专利名称：制备纳米金粒子的水相合成方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米金粒子的制备方法，具体地说，是涉及一种纳米金粒子的水相合成方法。
背景技术：
纳米金粒子由于具有大的比表面积、高表面能、高的表面活性而展现出的小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应等特性，使其在催化、光学、电学及生物技术等领域有着广泛的应用前景。由于纳米金粒子表现出的特殊物理化学性质强烈依赖于粒子尺寸、形状，粒子间的距离以及起保护作用的有机配体壳层的性质，因而可控的合成具有一定形状、尺寸及配体的单分散纳米金粒子显得尤为重要。
目前纳米金粒子的制备方法主要有两种途径物理方法和化学方法。较常用的物理方法有机械球磨法、物理气相沉积法、金属有机化合物蒸汽合成法等。但由于物理方法设备要求较高，且得到的粒子尺寸分布较宽，而化学方法操作简便，粒子尺寸形状可控性较好，所以更具有广泛适用性。目前，纳米金粒子的化学制备方法主要有以下几种溶液还原法(包括两相法和均相法)、种金生长法、模板法(树状聚合物法和星型聚合物法)等。
其中均相法制备纳米金粒子因其新颖性和操作简便性，倍受国内外科研人员的重视。均相法通过选择不同的还原剂可以得到性能不同的纳米金粒子，并且使得配体选择更加自由，可以根据需要制得带有各种反应基团的纳米金粒子，将其作为一种功能单体参与各种化学反应，为纳米金及其功能复合物的制备打下良好的基础。
目前国内外纳米金粒子均相溶液制备方法需要分别加入还原剂和稳定剂，制得的粒子纯净度不高，净化过程复杂，给纳米金粒子的下一步应用带来困难。
发明内容
本发明提供了一种以丙烯酸盐类化合物同时作为还原剂和稳定剂，制备表面包覆有双键的纳米金粒子的水相合成方法。
一种制备纳米金粒子的水相合成方法，包括以下步骤①将丙烯酸类化合物碱化为丙烯酸盐类化合物，并配成水溶液。
②取氯金酸溶液，搅拌，煮沸，然后一次性加入步骤①中的丙烯酸盐类化合物水溶液，持续加热搅拌15～25min，得到胶体纳米金粒子；所述的丙烯酸盐类化合物与氯金酸的加入量以摩尔比计为5～100∶1。
所述的丙烯酸类化合物是2-位取代的含丙烯酸结构的不饱和单体化合物。
所述的丙烯酸类化合物优选为丙烯酸、2-甲基丙烯酸、衣康酸、衣康酸单酯中的一种。
本发明的优点是丙烯酸盐同时作为还原剂和稳定剂，得到的纳米金粒子较为纯净，且表面带有双键易于下一步应用；制备过程在水相煮沸条件下进行，工艺简单，纳米金粒子粒度为10～100nm，金粒子较小，不易发生沉淀。
本发明方法基于丙烯酸根阴离子的双分子层包覆，通过静电排斥作用和位阻效应对纳米金粒子起到稳定作用。丙烯酸根阴离子以双层形式包覆在粒子外层，粒子最外层呈电负性，可以溶于水中，粒子之间通过静电排斥作用避免了团聚；另一方面，由于这种双层结构，丙烯酸根阴离子也起到一定的位阻作用，粒子相互靠近时粒子间距较大，不易发生团聚。
图1是丙烯酸盐类化合物双分子层包覆纳米金粒子模型示意图。
图2是本发明制备的甲基丙烯酸钠包覆的纳米金粒子透射电镜照片，金粒子的平均粒径为16nm。
图3是本发明制备的甲基丙烯酸钠包覆的纳米金粒子紫外可见吸收谱图，最大吸收峰为537nm。
图4是甲基丙烯酸钠包覆的纳米金粒子尺寸分布图。
具体实施方法实施例11)将甲基丙烯酸用NaOH碱化为甲基丙烯酸钠，并配成80mM的水溶液。
2)取10ml HAuCl4(1mM)水溶液煮沸约10min，然后一次性加入5ml甲基丙烯酸钠(80mM)水溶液。持续加热15min，得到澄清粉红色纳米金胶溶液，纳米金粒子的平均粒径为16nm。
实施例21)将丙烯酸用NaOH碱化为丙烯酸钠，并配成80mM的水溶液。
2)取10ml HAuCl4(1mM)水溶液煮沸约10min，然后一次性加入5ml丙烯酸钠(80mM)水溶液。持续加热15min，得到澄清粉红色纳米金胶溶液，纳米金粒子的平均粒径为25nm。
实施例31)将衣康酸十二烷基单酯用KOH碱化为衣康酸十二烷基单酯钠盐，并配成80mM的水溶液。
2)取10ml HAuCl4(1mM)水溶液煮沸约10min，然后一次性加入5ml十二烷基单酯钠盐(80mM)水溶液。持续加热15min，得到澄清粉红色纳米金胶溶液，纳米金粒子的平均粒径为35nm。
权利要求
1.一种制备纳米金粒子的水相合成方法，包括以下步骤①将丙烯酸类化合物碱化为丙烯酸盐类化合物，并配成水溶液；②取氯金酸溶液，搅拌，煮沸，然后一次性加入步骤①中的丙烯酸盐类化合物水溶液，持续加热搅拌15～25min，得到胶体纳米金粒子；所述的丙烯酸盐类化合物与氯金酸的加入量以摩尔比计为5～100∶1。
2.根据权利要求1所述的制备纳米金粒子的水相合成方法，其特征在于所述的丙烯酸类化合物是2-位取代的含丙烯酸结构的不饱和单体化合物。
3.根据权利要求2所述的制备纳米金粒子的水相合成方法，其特征在于所述的丙烯酸类化合物是丙烯酸、2-甲基丙烯酸、衣康酸、衣康酸单酯中的一种。
全文摘要
本发明公开了一种制备纳米金粒子的水相合成方法，包括以下步骤1)将丙烯酸类化合物碱化为丙烯酸盐类化合物，并配成水溶液；2)取一定量的氯金酸溶液，搅拌煮沸，然后一次性加入步骤1)中的丙烯酸盐类化合物水溶液，持续加热搅拌15～25min，得到纳米金胶溶液，所述的丙烯酸盐类化合物与氯金酸的加入量以摩尔比计为5～100∶1。本发明利用丙烯酸盐类化合物同时作为还原剂和稳定剂，制备在水相中煮沸条件下进行，工艺简单，纳米金溶液中纳米金的粒度为10至100nm，金粒子较小，稳定性较好。
文档编号B22F9/16GK1876290SQ200610052129
公开日2006年12月13日 申请日期2006年6月23日 优先权日2006年6月23日
发明者陈红征, 展侠, 施敏敏, 汪茫 申请人:浙江大学