专利名称：用再装填的储存器进行真空沉积的装置和相应的真空沉积方法
技术领域：
本发明涉及真空沉积的领域。更具体而言，本发明涉及有机材料 的薄膜的真空沉积，例如用于制备基于有机材料的电致发光二极管
(OLED)。
背景技术：
OLED装置的基本单元的结构是由夹在透明的阳极和金属阴极 之间的非常精细的有机层的堆叠构成的。这些有机层是通过材料或构 成该层的材料的蒸发和真空沉积制备的。
由该制备过程提出的一个问题是，于真空中在含有待处理的已蒸 发的有机材料的基材的情况下引入外壳。
例如第US 4,553,022号美国专利描述了用于实施该方法的已知 的装置，其包括由包含待蒸发的有机材料的坩埚构成的热泻流室和允 许加热该坩埚的炉子。可以将该热泻流室引入外壳中。然后加热坩埚 中所包含的材料至给定的温度，在该温度下已蒸发的材料通过坩埚小 孔向基材的表面排出，在此沉积以形成薄膜。为了中断薄膜的沉积操 作，在坩埚和基材之间插入掩蔽物，其形成蒸汽流的障碍物。该材料 沉积在掩蔽物的表面上或者沉积在外壳的内壁上，因而无法继续利 用。
此外，加热坩埚的炉子是向着真空外壳内的基材放置的，其放出 的热量具有毁坏沉积薄膜的危险。
最后，需打开外壳以再装填坩埚，因而使外壳再次暴露于空气中。 需要进行相同的操作从而与位于外壳内的炉子互相作用。
存在分子束外延的技术领域中的专利，例如US 5,080,870或US 5,156,815，它们描述了一种装置，其中包含基材的主要外壳与第二外 壳相通，以接受包含待蒸发材料的储存器。注射管可以通过阀门打开 或关闭。第二外壳和储存器均具有允许密封的紧密盖子。第二外壳和 主要外壳通过紧密的法兰相连接。加热装置围绕着储存器及注射管。
该装置允许通过设置在储存器和主要外壳之间的阀门控制蒸汽流。
然而，在此储存器仅在打开第二外壳的紧密盖子之后才能再装 填，这意味着第二外壳/主要外壳的单元暴露于空气中。
发明内容
本发明的目的在于通过建议一种允许在有机材料的真空下产生 蒸汽的装置和方法以克服现有技术的缺点，其中产品储存器可以容易 地进行再装填。
为此，建议一种真空沉积的装置，其包括适用于接受待处理的基 材的并置于真空下的外壳以及至少一个用于产生有机材料的蒸汽的 分子束的注射器，该注射器包括位于该外壳内部并且穿过该外壳的注 射壁的导管以形成外部喷嘴，该外部喷嘴以可分离的方式与有机材料 的供应装置密封连接，其特征在于，该供应装置是一个其颈部可以引 入该喷嘴中的瓶，该沉积装置包括位于该注射壁两侧并围绕该瓶的外 部加热装置以及围绕该导管的内部加热装置，而且可控制的阀门允许 控制该外壳中注射器的导通情况。
该装置允许从真空外壳的外部进行有机材料的再装填，而再装填 操作不需要将真空外壳暴露于空气中。可以将有机材料的容量调节至 该室的任意尺寸。
根据本发明的另一方面，该注射器的该导管具有加热装置，从而 防止有机材料沉积在该导管上。
根据本发明的另一方面，该阀门具有加热装置，从而防止在该阀 门上沉积有机材料。
该可移动的储存器优选包括具有圆柱体和颈部的瓶的形状，颈部 的末端可引入该注射器的该导管的外端。
该可移动的储存器优选地包括多个在其圆柱体内的金属叶片，它 们在该储存器的壁与中心管之间径向延伸，该中心管在该圆柱体的整 个长度上延伸。
该装置允许传导热量至储存器的内部，从而改进该储存器以避免 产物在储存器的中心区域内堆积。
根据本发明的另一个实施方案，该可移动的储存器包括具有环形 截面的圆柱体。
加热装置可以此方式通过该储存器的底部轴向引入。这是另一种 避免产物在储存器的中心区域内堆积的方式。
该可移动的储存器优选在其颈部的水平位置上具有阀门。
根据本发明的另一方面，该注射器的导管是垂直的，其穿过该真 空外壳的底部，该基材在该外壳的上部水平延伸。
该加热炉优选以在该储存器的底部与颈部之间、在颈部与阀门之 间以及在阀门与导管的内口之间的温度梯度加热该储存器。
本发明还涉及使用如上所述的装置进行真空沉积的方、 去，其特征 在于，该方法包括由以下组成的再装填步骤
关闭该阀门；
将该储存器与该注射器分离；
再装填该储存器；
将该储存器与该注射器相连接；
渐渐打开阀门；
加热该导管；
加热该阀门；及
加热该储存器。
借助于下面以纯解释方式给出的本发明的实施方案的描述并参 考附图而更好地理解本发明，其中
图1所示为具有根据本发明的再装填的储存器的真空沉积装置 的示意图2所示为图1装置的再装填的储存器的另一种实施方案的示意 图；禾口
图3所示为根据本发明的真空沉积方案的不同的再装填步骤的 示意图。
具体实施例方式
图1示意性地示出了用于真空沉积薄膜的装置。其可涉及有机材 料或在强蒸汽压下的材料的沉积，下面称为术语装料。该装置例如用 于制备基于有机材料的电致发光二极管(OLED)。该装料在温度和 压力的标准条件下是固态的。
该装置包括适用于接受基材2的外壳1，该基材在外壳1的上部 水平延伸。外壳的底部包括在外壳的顶部开口并在底部通过壁141关 闭的圆柱形注射室5。
注射单元3适用于以蒸汽束的形式将装料注射进入外壳1中，蒸 汽束基本上以圆锥形延伸，圆锥形的尺寸使基材2基本上形成该圆锥 形的底部。
注射单元3包括垂直穿过注射室5的壁141的圆柱形注射器。注 射器可以固定不变的方式安装在外壳上，或者以可移动的方式安装从 而特别允许其被另一个注射器替换，例如用于改变注射的特性。注射 器导管包括在该外壳的内部延伸的主要部分10，并且包括在该外壳 的外部延伸的喷嘴120。
注射器导管110的形状适用于产生具有所期望的形状的分子束。
该导管可以截锥的形状、以按钮型的延伸扩散器的形式或者以气体燃 烧器的形式或者以任意种类的已知扩散器的形式终结于一个口内。
外部喷嘴120适用于接受可移动的装料储存器10的颈部11。形 成喷嘴的导管的外部120被设计得短而尽可能作为储存器10的吊钩 需要的功能。
阀门20设置在注射器的内部110。该阀门适用于关闭的位置以 密封关闭导管。
阀门20滑动地安装在横向外套中，从而使该阀门可以垂直于注 射器的轴而在其中该阀门完全堵塞该注射器的导管的关闭位置与开 口位置之间移动。该阀门由轴142控制，轴142在注射室5内横向延 伸并且可以由位于外壳1外部的手柄加以控制，外壳的通路通过密封 装置6加以确保。
阀门20允许调节注射器的导通情况，即分子的传递可以连续的 方式改变。该阀门优选通过作用在轴142上的电机引导。该电机可以 由控制器加以控制，该控制器利用来自对分子流(石英平衡)敏感的 测量仪器的信号调节阀门的位置，以保持分子流位于由操作者预定的 数值。阀门电机的引导允许使用者得到分子流分布图作为通过程序化 阀门的连续位置而预先确定的时间的函数。
可移动的装料储存器10在总体上具有包括圆柱体12和颈部11 的瓶的形状，颈部的末端适用于引入注射器的喷嘴120中。该颈部以 密封的方式与注射器喷嘴连接，从而在安装储存器时，注射器导管就 与外部大气隔离。
颈部优选可以旋拧进入注射器导管中。
在瓶颈部与注射器之间的密封程度是由金属接头确保的。
该储存器是由对有机材料呈化学惰性的材料制备的，该材料可以 承受-50'C至+60(TC的温度而不会发生变形或者影响其密封性的品
质。该储存器10可以由金属、石墨、玻璃、石英、PBN、 PG、氧化 铝或这些材料的几种制成。该储存器的可用容积优选可以是1 crr^至 几升。
储存器的内表面具有非常轻微的粗糙度。 该储存器的形状使其具有用于加热的最大表面。 该储存器优选具有D > 30 mm的直径和大于2的高度与直径的比例。
储存器除了装填孔以外还装配有一个或几个不同的入口 ，它们例 如允许将惰性或反应性气体引入再装料和/或允许泵入再装料的内 部。
当储存器与注射器100分离并且由塞子130关闭时，其是对外界 密封的，并且可以保持在10e-s托的数量级的真空1个星期而不用泵。
图3所示为储存器10的另一种实施方案。在所有这些实施方案 中，颈部末端的形状是相同的，因而所示的这些储存器均可以安装在 注射器3的喷嘴上。塞子130允许关闭储存器，条件是其未安装在注 射器3上。
在第一种可选择的实施方案10A中，多个金属叶片150在储存 器的壁152与中心管151之间径向延伸，中心管在该圆柱体的整个高 度上延伸。
该装置允许将热量传导至储存器的内部，从而改进该储存器以避 免产物在储存器的中心区域内堆积。
在实施方案10C中，储存器包括具有环形截面的圆柱体，从而 使向底部170开口的外套沿其轴延伸。可以将加热装置通过底部轴向 弓I入以避免产物在储存器的中心区域内堆积。
在实施方案10B中，阀门160安装在储存器颈部的水平位置上。
当然，可以将这三个实施方案的特征结合在一个相同的储存器中。
可移动的炉50允许加热储存器10。该炉由在其下部的水平位置 上关闭并且在其上部的水平位置上打开的容器构成。该炉的内径可以 接受瓶10，并且与注射室5的外壁140相对地安装从而形成包含瓶 的密封空腔。结合在炉50的容器壁中的加热元件在容器中间隔开， 从而加热储存器10的壁和注射室5的壁140。加热元件例如是灯或 加热电阻。炉50包括允许测量储存器温度的温度测量装置(热电偶 或铂探针)。炉加热元件由独立的供电装置供应功率，供电装置可以 通过温度测量装置控制其温度。
可移动的炉50具有将装料加热至所期望的温度以产生分子束的 特殊功能。该温度优选包括50至600度。
加热系统50整体位于外壳1的外部，并且独立于外壳。
根据本发明的另一方面，注射器的下部110的导管是借助于内部 加热装置30进行加热的。加热元件，如加热电缆，围绕着内部注射 器圆柱体110的外表面，并且还对着注射室5的下壁141的内表面延 伸(例如螺旋状)。注射器以此方式从其底部至隔壁的水平位置直至 其内口进行均匀加热。在注射器末端的水平位置上的温度测量装置 (热电偶或铂探针)允许测量在注射器的内口的水平位置上的温度。 注射器加热元件由独立的供电装置供应功率，供电装置可以通过温度 测量装置控制其温度。
根据本发明的另一个方面，阀门20是借助于位于注射室5的阀 门加热装置40进行加热的。加热元件，如加热电缆，围绕着控制轴 142，而热量通过传导而引导至阀体。温度测量装置安装在阀体上。 阀门加热元件由独立的供电装置供应功率，供电装置可以通过温度测 量装置控制其温度。
加热装置30加热注射器壁，从而使装料不沉积在这些壁上，而 加热装置40加热阀门30，从而使装料不沉积在该阀门上。加热装置 30、 40是互相独立的，并且独立于加热装置50。
根据一个可想象的选择性实施方案，加热装置还允许冷却不同的 注射器元件。
根据本发明的另一个方面，加热装置50、 40和30分别加热储存 器、阀门和注射器，从而在底部和储存器颈部之间、在颈部和阀门之 间以及在阀门和注射器的内口之间存在温度梯度。换而言之，储存器 底部的温度低于在颈部水平位置上的温度，在颈部水平位置上的温度 低于阀门的温度，阀门的温度低于注射器的内口的温度。梯度的控制 是通过与温度传感器相连接的三个加热装置的独立供电装置加以确 保的。排列储存器50内的加热元件，从而加热底部多于储存器的顶 部。类似地，加热电缆30的巻绕长度的间隔是以确保该梯度的注射 器的高度上的功率分配的供应为目的而选择的。储存器的加热允许注 射室5的下部壁的外表面140从外部进行加热以及注射器的加热允许 该壁的下部表面141从内部加热的事实，允许确保注射器导管的温度 梯度在外部与内部之间的连续性。
图3示意性地图示出几个在真空沉积方法的范围内进行装填或 再装填的步骤。当外壳1在真空下而阀门20关闭注射器的孔时，进 行这些装填或再装填的步骤。
权利要求
1、真空沉积装置，其包括适用于接受待处理的基材(2)并置于真空下的外壳(1)以及至少一个用于产生有机材料的蒸汽的分子束的注射器(110)，该注射器(110)包括位于该外壳内部并且穿过该外壳的注射壁的导管以形成外部喷嘴(120)，该外部喷嘴以可分离的方式与有机材料的供应装置密封连接，其特征在于，该供应装置是一个其颈部可以引入该喷嘴(120)中的瓶，该沉积装置包括位于该注射壁(141)两侧并围绕该瓶的外部加热装置(50)以及围绕该导管的内部加热装置(30)，而且可控制的阀门(20)允许控制该外壳中注射器的导通情况。
2、 根据权利要求1所述的真空沉积装置，其特征在于，所述注 射器(110)的阀门(20)具有加热装置(40)以防止有机材料在所 述阀门上沉积。
3、 根据上述权利要求之一所述的真空沉积装置，其特征在于， 可移动的储存器(10)可以用固体有机材料装填，置于真空下并通过 塞子(130)关闭以保持10^托的数量级的真空一个星期。
4、 根据上述权利要求之一所述的真空沉积装置，其特征在于， 所述瓶(IOA)包括多个金属叶片(150)，它们在所述储存器的壁(152) 与中心管(151)之间径向延伸，该中心管在该圆柱体的整个长度上 延伸。
5、 根据上述权利要求之一所述的真空沉积装置，其特征在于， 所述瓶(10C)包括具有环形截面的圆柱体。
6、 根据上述权利要求之一所述的真空沉积装置，其特征在于， 所述瓶(10B)在其颈部的水平位置上具有阀门(160)。
7、 根据上述权利要求之一所述的真空沉积装置，其特征在于， 所述注射器(100)的导管是垂直的，其穿过所述真空外壳(1)的底 部，所述基材(2)在所述外壳的上部水平延伸。
8、 根据上述权利要求之一所述的真空沉积装置，其特征在于， 所述加热炉(50)以在所述瓶的底部与颈部(11)之间、在所述颈部(11)与所述阀门(20)之间以及在所述阀门(20)与所述注射器的 内口之间的温度梯度加热所述瓶(10)。
9、 使用根据上述权利要求之一所述的装置的真空沉积方法，其 特征在于，该方法包括由以下组成的再装填步骤关闭所述阀门；将所述瓶与所述注射器分离；再装填所述储存器；将另一个瓶与所述注射器相连接；渐渐打开所述阀门；加热所述导管；加热所述阀门；及加热所述阀门。
全文摘要
本发明涉及真空沉积装置，其包括适用于接受待处理的基材(2)并置于真空下的外壳(1)以及至少一个用于产生有机材料的蒸汽的分子束的注射器(110)。具有阀门(20)的注射器穿过外壳的底部并且包括适用于接受包含有机材料的可移动的储存器(10)的喷嘴(120)。主要加热装置(50)加热储存器，而次要加热装置(30，40)加热注射器，从而建立温度梯度。
文档编号C23C14/26GK101111625SQ200580047452
公开日2008年1月23日 申请日期2005年12月7日 优先权日2004年12月7日
发明者F·施特梅伦, J-L·居约克斯, P·布沙伊卜 申请人:阿顿公司