板的研磨方法，实现了可以不依赖于保存期间，再现性好地表现出高研磨速度的效果。
c)磁盘基板的制造方法本发明的磁盘基板的制造方法，大致分成以下的方案(方案c-1)包含下列的步骤的磁盘基板的制造方法(1)将含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂的氧化剂液(B)、和含有酸的酸剂液(C)进行混合而制备研磨液组合物的步骤，(2)将磁盘基板挤压在研磨平台的研磨布上并加压的步骤，以及(3)将由步骤(1)制备的研磨液组合物供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，同时开动磁盘基板和研磨平台以研磨磁盘基板的步骤。
(方案c-2)包含下列的步骤的磁盘基板的制造方法(1)将含有氧化铝的浆料(A)、以及含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)进行混合而制备研磨液组合物的步骤，(2)将磁盘基板挤压在研磨平台的研磨布上并加压的步骤，以及(3)将由步骤(1)制备的研磨液组合物供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，同时开动磁盘基板和研磨平台以研磨磁盘基板的步骤。
(方案c-3)包含下列的步骤的磁盘基板的制造方法(1)将含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)和含有有机酸的酸剂液(c)进行混合而制备研磨液组合物的步骤，(2)将磁盘基板挤压在研磨平台的研磨布上并加压的步骤，以及(3)将由步骤(1)制备的研磨液组合物供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，同时开动磁盘基板和研磨平台以研磨磁盘基板的步骤。
另外，前述(A)、(B)、(C)、(D)、(c)组分、磁盘基板、研磨布、研磨平台等均可以与前述的相同。因此，在前述方案c-1中使用的研磨液组合物是与通过配合方案a-1的试剂盒的构成组分而得到的研磨液组合物相同，方案c-2、c-3中使用的研磨液组合物是与通过配合方案a-2的试剂盒的构成组分而得到的研磨液组合物相同。
在前述研磨步骤中，作为加压接触时的压力，从提高表面平滑性、减低表面缺陷和提高研磨速度的观点来看，优选是1～20kPa，更优选是3～15kPa。
而且，对于开动基板和研磨平台的方法，可以是公知的那些方法，并不特别限定。
通过使用具有这样的构成的本发明的磁盘基板的制造方法，具有能够经济地、再现性好地制造表面平滑性被提高、表面缺陷少等的优质磁盘基板的优点。
作为前述方案c-1～c-3的磁盘基板的制造方法，优选具有如下的步骤的方法供给在研磨前将前述给组分投入容器中，并在容器内搅拌而得到的混合液。所谓研磨前，是指进行研磨前的阶段，从混合液的稳定性的观点来看，优选从混合后，直至在研磨中使用的时间是短的。作为容器的构造、大小和材质，并无特定限定，根据混合液的供给量等适宜地决定即可。
而且，作为另外的例子，可列举出如下的方法在各组分的供给时，使用使供给各个组分的供给装置在同一或不同的部位进行连接，使各组分合流而进行供给的供给装置，从而供给混合液的方法。作为该供给装置，优选使用管道。
实施例以下通过实施例对本发明更详细地进行公开和说明，但这些实施例仅仅是公开本发明，而不意味着对本发明进行任何的限定。
实施例1～3、比较例1～4[研磨液组合物的制备]在2升聚乙烯树脂制容器中按照如下的配合比加入如下的各个物质，使得总重量为1.5千克，通过搅拌混合而制得研磨液组合物12.75重量％的α-氧化铝(一次粒子的平均粒径为0.07微米，二次粒子的平均粒径为0.3微米，比表面积为15m2/g、纯度为99.9％)，0.8重量％的硫酸、4.28重量％的柠檬酸、7.31重量％的35％过氧化氢水(以过氧化氢计为2.56重量％)、剩余为离子交换水。另外，将该研磨液组合物和离子交换水以1∶4的配合比(重量比)加入至4升聚乙烯树脂制容器中以使得总重量为4千克，进行搅拌混合，以制得参考例1的研磨液组合物。
将具有表1所示构成的实施例1～3、比较例1～4的研磨液试剂盒的(A)组分、(B)组分或(D)组分、和(C)或(c)组分各自加入至2毫升聚乙烯树脂制容器中，密闭并且在60℃静置28天。静置后，在4升聚乙烯树脂制容器中以表1所示的配合比(重量比)加入各研磨液试剂盒的组分和离子交换水以使得总重量为4千克，进行搅拌混合，得到实施例1～3和比较例1～4的研磨液组合物。
另外，(A)组分使用以水为媒介物、含有12.75重量％的α-氧化铝的浆料。表中，对其它组分的记载是指，这些组分在前述浆料中以所定量含有。
(B)组分使用7.31重量％的35％过氧化氢水(以过氧化氢计为2.56重量％)。表中，对其它组分的记载是指，这些组分在该过氧化氢水中以所定量含有。
(C)组分使用硫酸和柠檬酸，其含量是表中记载的量。(c)组分使用柠檬酸，其含量是表中记载的量。(D)组分使用硫酸和过氧化氢水，其含量是表中记载的量。
对得到的研磨液组合物进行研磨评价，测定研磨速度。以参考例1的研磨液组合物的研磨速度为基准值1，求得各实施例、比较例的研磨液组合物的研磨速度的相对值(相对研磨速度)。结果示于表1中。另外，研磨方法和研磨速度的测定如以下所示。
对通过Rank Taylor-Hobson Limited公司制的Talystep(表面光度仪的触针前端尺寸25微米×25微米、旁路滤波器80微米、测定长度0.64毫米)测定的中心线平均粗燥度Ra是0.2微米、厚度为1.27毫米、直径为3.5英寸(95.0毫米)的镀Ni-P的铝合金构成的基板的表面用两面加工机按照以下的设定条件进行研磨，得到用作磁记录介质用基板的镀Ni-P而成的铝合金基板的研磨物。
设定条件如下述所示。
<两面加工机的设定条件>
两面加工机SPEEDFAM CO.，LTD.制、9B型两面加工机加工压力9.8kPa研磨垫FUJIBO Co.，Ltd.制“H9900S”(商品名)平台旋转数50r/min研磨液组合物供给流量100ml/min研磨时间5分钟投入的基板的个数10个[研磨速度]使用量具(Sartorius公司制“BP-210S”)测定研磨前后的各基板的重量，求得各基板的重量变化，以10个基板的平均值作为减少量，用该减少量除以研磨时间的值作为重量减少速度。将重量的减少速度导入下述的式子，转换成研磨速度(μm/min)。
重量减少速度(g/min)＝{研磨前的重量(g)-研磨后的重量(g)}/研磨时间(min)研磨速度(μm/min)＝重量减少速度(g/min)/基板单面面积(mm2)/Ni-P镀层密度(g/cm3)×106
表1
注上表中，()号内的数据表示配合量(以重量％计)。剩余部分是水。
如表1中的结果所示，可以知道，比较例1～4的研磨液试剂盒得到的研磨组合物，在60℃保存后的研磨速度与制成后不经保存而立即进行研磨评价时(参考例1)的研磨速度相比，显著地降低。与此相对，从实施例1～3的研磨液试剂盒得到的研磨液组合物在60℃保存后的研磨速度与参考例1的情况相同，能够再现性好地得以维持。
实施例4、5和比较例5～7使用具有表2所示构成的实施例4、5和比较例5～7的研磨液试剂盒，除此之外与实施例1同样地制得研磨液组合物。对这些研磨液组合物进行研磨评价。以参考例2的研磨液组合物的研磨速度为基准值1，求得各实施例、比较例的研磨液组合物的研磨速度的相对值。结果示于表2中。另外，将参考例2的研磨液组合物除了按照表2中所示的组成之外，其余与参考例1的研磨液组合物同样地制备。
表2
注上表中，()号内的数据表示配合量(以重量％计)。剩余部分是水。
如表2中的结果所示，可以知道，比较例5～7的研磨液试剂盒得到的研磨组合物，在60℃保存后的研磨速度与制成后不经保存而立即进行研磨评价时(参考例2)的研磨速度相比，显著地降低。与此相对，从实施例4、5的研磨液试剂盒得到的研磨液组合物在60℃保存后的研磨速度与参考例2的情况相同，能够再现性好地得以维持。
实施例6和比较例8～11除了使用具有表3所示构成的实施例6和比较例8～11的研磨液试剂盒之外，其它与实施例1同样地制得研磨液组合物。对这些研磨液组合物进行研磨评价。以参考例3的研磨液组合物的研磨速度为基准值1，求得各实施例、比较例的研磨液组合物的研磨速度的相对值。结果示于表3中。另外，将参考例3的研磨液组合物除了按照表3中所示的组成之外，其余与参考例1的研磨液组合物同样地制备。
表3
注上表中，()号内的数据表示配合量(以重量％计)。剩余部分是水。
θ-氧化铝二次粒子的平均粒径为0.2微米，比表面积为120m2/g、纯度为99.9％。
如表3中的结果所示，可以知道，比较例8～11的研磨液试剂盒得到的研磨组合物，在60℃保存后的研磨速度与制成后不经保存而立即进行研磨评价时(参考例3)的研磨速度相比，显著地降低。与此相对，从实施例6的研磨液试剂盒得到的研磨液组合物在60℃保存后的研磨速度与参考例3的情况相同、能够再现性好地得以维持。
实施例7～18和比较例12～18除了使用具有表4、5所示构成的实施例7～18和比较例12～18的研磨液试剂盒之外，其它与实施例1同样地制得研磨液组合物。对这些研磨液组合物进行研磨评价。以参考例4的研磨液组合物的研磨速度为基准值1，求得各实施例、比较例的研磨液组合物的研磨速度的相对值。结果示于表4和5中。另外，将参考例4的研磨液组合物除了设定为表4和5中所示的组成之外，其余与参考例1的研磨液组合物同样地制备。
表4
注上表中，()号内的数据表示配合量(以重量％计)。剩余部分是水。
表5
注上表中，()号内的数据表示配合量(以重量％计)。剩余部分是水。
如表4和5中的结果所示，可以知道，比较例12～18的研磨液试剂盒得到的研磨组合物，在60℃保存后的研磨速度与制成后不经保存而立即进行研磨评价时(参考例4)的研磨速度相比，显著地降低。与此相对，从实施例7～18的研磨液试剂盒得到的研磨液组合物在60℃保存后的研磨速度与参考例4的情况相同，能够再现性好地得以维持。
另外，对由实施例1～18得到的铝合金基板的研磨物均没有产生划痕等表面缺陷、表面光滑性优良。
本发明的磁盘用研磨液试剂盒可以适宜地用作高品质的硬盘等磁盘基板的制造。
如以上所述的本发明，明显地具有许多同一性的范围。这样的多样性是未脱离本发明的意图和范围，本领域一般技术人员自然知道，这样的所有变更均包含在所附的权利要求的技术范围内。
权利要求
1.一种磁盘用研磨液试剂盒，其包含含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂的氧化剂液(B)、和含有酸的酸剂液(C)。
2.根据权利要求1所述的磁盘用研磨液试剂盒，其中所述氧化铝是α-氧化铝和θ-氧化铝，氧化剂是过氧化氢，且酸是柠檬酸和硫酸。
3.一种磁盘用研磨液试剂盒，其包含含有氧化铝的浆料(A)、和含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)。
4.根据权利要求3所述的磁盘用研磨液试剂盒，其中所述氧化铝是α-氧化铝和θ-氧化铝，氧化剂是过氧化氢，且无机酸是硫酸。
5.根据权利要求3所述的磁盘用研磨液试剂盒，其还包含含有有机酸的酸剂液(c)。
6.根据权利要求5所述的磁盘用研磨液试剂盒，其中所述有机酸是柠檬酸。
7.一种磁盘用研磨液试剂盒，其包含含有氧化铝的浆料(A)、和含有酸的酸剂液(C)，并且该研磨液试剂盒与含有氧化剂的氧化剂液(B)一起使用。
8.根据权利要求7所述的磁盘用研磨液试剂盒，其中所述氧化铝是α-氧化铝和θ-氧化铝，酸是硫酸，且氧化剂是过氧化氢。
9.一种磁盘基板的研磨方法，其包括下述步骤将包含含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂的氧化剂液(B)、和含有酸的酸剂液(C)的混合液供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，用该混合液研磨磁盘基板。
10.一种磁盘基板的研磨方法，其包括下述步骤将包含含有氧化铝的浆料(A)、以及含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)的混合液供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，用该混合液研磨磁盘基板。
11.如权利要求10所述的研磨方法，其中所述混合液还包含含有有机酸的酸剂液(c)。
12.一种研磨的磁盘基板的制造方法，其包含下列的步骤(1)将含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂的氧化剂液(B)、和含有酸的酸剂液(C)进行混合而制备研磨液组合物的步骤，(2)将磁盘基板挤压在研磨平台的研磨布上并加压的步骤，以及(3)将由步骤(1)制备的研磨液组合物供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，同时开动磁盘基板和研磨平台以研磨磁盘基板的步骤。
13.一种研磨的磁盘基板的制造方法，其包含下列的步骤(1)将含有氧化铝的浆料(A)、以及含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)进行混合而制备研磨液组合物的步骤，(2)将磁盘基板挤压在研磨平台的研磨布上并加压的步骤，以及(3)将由步骤(1)制备的研磨液组合物供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，同时开动磁盘基板和研磨平台以研磨磁盘基板的步骤。
14.一种研磨的磁盘基板的制造方法，其包含下列的步骤(1)将含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)和含有有机酸的酸剂液(c)进行混合而制备研磨液组合物的步骤，(2)将磁盘基板挤压在研磨平台的研磨布上并加压的步骤，以及(3)将由步骤(1)制备的研磨液组合物供给至磁盘基板和研磨布之间的空间，同时开动磁盘基板和研磨平台以研磨磁盘基板的步骤。
全文摘要
本发明提供一种磁盘用研磨液试剂盒，其包含含有氧化铝的浆料(A)、含有氧化剂的氧化剂液(B)、和含有酸的酸剂液(C)。另一种磁盘用研磨液试剂盒，其包含含有氧化铝的浆料(A)、和含有氧化剂和无机酸的添加剂液(D)。又一种磁盘用研磨液试剂盒，其包含含有氧化铝的浆料(A)、和含有酸的酸剂液(C)，并且与含有氧化剂的氧化剂液(B)一起使用。本发明的磁盘用研磨液试剂盒可以适宜地用于制造高品质的硬盘等磁盘基板。
文档编号B24B37/00GK1613607SQ20041007847
公开日2005年5月11日 申请日期2004年9月9日 优先权日2003年9月9日
发明者大泽清辉, 北山博昭, 萩原敏也 申请人:花王株式会社