专利名称：一种生长厚纳米金刚石膜的方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明的生长厚纳米金刚石膜的方法和设备，属于超硬材料生长领域。
背景技术：
中国专利CN1261927提出了用双偏压热丝法生长金刚石膜。但该方法存在以下缺陷栅极上如果温度控制不当，会在其上产生附着不牢的含碳膜，这些膜的碎片可能落在热丝或衬底上，影响金刚石的生长和质量，进气装置和独立的栅极增加了设备的复杂性；另外采用该方法及设备只能生长薄的纳米金刚石膜，不能生长厚纳米金刚石膜，而厚纳米金刚石膜具有强度高、耐磨性好的显著优点。
发明内容
本发明提供一种生长厚纳米金刚石膜的方法和设备，以生长强度高、纯度高、耐磨性好的厚纳米金刚石膜。
一种生长厚纳米金刚石膜的方法，包括如下过程将具有沉积表面的衬底设置于气相沉积室中的衬底支撑台上，在衬底的沉积表面和与其相隔的进气装置之间设有热丝阵列；将含有氢气和含碳气体的混合气体经过进气装置流入所述的气相沉积室内，并加热热丝阵列到约1800℃-2900℃的温度范围，所述的衬底被加热到约300℃-1100℃的温度范围内；通过两组直流电源使热丝阵列相对衬底支撑台和进气装置分别产生偏压当热丝阵列相对于衬底支撑台为正电压的下偏压，相对于进气装置为负电压的上偏压，衬底沉积表面成核；当热丝阵列相对于进气装置为负电压的上偏压，相对于衬底支撑台为0电压或负电压的下偏压时，衬底沉积表面金刚石膜生长。其特征是，还包括以下过程在混合气体中还混有惰性气体，使惰性气体含量在混合气体中所占体积比为50％-99％；对所述的进气装置进行水冷，使得混合气体在进气室内及出口处不被分解，并且使进气装置表面不结含碳膜或结上不脱落的含碳膜；控制所述的衬底支撑台与热丝之间的下偏压、以及热丝与进气装置之间的上偏压，使得成核和生长交替进行，控制金刚石颗粒大小生长。成核和生长交替时间间隔在5-15分钟比较好。这样既能使金刚石生长速度快，又能控制金刚石颗粒大小在纳米材料特性范围内。
一种生长厚纳米金刚石膜的设备，包括进气装置、衬底、处于衬底与进气装置之间的热丝阵列，和两组直流电源，其中一组直流电源使热丝阵列相对衬底支撑台产生下偏压、另一组直流电源使热丝阵列相对进气装置产生上偏压，当热丝阵列相对于衬底支撑台为正电压的下偏压，相对于进气装置为负电压的上偏压，衬底沉积表面成核；当热丝阵列相对于进气装置为负电压的上偏压，相对于衬底支撑台为0电压或负电压的下偏压时，衬底沉积表面金刚石膜生长。其特征是所述进气装置包括上室和下室，上室为混合气体进入室，有一个混合气体的入口，下室为混合气体均匀分配室，上下室间被隔板隔开，隔板上开有许多均匀分布的小孔，下室底部开有许多等间隔的狭长的气体通道，每相邻气体通道间开有水冷通道，这些水冷通道相通，有一个总进水口和一个总出水口。
四
图1为本发明所述生长厚纳米金刚石膜设备示意图。
图1中标号名称1.进气装置，2.热丝阵列，3.衬底，4.金刚石膜，5.反应室钟罩，6.反应室底板，7.下直流电源，8.上直流电源，9.上室，10.隔板，11.下室，12.水孔，13.进气狭缝。
五具体实施例方式
根据图1所示，本发明的生长厚纳米金刚石膜的设备包括进气装置1、衬底3和处于衬底3与进气装置1之间的热丝阵列2，还包括上直流电源8与下直流电源7，上直流电源8提供热丝阵列2与进气装置1之间的上偏压；下直流电源7提供热丝阵列2与衬底3之间的下偏压。所述进气装置1包括上室9和下室11，上室9为混合气体进入室，有一个混合气体的入口，下室11为混合气体均匀分配室，上室9和下室11间被薄型隔板10隔开，隔板10上开有许多均匀分布的小孔，下室11底部开有许多等间隔的狭长的进气狭缝13。每相邻进气狭缝13间开有水孔12，这些水孔12相以下通，有一个总进水口和一个总出水口。
由于进气装置1中水孔12的水冷作用，使得混合气体在进气室内及出口处不被分解，并且使进气装置1表面不结含碳膜或结上不脱落的含碳膜，使得这些生成的杂质和碎片不至于掉入生长的纳米金刚石膜中，以保证了纳米金刚石膜的质量。
对热丝阵列施以相对于衬底支撑台为正电极的下偏压，以及相对于进气装置为负电压的上偏压，使衬底沉积表面成核；对于衬底支撑台为0电压或负电压的下偏压，以及相对热丝阵列施以相对于进气装置为负电压的上偏压，使衬底沉积表面金刚石膜生长。
如果控制所述的衬底支撑台与热丝之间的偏压大小、有无以及时间间隔、以及热丝与进气装置之间的偏压大小以及时间间隔，使得成核和生长交替进行，能够控制金刚石颗粒大小在具有纳米材料特性的范围内。
以下结合一个具体实施例说明本发明的所述的生长厚纳米金刚石膜的方法把经抛光清洗后Si衬底放入反应室衬底支持台上，向反应室里通入Ar、H2、CH4混合气体200SCCM，体积比为Ar∶H2∶CH4＝85∶11∶4，进气装置经过水冷，使得混合气体在进气装置内部及出口表面不分解，同时，在进气装置出口表面不生长易脱落的含碳膜。将热丝阵列加热到2200℃，衬底温度500℃，热丝与衬底距离6mm，进气装置与热丝距离35mm，进气装置上加250V相对热丝阵列为正极的直流偏压形成直流等离子体；衬底上加150V相对热丝阵列为负极的直流偏压，持续10分钟，衬底上含碳基团成核，去除这个150V负偏压让核生长十分钟，然后每隔十分钟成核和生长交替进行；5小时后生长出30μm厚的纳米金刚石膜。
大比例氩气的加入使得晶粒细化。它在混合气体中所占体积比可以为50％-99％。除使用氩气外，使用其他惰性气体也可以。
权利要求
1.一种生长厚纳米金刚石膜的方法，包括如下过程(a)将具有沉积表面的衬底设置于气相沉积室中的衬底支撑台上，在衬底的沉积表面和与其相隔的进气装置之间设有热丝阵列；(b)将含有氢气和含碳气体的混合气体经过进气装置流入所述的气相沉积室内，并加热热丝阵列到约1800℃-2900℃的温度范围，所述的衬底被加热到约300℃-1100℃的温度范围内；(c)对热丝阵列施以相对于衬底支撑台为正电极的下偏压，以及相对于进气装置为负电压的上偏压，使衬底沉积表面成核；(d)对于衬底支撑台为0电压或负电压的下偏压，以及相对热丝阵列施以相对于进气装置为负电压的上偏压，使衬底沉积表面金刚石膜生长。其特征是，还包括以下过程(e)在混合气体中还混有惰性气体，使惰性气体含量在混合气体中所占体积比为50％-99％；(f)对所述的进气装置进行水冷，使得混合气体在进气室内及出口处不被分解，并且使进气装置表面不结含碳膜或结上不脱落的含碳膜；(g)控制所述的衬底支撑台与热丝之间的下偏压、以及热丝与进气装置之间的上偏压，使得成核和生长交替进行，控制金刚石颗粒大小在具有纳米材料特性的范围内。
2.根据权利要求1所述的生长厚纳米金刚石膜的方法，其特征为成核和生长交替进行的时间间隔为5～15分钟。
3.一种生长厚纳米金刚石膜的设备，包括进气装置、衬底、处于衬底与进气装置之间的热丝阵列，和两组直流电源，其中一组直流电源使热丝阵列相对衬底支撑台产生下偏压、另一组直流电源使热丝阵列相对进气装置产生上偏压，其特征是所述进气装置包括上室和下室，上室为混合气体进入室，有一个混合气体的入口，下室为混合气体均匀分配室，上下室间被隔板隔开，隔板上开有许多均匀分布的小孔，下室底部开有许多等间隔的狭长的气体通道，每相邻气体通道间开有水冷通道，这些水冷通道相通，有一个总进水口和一个总出水口。
全文摘要
一种生长厚纳米金刚石膜的方法和设备，属于超硬材料生长领域。它是将含有氢气、含碳气体、惰性气体的混合气体，通过内有水冷通道的进气装置进入沉积室内，喷向热丝和衬底。对热丝阵列施以相对于衬底支撑台为正电极的下偏压，以及相对于进气装置为负电压的上偏压，使衬底沉积表面成核；对于衬底支撑台为0电压或负电压的下偏压，以及相对热丝阵列施以相对于进气装置为负电压的上偏压，使衬底沉积表面金刚石膜生长。当控制两个偏压的有无、大小、间隔时，使得金刚石的成核过程和生长过程交替进行，成核工艺与生长工艺交替进行抑制晶粒长大。本发明使初始成核密度和二次成核密度增大，生长速度加快，可以生长出厚纳米金刚石膜。
文档编号C23C16/52GK1827846SQ20061003908
公开日2006年9月6日 申请日期2006年3月27日 优先权日2006年3月27日
发明者相炳坤, 左敦稳, 黎向锋, 徐锋, 卢文壮, 闫静 申请人:南京航空航天大学