一种稀土合金、制备工艺及其应用的制作方法

专利名称：：一种稀土合金、制备工艺及其应用的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种稀土合金、制备工艺及其应用，特别是涉及具有优良磁能积及耐热性能的Nd-Fe-B系永磁材料。技术问题稀土元素独特的电子结构，使其具有优异的磁、光、电等特性，被广泛应用于功能材料的制备，如钕铁硼磁体中需要使用大量的金属镨、钕、镝、铽等，随着磁性材料等稀土功能材料需求量的快速增长，稀土金属价格大幅度上涨，磁体厂家面临巨大的成本压力。为了降低成本，钕铁硼企业和金属生产企业不断寻找新的配方和新的生产方法，如近年来采用生产成本低、熔点低的镨钕合金、镝铁合金取代上述昂贵的纯金属原料。镨钕合金是直接采用镨钕混合氧化物直接电解生产，省去了镨钕萃取分离工序，成本大幅度降低；镝铁合金是直接采用氧化镝电解与可熔性阴极铁形成合金，使熔点大大降低。此类合金的出现大大降低了钕铁硼磁体的原料成本，因此得到了迅速的推广，现在几乎所有的钕铁硼磁体都采用镨钕合金、镝铁合金。目前，为了进一步提高磁性材料的性能，大部分钕铁硼磁体不但含有轻稀土而且还需要添加少量重稀土铽镝，如果能直接生产轻稀土基重稀土合金如镨钕镝、镨钕铽镝等合金，由于铽镝也不用萃取分离，也不用还原蒸馏法生产高熔点的重金属铽、镝等，而是直接与轻稀土镨钕等一起采用熔盐电解法生产成低熔点的合金，这样，生产成本和能耗可大幅度降低。欧洲专利EP0229516A1采用氟化物电解方法制备Dy-Fe、Nd-Dy-Fe合金，所用氟化物体系由氟化镝、氟化钕、氟化锂、氟化钡、氟化钙构成，氧化物为氧化镝、氧化钕，铁为自耗阴极，但该方法电解质体系组元较多，成分复杂，合金成分无法控制，仅限于实验室研究，不适于大规模的工业化生产。中国专利CN1040399A提出了一种生产Dy-Nd合金的制备方法及装置，同样采用氟盐体系氧化物电解，氟盐体系由氟化镝、氟化钕、氟化锂、氟化钡组成，加入氧化料持续电解，获得了镝含量为310wte/。的钕镝合金。但该工艺得到的钕镝合金中镝含量范围偏低，在镝含量要求较高的钕铁硼材料中无法应用，同时其0.1wty。以上的碳含量也偏高，不能制备高性能的钕铁硼磁体，限制了该工艺的大规模推广。中国专利CN1025228C提出了一种稀土合金的制备方法，该专利采用氟盐体系氧化物电解，氟盐体系由基体金属氟化物、重稀土氟化物、氟化锂、氟化钙组成，相对于中国专利CN1040399A加大了电解质、氧化料中的重稀土比例，获得了重稀土含量最高可达35wt。/。的钕及钕基重稀土合金，同时碳含量控制在0.05wt。/。以下。但该专利所述工艺电流效率波动较大，最小电流效率为20%,最大电流效率<75%，金属收率<90%,给工业化生产带来了高能耗和高成本。上述专利除了上述所说明的劣势外，还有一个重要问题被忽略了，即合金的氧含量。作为一种添加用的基础性材料，稀土合金的含氧量高低将最终影响后续产品的性能。对稀土合金而言，氧含量是一个非常重要的指标，因为氧化稀土和氟氧化稀土蒸汽压小，不易挥发，熔点高，在磁性材料母合金熔炼温度下无法熔化，同时密度与基体金属或合金相近，形成固态后无法与基体分离。这些特征使得其在磁性材料添加合金中一旦出现便无法去除，所以若氧含量过高(>0.3wt%)，磁性材料中有效的稀土成分镝、铽、镨、钕同比减少，从而降低矫顽力与磁能积。以NdFeB永磁为例，磁体中氧含量每增加0.05wt。/。，磁能积减少30100kJ/m3。相对轻稀土电解而言，采用现有技术制备含有镝、铽等高熔点元素的混合稀土合金，电解过程不稳定，电效波动大，收率低，且合金中往往会含有一定比例的渣相，该渣相主要由氧化物及氟氧化物组成，这样氧含量不可避免会增加。如上所述，氧含量过高会损害NdFeB磁体的性能，为了降低含镝或铽的稀土合金中氧含量，本发明通过在电解质中添加适当比例的氟化镁来增加电解质与稀土合金液两相间的界面张力，提高电解质电导率，改善电解质流动性，使渣相在合金中比例降低，从而达到降低氧含量的目的。另外，本发明所涉及的稀土合金与用纯铽、镝、镨、钕等稀土元素制备的Nd-Fe-B系永磁材料相比，这种合金制备的Nd-Fe-B系永磁材料成分更均匀。而成分的均匀性对Nd-Fe-B系永磁材料的性能特别是矫顽力起着重要作用，这是因为根据研究及理论分析，高性能Nd-Fe-B系永磁材料的理想显微组织是(l)Nd2Fel4B晶粒被一层厚度约2nm的富Nd相薄层所包围，使晶粒与晶粒之间彼此孤立起来，使他们之间不存在磁交换耦合作用；(2)Nd2Fe14B晶粒的化学成分与结构均匀一致。Nd2Fel4B晶体的畴壁厚度约5.2nm。若在3~5个原子层的范围内存在成分与结构不均匀性，就会使不均匀区的磁晶各向异性常数K,降低，就可能成为反磁化畴的形核中心，在较低的反磁化场作用下，形成反磁化畴，从而导致整个晶粒的反磁化，使磁体的矫顽力降低；(3)理想的边界结构，除了边界上有约2nm的富Nd相薄层外，还要求与富Nd相薄层相接触的Nd2FewB晶粒表面层的成分、结构与晶粒内部均匀一致。只要与富Nd相薄层相接触的Nd2Fe14B晶粒表面层有5~6nm厚度的成分不均匀区，就会使不均匀区的磁晶各向异性常数Id降低，就会成为形成反磁化畴的形核中心，降低磁体的矫顽力。实践证明，用本发明合金可制备高性能的Nd-Fe-B系磁体，尤其可以提高磁体的矫顽力，至少可提高5%。因此这种轻稀土基重稀土合金具有较强的实用性和良好的发展前景。技术方案本发明的目的是提供一种氧含量少、熔点低、饱和蒸汽压小、成本低且符合实用的磁性材料添加用混合稀土合金。特别适宜于制备高性能NdFeB磁体。下面叙述发明的成分限定理由本发明合金主成分铽镝两元素，添加目的主要为了提高磁性材料某些方面的性能，如Tb的添加可以提高Nd-Fe-B磁体的矫顽力，但其添加需适量，如Tb在Nd-Fe-B中添加过量，将大幅降低磁能积，太少不能发挥作用。同时，铽镝两元素熔点高，均在140(TC以上，适当减少上述元素在合金中的比例可以降低后续母合金熔点及熔炼温度，降低制备成本。因此本发明合金中Dy、Tb控制在50wty。以内。本发明中Dy、Tb量元素可以同时出现在合金中，主要因为稀土矿中的重稀土元素镝、铽一般含量较少，湿法分离工艺单独处理这两种元素的成本较高，这也导致金属镝、铽市场价格远高于含量较多的轻稀土元素，本发明提供镝铽总含量在0.1-50wto/。的混合稀土合金，一方面含有镝铽的混合重稀土无需一歩分离，降低了原料成本，另一方面稀土矿中镝铽比例较为稳定，为磁性材料熔炼配料提供可靠保障，例如江西龙南稀土矿中镝与铽化学配分为7:1，江西信丰为5:1。磁性材料特别是Nd-Fe-B系永磁材料，其添加的稀土金属及合金制备方法均为电解工艺或氧化物热还原工艺，这两种工艺的产品中不可避免的含有一定含量的氧，经作者研究发现，稀土合金中的氧主要以三种形式存在，一种以氧化物形式存在，另一种以氟氧化物形式存在，第三种以游离态氧形式存在，如果氧以前两种形式存在会对磁性材料的磁性能造成很大影响，氧化稀土和氟氧化稀土蒸汽压小，不易挥发，熔点高，在磁性材料母合金熔炼温度下无法熔化，同时密度与基体金属或合金相近，形成固态后无法与基体分离。这些特征使得其在磁性材料添加合金中一旦出现便无法去除，所以若氧含量过高(>0.3wt%)，磁性材料中有效的稀土成分镝、铽、镨、钕同比减少，从而降低矫顽力与磁能积。以NdFeB永磁为例，磁体中氧含量每增加0.05wt%，磁能积减少约30100kJ/m3。所以本发明合金的成分设计将氟氧化物的含量限定在0.3wt。/。以内。本发明合金中除镝铽两主成分外，余量选自Pr、Nd、La、Ce、Y、Ho、Gd、Sm、Er、Lu、Tm、Yb、Eu所构成组中的一种或几种，设计范围为5099.9wt%，其中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Yb均为熔点在IIO(TC以下的稀土元素，Pr、Nd为Nd-Fe-B永磁材料中的重要组分，这些元素的成分设计理由为一方面可以大幅降低合金中主成分镝、铽两元素在熔炼时的饱和蒸汽压，减少挥发损失，提高产品收率，有利于磁性材料成分控制的准确性。另一方面该成分设计形成的是低熔点合金，其熔点在noo'c左右，远低于纯金属镝U409。C)、铽(1364°C)的熔点，在M400。C的Nd-Fe-B母合金的熔炼温度下，本成分设计合金相对于添加纯金属镝、铽，熔化速度快，富钕相将有更加充裕的时间在基体中扩散，最终可使Nd-Fe-B永磁体中的富钕相分散更均匀，成分偏析更小，此外液相的快速形成也降低了Nd-Fe-B合金的熔炼温度。Gd、Ho、Er、Y、Lu均可以对提高钕铁硼合金的矫顽力起重要作用，其中Gd、Ho两元素在钕铁硼中还可以部分替代Pr、Nd，这些元素的成分设计理由为Gd、Ho、Er、Y、Lu的标准电极电位与本发明合金主成分镝、铽较为接近，采用目前国内普遍采用的稀土氧化物熔盐共析电解法容易实现，可以大幅降低钕铁硼用稀土原料的成本支出。此外，该成分设计同样可以不同程度的降低钕铁硼合金的熔炼温度及熔炼温度附近稀土元素的饱合蒸汽压。综上，这几种元素为除镝铽两主成分元素以外的余量。
发明内容1、一种稀土合金，其特征在于a)该合金含铽镝中的至少一种，铽镝总含量为0.150wty。，余量为其它稀土元素及不可避免杂质；b)该合金氧含量0.3wtn/。。2、根据权利要求1所述的一种稀土合金，其特征在于铽镝总含量为l20wt%,余量选自Pr、Nd、La、Ce、Y、Ho、Gd、Er、Lu所构成组中的一种或几种及不可避免杂质。3、根据权利要求1~2所述的一种稀土合金，其特征在于合金除包含铽镝外，余量选自Pr、Nd所构成组中的至少一种及不可避免杂质。4、根据权利要求13所述的一种稀土合金，其特征在于氧含量<0.2\^%。5、根据权利要求1~3所述的一种稀土合金，其特征在于氧含量0.1wte/。。6、根据权利要求13所述的一种稀土合金，其特征在于氧含量O.05wtQ/。。7、根据权利要求l所述的稀土合金，其制备方法为a)电解质由铽镝氟化物、其它稀土金属氟化物、氟化锂及氟化镁构成，氧化物由铽镝金属氧化物与其它稀土氧化物构成；b)熔盐电解温度在1000120(TC之间；c)阳极电流密度为0.51.2A/cm2，阴极电流密度为1017A/cm2。8、根据权利要求7所述的稀土合金的制备方法，其特征是，熔盐电解的氧化物体系为铽镝稀土金属氧化物为0.150wt%，其它稀土金属氧化物为50100wt%。9、根据权利要求7所述的稀土合金的制备方法，其特征是熔盐电解的电解质体系为铽镝稀土氟化物为245wt%,氟化锂512wt。/。，氟化镁0.53wt。/。，其它稀土金属氟化物为余量。10、一种稀土永磁材料，其特征在于使用了权利要求19所述的稀土合金。11、一种稀土磁致伸縮材料，其特征在于使用了权利要求19所述的稀土合金。具体实施方式以下用实例对本发明作进一步说明。本发明保护范围不受这些实施例的限制，本发明保护范围由权利要求书决定。本发明中实施例的测试通过以下方式进行金属检测依据GB/T18115.1-2006等国家标准，采用ICP-MS测试；C的检测依据GB/T12690.13-1990，采用高频燃烧一红外法测试；的检测依据GB/T12690.4-2003，采用惰气脉冲一红外法测试；N的检测依据GB/T20124-2006，采用惰性气体熔融热导法测试。磁体性能检测依据GB/T13560-2000及GB/T3217-1992，采用磁体性能测试仪测试。化学成分的标准偏差S由以下公式计算S、l/(n-l)E(Xi-X平均值)2，其中Xi是样品的化学成分，X平均值是样品n点化学成分的均值，本发明中n二10。实施例l:本方案合金组成为DyTbCe，其具体制备方法为反应器为石墨柑埚，钩棒作为阴极。电解质为CeF383wt%、氟化镝铽2wt。/Q(DyF3:TbF3=7:l)、LiF14wt%、MgF2lwt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约l小时，电解过程中加入Ce024.4公斤，制得DyTbCe合金3.4公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表1-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表1-2和1-3。表1-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表l-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>实施例2:本方案合金组成为DyTbLa，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钩棒作为阴极。电解质为LaF380wt%、氟化镝铽10wt。/。(DyF3:TbF3=7:l)、LiF9.5wt%、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度17A/cm2、电解温度维持在1050~1200°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入氧化镝铽0.5公斤，1^2034.2公斤，制得DyTbLa合金3.6公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表2-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表2-2和2-3。表2-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>实施例3:本方案合金组成为DyTbY,其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为LaF382wt%、氟化镝铽8wt%(DyF3:TbF3=7:l)、LiF9.5wt%、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度17A/cm2、电解温度维持在1050~1200°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入氧化镝铽0.4公斤，丫2033.6公斤，制得DyTbLa合金3.6公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表3-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表3-2和3-3。表3-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表3-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表3-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>实施例4:本方案合金组成为DyTbPrHo，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为PrF350.4wt%、HoF321.6wt%、氟化镝铽18wt%(DyF3:TbF3*7:l)、LiF7wt%、MgF23wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度15A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Pr60u2.8公斤，Ho2031.2公斤，氧化镝铽1公斤，制得DyTbPrHo合金4.4公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表4-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表4-2和4-3。表4-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表4-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表4-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>实施例5:本方案合金组成为DyTbEr，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为ErF358.2wt%、氟化镝铽33.8wt。/。(DyF3:TbF3=7:l)、LiF7.5wt%、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1020~110(TC。每炉电解约1小时，电解过程中加入Er2032.2公斤，氧化镝铽1.4公斤，制得DyTbEr合金2.8公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表5-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带—氢破碎与气流磨制粉—磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表5-2和5-3。表5-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表5-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>实施例6:本方案合金组成为DyTbGdNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为GdF315.5wt%、NdF326.5wt%、氟化镝铽45wt%(DyF3:TbF3=7:l)、LiFllwt%、MgF22wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度16A/cm2、电解温度维持在蘭扁。C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Nd203U公斤，Gd2。30.9公斤氧化镝铽2公斤，制得DyTbGdNd合金3.1公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表6-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带—氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表6-2和6-3。表6-l(Wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表6-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>实施例7:本方案合金组成为DyTbPrNd,其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镨钕83wt。/。、氟化镝铽2wt。/0(DyF3:TbF3=7:l)、LiF14wt%、MgF2lwt。/o通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度14A/cm2、电解温度维持在1080~1150°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入氧化镨钕3.9公斤，制得DyTbPrNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表7-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表7-2和7-3。表7-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表7-2磁体成分的标准偏差项目LaCePrNdTbDyHoYErFeB添加本合金//0.120.120.003o細///0.160.01传统法//0.40.450.0060.005///0.350.03表7-3磁体性能项目剩磁内禀矫顽力磁感矫顽力最大磁能积Br(T)Hcj(kA/m)Hcb(kA/m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.481177960420传统法1.381040844352实施例8:本方案合金组成为DyTbPrNd,其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钩棒作为阴极。电解质为氟化镨钕80.2wt%、氟化镝铽9.8wto/0(DyF3:TbF3=7:l)、LiF7.2wt%、MgF22.8wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约l小时，电解过程中加入氧化镨4公斤，氧化镝铽0.5公斤，制得DyTbPr合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表8-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表8-2和8-3。表8-l(wt%)DyTbNdPr氧含量CN10.80.166.822.20.040.0190.005表8-2磁体成分的标准偏差项目CePrNdTbDyHoYErFeB添加本合金//0.10.160.0010.01///0.160.01传统法//0.40.420扁0.41///0.270.04表8-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>传统法1.351132842354实施例9:本方案合金组成为DyTbNd，其具体制备方法为反应器为石墨柑埚，钩棒作为阴极。电解质为NdF383wt%、氟化镝铽2wt%(DyF3:TbF3=7:l)、LiF14wt%、MgF2lwtQ/。通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度14A/cm2、电解温度维持在1080~1150°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Nd2033.9公斤，制得DyTbNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表9-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表9-2和9-3。表9-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表9-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表9-3磁体性能项目剩磁内禀矫顽力磁感矫顽力最大磁能积Br(T)Hcj(kA/m)Hcb(kA/m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.481170966422传统法1.381042854350实施例10:本方案合金组成为DyTbPr，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钩棒作为阴极。电解质为PrF380.2wt%、氟化镝铽9.8wt0/0(DyF3:TbF3=7:l)、LiF7wt%、MgF23wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度1OA/cm2、电解温度维持在1000~102(TC。每炉电解约1小时，电解过程中加入Pr2034公斤，氧化镝铽0.5公斤，制得DyTbPr合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表10-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表10-2和10-3。表10-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>实施例11:本方案合金组成为DyTbPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨埘埚，转棒作为阴极。电解质为氟化镨钕72wt0/。、氟化镝铽19wt15/。、LiF9wt°/。、MgF2lwt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020'C。每炉电解约1小时，电解过程中加入纯度为99.5%的氧化镝铽0.8公斤，和纯度为99.5°/。的氧化镨钕3.2公斤，制得DyTbPrNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表11-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表ll-2和11-3。表11-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表ll-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表ll-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>实施例12:本方案合金组成为DyTbPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镄钕56.7wt%、氟化镝铽33.3wt。/。、LiF9.5wt。/。、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度13A/cm2、电解温度维持在106011S(TC。每炉电解约1小时，电解过程中加入纯度为99.5%的氧化镝铽1.5公斤，和纯度为99.5V。的氧化镨钕2.5公斤，制得DyTbPrNd合金3.2公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表12-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取IO点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表12-2和12-3。表12-1(wt0/0)<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>表12-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>实施例13:本方案合金组成为DyTbPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镨钕45wt%、氟化镝铽45wf5/。、LiF7.5wt%、MgF22.5wt°/。、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在100(K1020。C。每炉电解约1小时，电解过程中加入纯度为99.5%的氧化镝铽2.5公斤，和纯度为99.5%的氧化镨钕2.5公斤，制得DyTbPrNd合金3.2公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表13-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉—磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表13-2和13-3。表13-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表13-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表13-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>实施例14:本方案合金组成为TbCe，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，鹆棒作为阴极。电解质为CeF383wt。/。、TbF32wt%、LiF14wt%、MgF2lwt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Ce024.4公斤，制得TbCe合金3.4公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表14-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表14-2和14-3。<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>实施例15:本方案合金组成为TbY，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为YF383wt。/。、TbF32wt%、LiF14wt%、MgF2lwt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~102(TC。每炉电解约1小时，电解过程中加入￥2033.8公斤，丁1>4070.2公斤，制得TbY合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表15-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表15-2和15-3。表15-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>表15-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>实施例16:本方案合金组成为TbLa，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钩棒作为阴极。电解质为LaF380wt%、TbF310wt%、LiF8wt%、MgF22wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Tb4O70.5公斤，1^2034.2公斤，制得TbLa合金3.6公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表16-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表16-2和16-3。表16-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>表16-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>实施例17:本方案合金组成为TbPrHo，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为PrF361.3wt%、HoF318wt%、TbF320.7wt%、LiF9.5wt%、MgF20.5wt°/。、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Pi"60u2.3公斤，Ho2O30.8公斤，Tb4O70.92公斤，制得TbPrHo合金3,1公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表17-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表17-2和17-3。表17-1(wt0/0)<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>表17-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>表17-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>实施例18:本方案合金组成为TbEr，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为ErF348.5wt%、TbF331.5wt°/。、LiF8.5wt。/。、MgF21.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000-102(TC。每炉电解约1小时，电解过程中加入Er2032.6公斤，Tb4CM.4公斤，制得TbEr合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表18-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表5-2和5-3。<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>实施例19:本方案合金组成为TbGdHo，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为GdF322wt%、HoF323wt%、TbF345wt%、LiF8wt。/。、MgF22wt%、通直流电电解、平均电流强度22C30A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000-1020'C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Gd203l.4公斤，Ho2CM.5公斤，丁134071.4公斤，制得TbGdHo合金3.4公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表19-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表19-2和19-3。表19-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>表19-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>表19-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>实施例20:本方案合金组成为TbPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镨钕83wt%、TbF32wt%、LiF14.5wt%、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入氧化镨钕3.9公斤，制得TbPrNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表20-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带—氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较,包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表20-2和20-3。。表20-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>表20-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>实施例21:本方案合金组成为TbPrNd,其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钩棒作为阴极。电解质为氟化镨钕80.2wt%、TbF39.8wt%、LiF9wt%、MgF2lwt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~102(TC。每炉电解约1小时，电解过程中加入氧化镨钕4公斤，Tb4O70.5公斤，制得TbPrNd合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表21-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表21-2和21-3。<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>实施例22:本方案合金组成为TbNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，锦棒作为阴极。电解质为NdF383wt%、TbF32wt%、LiF14.5wt%、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Nd2033.9公斤，制得TbNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表22-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较,包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表22-2和22-3。表22-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>表22-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>表22-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>实施例23:本方案合金组成为TbPr，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钩棒作为阴极。电解质为PrF380.2wt%、TbF39.8wt%、LiF9wt%、MgF2lwt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Pr2034公斤，11)4070.5公斤，制得TbPr合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表23-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表23-2和23-3。表23-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>表23-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>表23-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>实施例24:本方案合金组成为TbPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镨钕60.3wt%、TbF329.7wt%、LiF8wt%、MgF22wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入将纯度为99.5%的Tb4071.4公斤，和纯度为99.5%的氧化镨钕2.6公斤，制得TbPrNd合金3.1公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表24-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉—磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表24-2和24-3。表24-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>表24-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>实施例25:本方案合金组成为TbPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镨钕73.8wt°/。、TbF316.2wt%、LiF9.2wt%、MgF20.8wt°/。、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度1OA/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入将纯度为99.5°/。的Tb4O70.8公斤，和纯度为99.5%的氧化镨钕3.2公斤，制得TbPrNd合余3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表25-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表25-2和25-3。表25-l(wt%)TbPrNd-氧含量CN1838.561.4-0.250.0190.02表25-2磁体成分的标准偏差项目LaCePrNdTbDyHoYErFeB添加本合金//0.080.150.02////0.140.01传统法,//0.200.460.48////0.250.03表25-3磁体性能项目剩磁内禀矫顽力磁感矫顽力最大磁能积Br(T)Hcj(kA/m)Hcb(kA7m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.441341腦409传统法1.331150861345实施例26-本方案合金组成为TbPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镨钕45wt%、TbF345wt%、LiF9.5wt%、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020'C。每炉电解约1小时，电解过程中加入将纯度为99.5%的Tb4072公斤，和纯度为99.5°/。的氧化镨钕2.2公斤，制得TbPrNd合金3.2公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表26-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取0点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表26-2和26-3。表26-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>实施例27:本方案合金组成为DyCe，其具体制备方法为反应器为石墨琳埚，转棒作为阴极。电解质为CeF383wt%、DyF32wt%、LiF14.5wt%、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在100(M020'C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Ce024.4公斤，制得DyCe合金3.4公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表27-1。将本实施伊l中制备的合金添加到钕铁硼主成分，釆用熔炼甩带—氢破碎与气流磨制粉—磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表27-2和27-3。表27-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>表27-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>表27-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>实施例28:本方案合金组成为DyY，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为YF381wt。/。、DyF34wt%、LiF14wt%、MgF2lwt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在100(M020。C。每炉电解约1小时，电解过程中加入丫2033.6公斤，Dy2O30.4公斤，制得DyY合金3.1公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表28-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，釆用熔炼甩带—氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表28-2和28-3。表28-l(wt%)DyY--氧含量CN9.990--0.20.050.005表28-2磁体成分的标准偏差项目LaCePrNdTbDyHoYErFeB添加本合金///0.10/0.01/0.17/0.180.01传统法///0.35/0.43/0.51/0.30.03表28-3磁体性能项目剩磁内禀矫顽力磁感矫顽力最大磁能积Br(T)Hcj(kA/m)Hcb(kA/m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.461279998421传统法1.351096849350实施例29:本方案合金组成为DyLa，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为LaF380wt%、DyF310wt%、LiF9wt%、MgF2lwt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Dy2O30.5公斤，La20s4.2公斤，制得DyLa合金3.6公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表29-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表29-2和29-3。表29-l(wt%)DyLa--氧含量cN10.989--0.20.020德表29-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table>表29-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table>实施例30:本方案合金组成为DyPrHo，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为PrF361.3wt%、HoF318wt%、DyF320.7wt%、LiF9.5wt%、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度1OA/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Pr60n2.3公斤，Ho2O30.8公斤，Dy2O30.92公斤，制得DyPrHo合金3.1公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表30-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表30-2和30-3。表30-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table>表30-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table>表30-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage33</column></row><table>实施例31:本方案合金组成为DyEr，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为ErF348.5wt%、DyF331.5wt%、LiF8.5wt%、MgF21.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度1OA/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Er2032.6公斤，Dy2031.4公斤，制得DyEr合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表31-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表31-2和31-3。表31-1(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage33</column></row><table>表31-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage33</column></row><table>表31-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage33</column></row><table>实施例32:本方案合金组成为DyGdHo，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为GdF322wt%、HoF323wt%、DyF345wt%、LiF8wt%、MgF22wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Gd203l.4公斤，H0203l.5公斤，Dy203l.4公斤，制得DyGdHo合金3.4公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表32-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉—磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁休，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表32-2和32-3。表32-l(wt%)DyGdHo一氧含量CN5024.625.3-0.10.050.002表19-2磁体成分的标准偏差项目LaCePrNdTbDyHoGdErFeB添加本合金//0.11/0.030.150.14/0.140.01传统法///0.44/0.550.560.47/0.260.04表19-3磁体性能项目剩磁内禀矫顽力磁感矫顽力最大磁能积Br(T)Hcj(kA/m)Hcb(kA/m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.411395395传统法1.301180988335实施例33:本方案合金组成为DyPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镨钕83wt°/。、DyF32wt%、LiF14.5wt°/。、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~102(TC。每炉电解约1小时，电解过程中加入氧化镨钕3.9公斤，制得DyPrNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表33-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁休，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表33-2和33-3。。表33-l(wt0/o)<table>tableseeoriginaldocumentpage35</column></row><table>实施例34:本方案合金组成为DyPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镨钕81wt%、DyF34wt%、LiF14.5wt%、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度1OA/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入氧化镨钕3.6公斤，Dy2CM).4公斤，制得DyPrNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表34-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带—氢破碎与气流磨制粉—磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表34-2和34-3。表34-l(wt%)DyNdPr-氧含量CN9.967.522.5-0.30.0190.005表34-2磁体成分的标准偏差项目CePrNdTbDyHoYErFeB添加本合金//0.110.17/0.01///0.150.01传统法//0.400.51/0.43///0.30.03表34-3磁体性能项目剩磁内禀矫顽力磁感矫顽力最大磁能积时T)Hcj(kA/m)Hcb(kA/m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.461305998411传统法1.351099852340实施例35:本方案合金组成为DyPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，铒棒作为阴极。电解质为氟化镨钕80.2wfM)、DyF39.8wt%、LiF7wt%、MgF23wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入氧化镨钕4公斤，Dy2O30.5公斤，制得DyPrNd合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表35-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表35-2和35-3。表35-l(Wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>表35-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>实施例36:本方案合金组成为DyNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钩棒作为阴极。电解质为NdF383wt%、DyF32wt%、LiF14.5wt%、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度1OA/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Ncb033.9公斤，制得DyNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表36-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氡破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表36-2和36-3。。表36-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>表36-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage38</column></row><table>实施例37:本方案合金组成为DyNd,其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钩棒作为阴极。电解质为NdF381wt%、DyF34wt%、LiF14.5wt%、MgF20.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度1OA/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Nd2033.6公斤，Dy2O30.4公斤，制得DyNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表37-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表37-2和37-3。表37-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage38</column></row><table>表37-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage39</column></row><table>实施例38:本方案合金组成为DyPr，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为PrF380.2wt%、DyF39.8wt%、LiF8wt%、MgF22wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~102(TC。每炉电解约1小时，电解过程中加入Pr2Cb4公斤，Dy2CM).5公斤，制得DyPr合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表38-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表38-2和38-3。表38-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage39</column></row><table>实施例39:本方案合金组成为DyPrNd,其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镨钕60.3wt%、DyF329.7wt%、LiF7wt%、MgF23wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入将纯度为99.5%的Dy2031.4公斤，和纯度为99.5°/。的氧化镨钕2.6公斤，制得DyPrNd合金3.1公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表39-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钱铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表24-2和24-3。表39-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage40</column></row><table>表39-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage40</column></row><table>实施例40:本方案合金组成为DyPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镨钕65.7wt%、DyF324.3wt%、LiF9wt%、MgF2lwt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020'C。每炉电解约1小时，电解过程中加入将纯度为99.5%的Dy203l.l公斤，和纯度为99.5%的氧化镨钕2.9公斤，制得DyPrNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表40-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表40-2和40-3。表40-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage41</column></row><table>实施例41:木方案合金组成为DyPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钩棒作为阴极。电解质为氟化镨钕45wt。/。、DyF345wt%、LiF8wt%、MgF22wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度1OA/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入将纯度为99.5%的Dy2032公斤，和纯度为99.5%的氧化镨钕2.2公斤，制得DyPrNd合金3.2公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表41-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表41-2和41-3。表41-1(Wt%)DyPrNd-氧含量cN5012.537.4-0.10.0150細表41-2磁体成分的标准偏差项目LaCePrNdTbDyHoGdErFeB添加本合金//0.120.15/0.03///0.140.01传统法//0.380.48/0.55///0.260.04表41-3磁体性能项目剩磁内禀矫顽力磁感矫顽力最大磁能积Br(T)Hcj(kA/m)Hcb(kA/m)(BH)max(kJ/m3)添加本合金1.411406調395传统法1.301178987332实施例42:本方案合金组成为DyPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镨钕45wt%、DyF345wt%、LiF8.5wt%、MgF21.5wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入将纯度为99.5%的Dy2032公斤，和纯度为99.5%的氧化锘钕2.2公斤，制得DyPrNd合金3.2公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表42-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表42-2和42-3。表42-l(wt%)DyPrNd-氧含量CN5012.537.4-0.150.0150扁<table>tableseeoriginaldocumentpage43</column></row><table>表41-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage43</column></row><table>比较例比较例l本方案合金组成为DyTbPr，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为PrF380.2wt%、氟化镝铽9.8wt。/。(DyF3:TbF3=7:l)、LiF10wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~1020°C。每炉电解约1小时，电解过程中加入Pr2034公斤，氧化镝铽0.5公斤，制得DyTbPr合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表43-1。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表43-2和43-3。表43-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage43</column></row><table>表43-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage43</column></row><table>表10-3磁体性能<table>tableseeoriginaldocumentpage44</column></row><table>比较例2:本方案合金组成为TbPrNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为氟化镨钕80.2wt%、TbF39.8wt%、LiF10wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cm2、电解温度维持在1000~102(TC。每炉电解约1小时，电解过程中加入氧化镨钕4公斤，化4070.5公斤，制得TbPrNd合金3.5公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表44-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉—磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括化学成分的标准偏差及磁体性能，结果分别见表44-2和44-3。表44-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage44</column></row><table>比较例3:本方案合金组成为TbNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为NdF383wt°/。、TbF32wt%、LiF15wt%、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/em2、电解温度维持在1000~102(TC。每炉电解约1小时，电解过程中加入Nd2033.9公斤，制得TbNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表45-l。将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带一氢破碎与气流磨制粉一磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取10点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表45-2和45-3。<table>tableseeoriginaldocumentpage45</column></row><table>比较例4:本方案合金組成为DyNd，其具体制备方法为反应器为石墨坩埚，钨棒作为阴极。电解质为NdF383vrt%、DyF32wt%、LiF15wt。/。、通直流电电解、平均电流强度2200A、阴极电流密度10A/cn^、电解温度维持在10001020'C。每炉电解约1小时，电解过程中加入^2033.9公斤，制得DyNd合金3公斤，其主要成分、氧含量及其它杂质含量分析结果见表46-l。45将本实施例中制备的合金添加到钕铁硼主成分，采用熔炼甩带—氢破碎与气流磨制粉—磁场成型一真空烧结工艺制备烧结钕铁硼磁体，并对磁体样品进行化学成份和磁体性能分析，用标准偏差表示化学成分的均匀性。化学成份的取样方法为在同一块磁体中任意取IO点分析。为了比较，同时用常规法制备烧结钕铁硼磁体，除了铽和镝为单独添加外，其余事项均与实施例方案相同。将本实施例中各方案与相应的常规法制备的烧结钕铁硼磁体进行了比较，包括磁体性能及化学成分的标准偏差，结果分别见表46-2和46-3。表46-l(wt%)<table>tableseeoriginaldocumentpage46</column></row><table>表46-2磁体成分的标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage46</column></row><table>权利要求1.一种稀土合金，其特征在于a)该合金含铽镝中的至少一种，铽镝总含量为0.1～50wt％，余量为其它稀土元素及不可避免杂质；b)该合金氧含量＜0.3wt％。2、根据权利要求1所述的一种稀土合金，其特征在于铽镝总含量为l20wt%，余量选自Pr、Nd、La、Ce、Y、Ho、Gd、Er、Lu所构成组中的一种或几种及不可避免杂质。3、根据权利要求1~2所述的一种稀土合金，其特征在于合金除包含铽镝外，余量选自Pr、Nd所构成组中的至少一种及不可避免杂质。4、根据权利要求1~3所述的一种稀土合金，其特征在于氧含量0.2wtQ/c。5、根据权利要求13所述的一种稀土合金，其特征在于氧含量0.1wt^/。。6、根据权利要求13所述的一种稀土合金，其特征在于氧含量O.05wt。/。。7、根据权利要求l所述的稀土合金，其制备方法为-a)电解质由铽镝氟化物、其它稀土金属氟化物、氟化锂及氟化镁构成，氧化物由铽镝金属氧化物与其它稀土氧化物构成；b)熔盐电解温度在10001200。C之间；c)阳极电流密度为0.51.2A/cm2，阴极电流密度为1017A/cm2。8、根据权利要求7所述的稀土合金的制备方法，其特征是，熔盐电解的氧化物体系为-铽镝稀土金属氧化物为0.150wt%，其它稀土金属氧化物为50100wt%。9、根据权利要求7所述的稀土合金的制备方法，其特征是熔盐电解的电解质体系为铽镝稀土氟化物为245wt%，氟化锂512wtQ/。，氟化镁0.5~3wt%,其它稀土金属氟化物为余量。10、一种稀土永磁材料，其特征在于使用了权利要求19所述的稀土合金。11、一种稀土磁致伸缩材料，其特征在于使用了权利要求19所述的稀土合金。全文摘要本发明涉及一种用于生产高性能磁性材料的稀土合金、制备工艺及其应用，该合金组成中铽镝总含量为0.1～50wt％，余量为其它稀土元素及不可避免杂质；且氧含量＜0.3wt％。该合金可由氧化物电解法制备，其电解质由氟化稀土、氟化锂、氟化镁构成。该组成合金具有氧含量少、熔点低、饱和蒸汽压小、成本低等优点。特别适应于高性能磁性材料，尤其是高性能钕铁硼永磁材料。文档编号C22C30/00GK101240393SQ20071006364公开日2008年8月13日申请日期2007年2月7日优先权日2007年2月7日发明者于敦波,李宗安,李振海,李红卫,王志强,赵春雷,颜世宏,鱼志坚申请人:有研稀土新材料股份有限公司