一种纳米金颗粒的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种制备纳米金颗粒的方法。
【背景技术】
[0002] 金作为一种非常不活泼的金属，在工业与科学技术上得到广泛的应用。它具有极 高的抗腐蚀的稳定性，良好的导电性和导热性，金的原子核具有较大捕获中子的有效截面， 对红外线的反射能力接近100% ;在金的合金中具有各种触媒性质，金还有良好的工艺性， 极易加工成超薄金锥、微米金丝和金粉，并且很容易锻到其它金属和陶器及玻璃的表面上， 在一定压力下易被烙焊和锻焊等。正因为有运么多有益性质，使它广泛应用到现代高新技 术产业中去，如电子技术、通讯技术、宇航技术、化工技术、医疗技术等。胶态金是金纳米颗 粒的胶体溶液，在水中呈深红色，它主要是通过巧樣酸盐或抗坏血酸盐还原溶液中的氯金 酸制得。胶态金多用在医学、生物学及材料科学上，免疫胶态金标记技术充分发挥了金粒 子吸收蛋白质分子到其表面的能力，有些有抗体涂层的胶态金粒子更可侦察细胞表面的抗 原，在电子显微镜观察下，免疫胶态金会集中在抗原上。除医学用除外，胶态金亦用作金色 颜料，涂在烧制前的陶瓷上。所W，制备出理想的纳米金颗粒就显得尤其重要。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种W水为基液的经济性好、操作简单、粒径可控、分散性好 的纳米结构金颗粒的制备方法。
[0004] 本发明的目的通过W下技术方案实现的： 一种纳米金颗粒的制备方法，包括W下步骤： (一）前期准备： (1)所需化学试剂：S水氯金酸（HAuCIa?抓2〇, 99. 9%)，十六烷基S甲基氯化锭（CTAC， 95%)，棚氨化钢（NaBH" 98%)，抗坏血酸（AA，99. 7%)，漠化钢（NaBr, 99. 5%)W及去离子水。
[0005] (2)在去离子水中加入氯金酸，配制浓度为0.0 l mol/L氯金酸溶液； (3) 在冰水混合物去离子水中加入棚氨化钢，配制浓度为0. 02mol/L的棚氨化钢溶 液； (4) 在去离子水中加入抗坏血酸，配制浓度为0. 04mol/L的抗坏血酸溶液； (5) 在去离子水中加入漠化钢，配制浓度为0.Olmol/L的漠化钢溶液。
[0006] 仁）实验步骤如下： (1) 在5~20ml去离子水中加入0.001 ~ 0.2ml氯金酸溶液，然后加入0.001 ~1g CTAC，与氯金酸溶液混合后均匀后，再加入0.001 ~ 1血棚氨化钢溶液，摇晃10 ~ 20S将 溶液混合均匀，静置30 ~ 60min后得到老化的种子溶液； (2) 在5~20ml去离子水中加入0.0001 ~ 1ml氯金酸溶液，然后加入0.001 ~1g CTAC，再加入0.001 ~ 0.01血漠化钢溶液，超声震荡0.5 ~ 5min将溶液混合均匀，接着 加入0.001 ~ 1血抗坏血酸溶液，摇晃30 ~ 60S使溶液混合均匀后得到无色透明的生长 溶液I; (3) 在5~20ml去离子水中加入0.0001 ~Iml氯金酸溶液，然后加入0.001 ~1g CTAC，再加入0.001 ~ 0.01血漠化钢溶液，超声震荡0.5 ~ 5min将溶液混合均匀，接着 加入0.001 ~ 1血抗坏血酸溶液，摇晃30 ~ 60S使溶液混合均匀后得到无色透明的生长 溶液2; (4) 取（1)中的老化好的种子溶液1 ~ 100 日入到（2)中配置好的生长溶液1，摇晃 10 ~ 20S使溶液混合均匀后，在30 °C条件下放置5 ~ 30min使其反应完全，得一次生长 的Au纳米颗粒分散溶液； (5) 取（4)中的溶液1 ~ 100 日入到（3)中配置好的生长溶液2,摇晃10 ~ 20S 使溶液混合均匀后，在30 °C条件下放置10~60min使其反应完全，得二次生长的Au纳米 颗粒分散溶液，即为最终的Au纳米颗粒。
[0007] 本发明所获得的产品粒径大小比较均匀，且可控，从10nm到100nm均可获得。通 过种子生长控制的方法可W得到不同尺寸的Au纳米颗粒，主要从W下两个方面控制颗粒 的尺寸：1)在相同的生长溶液条件下，控制加入其中的种子溶液的量，加入的种子溶液的量 越小，在种子的生长过程中，由于可供吸附的核数目较少，每个核上面吸附的Au原子增加， 导致最终形成的Au颗粒尺寸增大；2)在相同的种子溶液下，控制加入其中的生长溶液的 量，在种子生长的过程中，由于可供Au原子吸附的Au核的数目一定，加入的生长溶液的量 越大，供给吸附的Au原子越多，最终导致Au颗粒尺寸增大。
【附图说明】
[000引 图1为Au纳米颗粒的制备流程图； 图2为实施例1所获得尺寸为20nm的Au纳米颗粒SEM图； 图3为实施例2所获得尺寸为36nm的Au纳米颗粒SEM图； 图4为实施例3所获得尺寸为48nm的Au纳米颗粒沈M图； 图5为实施例4所获得尺寸为59nm的Au纳米颗粒SEM图； 图6为实施例5所获得尺寸为78nm的Au纳米颗粒SEM图。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本 发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖 在本发明的保护范围中。
[0010] 实施例1 : 本实施例按照W下步骤制备纳米金颗粒： (1) 在10ml去离子水中加入0. 25ml氯金酸溶液(浓度为0.Olmol/L)，再加入0. 32 gCTAC，与氯金酸溶液混合后均匀后，再加入0.45mL棚氨化钢溶液，摇晃10S将溶液混合 均匀，静置30min后得到老化的种子溶液； (2) 在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液(浓度为0.01mol/L)，再加入0.32 gCTAC，再加入10 钢溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.1血抗坏 血酸溶液，摇晃30S使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液I; (3) 在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液(浓度为0.01mol/L)，再加入0.32 gCTAC，再加入10 漠化钢溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.1血抗坏 血酸溶液，摇晃30S使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液2 ; (4) 取（1)中的老化好的种子溶液65IiL加入到（2)中配置好的生长溶液1，摇晃10S 使溶液混合均匀后，在30 °C条件下放置10min使其反应完全，得一次生长的Au纳米颗粒 分散溶液； (5) 取（4)中的老化好的种子溶液65 1班巧日入到（3)中配置好的生长溶液2,摇晃10S 使溶液混合均匀后，在30 °C条件下放置15min使其反应完全，得二次生长的Au纳米颗粒 分散溶液，即为最终的Au纳米颗粒，其尺寸为20nm(图2)。
[0011] 实施例2: 本实施例按照W下步骤制备纳米金颗粒： (1) 在10ml去离子水中加入0. 25ml氯金酸溶液(浓度为0.Olmol/L)，再加入0. 32 gCTAC，与氯金酸溶液混合后均匀后，再加入0.45mL棚氨化钢溶液，摇晃10S将溶液混合 均匀，静置30min后得到老化的种子溶液； (2) 在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液(浓度为0.01mol/L)，再加入0.32 gCTAC，再加入10IIi漠化钢溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.1mL抗坏 血酸溶液，摇晃30S使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液1 ; (3) 在10ml去离子水中加入0.25ml氯金酸溶液(浓度为0.01mol/L)，再加入0.32 gCTAC，再加入10IiL漠化钢溶液，超声震荡1min将溶液混合均匀，接着加入0.1血抗坏 血酸溶液，摇晃30S使溶液混合均匀后得到无色透明的生长溶液2 ; (4) 取（1)中的老化好的种子溶液25jiti加入到（2)中配置好的生长溶液1，摇晃10S 使溶液混合均匀后，在30 °C条件下放置10min使其反应完全，得一次生长的Au纳米颗粒 分散溶液； (5) 取（4)中的老化好的种子溶液25IiL加入到（3)中配置好的生长溶液2,摇晃10S 使溶液混合均匀后，在30 °C条件下放置15min使其反应完全，得二次生长的Au纳米颗