专利名称：：纳米铁硅软磁材料的制备方法
技术领域：
：本发明叙述了一种纳米铁硅软磁材料的制备方法。
背景技术：
：块体铁硅合金，是一类电磁性能优异的材料，铁硅合金纳米化后，其软磁性能进一步得到大幅度的提高，尤其是当硅的质量百分数在6.5%时，其磁致伸縮系数接近于零，矫顽力低，因此具有纳米结构的块体Fe-6.5wt。/。Si软磁材料的制备具有重要的应用前景。到目前为止，纳米Fe-Si软磁材料的制备主要是通过CVD，高能球磨等方法得到非晶，然后进一步晶化。这类方法制备工艺复杂，成本较高，特别是难以制备大尺寸块体纳米材料，严重地阻碍了纳米Fe-Si材料的实际应用(LKVarga，FMazaleyrat,JKovacandJMGreneche,StructuralandmagneticpropertiesofmetastableFe卜xSix(0.15<x<0.34)alloyspreparedbyarapid-quenchingtechnique,尸/z,.Co"c/era.Ma"er,2002，14:1985—2000)。
发明内容本发明的目的在于提供一种纳米铁硅软磁材料的制备方法。本发明采用燃烧合成熔化技术制备块体纳米Fe-6.5wty。Si软磁材料，这种制备方法工艺简单，设备简单，成本低，特别是可制备较大尺寸的材料，制备的材料具有优异的软磁性能。本发明从原料出发通过材料合成路线的设计，利用铝热还原反应的高放热量使得产物熔化和纯净化并且根据产物间的密度差迅速完成材料的合成及其与杂质的分离，联用快速凝固技术制备块体纳米Fe-6.5wt。/。Si软磁材料，此方法可以一步合成产物并实现纳米化和致密化。一种纳米铁硅软磁材料的制备方法，其特征在于该方法包括按照质量比Fe203:Al:Si为1:0.34:0.045-0,055称取原料粉末，经过机械球磨混合后得到粉末反应物料，用2060MPa的压力将反应物料在金属模具中压成反应胚体；将装有反应胚体的模具在惰性气体保护下加热到240290。C，在此温度范围，通过引燃剂引发反应,反应后的高温熔体产物冷却凝固为块体纳米Fe-6.5wt.%Si材料；其中引燃剂的组成为高氯酸钾、铝粉、高锰酸钾的质量比为2:1:2~4'引燃剂占总反应物质量的2.5~5%。本发明得到的纳米Fe-6.5wt.。/。Si软磁材料尺寸可达到25mmx25mmx4mm。本发明制备的块体纳米Fe-6.5wt。/。Si软磁材料的晶粒尺寸在10-30nm范围且组织结构均匀，表l中给出的软磁性能结果显示其具有优异的软磁性能。同时表2显示其具有很好的力学性能。表l制备的纳米Fe-6.5wt,Q/。Si软磁性能""，，，，居里温度磁滞伸缩茅息s~1013-105151.80.18-0.9,3-86表2制备的纳米Fe-6.5wt，QSi力学性能相对密度维氏显微硬度屈服强度杨氏模量Fe-6.5wt.%Si95%6.9GPa1438MPa221GPa实施例l:按质量比l:0.34:0.047分别称取三氧化二铁粉、铝粉、硅粉，机械球磨干混合6小时。以20MPa的压力将混合好的反应物料在金属模具中压实。然后将模具置于反应容器中，在反应物料上部放一引燃剂压块，通入惰性气体吹洗反应容器以排除其中的空气，将反应物料加热到160'C后，继续通入惰性气体吹洗反应容器以排除从反应物料表面脱附的气体，然后再通入7MPa的氩气，将反应物料继续加热到26(TC，在此温度通过引燃剂自发反应放出的大量热引发反应物料的反应，反应在数秒内完成。反应产物随反应容器冷却至室温后，从容器中取出产物，将产物表面杂质手工去除得到块体纳米Fe-6.5wt.%Si材料实施例2:按质量比1:0.34:0.05分别称取三氧化二铁粉、铝粉和硅粉，机械球磨干混合7小时。以40MPa的压力将混合好的反应物料在金属模具中压实。然后将压胚置于反应容器中，在反应物料上部放一引燃剂压块，通入惰性气体吹洗反应容器以排除其中的空气，将反应物料加热到160'C后，继续通入惰性气体吹洗反应容器以排除从反应物料表面脱附的气体，然后再通入7MPa的惰性气体，将反应物料继续加热到27(TC，在此温度通过引燃剂自发反应放出的热量来引发反应物料的反应，反应在数秒内完成。反应产物随反应容器冷却至室温后，从容器中取出产物，将产物表面杂质手工去除得到块体纳米Fe-6.5wt.%Si软磁材料。实施例3:按质量比l:0.34:0.054分别称取三氧化二铁粉、铝粉和硅粉，机械球磨干混合8小时。以60MPa的压力将混合好的反应物料在金属模具中压实。然后将模具置于反应容器中，在反应物料上部放一引燃剂压块，通入惰性气体吹洗反应容器以排除其中的空气，将反应物料加热到16(TC后，继续通入惰性气体吹洗反应容器以排除从反应物料表面脱附的气体，然后再通入5MPa的惰性气体，将反应物料继续加热到24(TC，在此温度范围通过引燃剂自发反应放出的大量热引发反应物料的反应，反应在数秒内完成。反应产物随反应容器冷却至室温后，从容器中取出产物，将产物表面杂质手工去除得到块体纳米Fe-6.5wt/。Si软磁材料。权利要求1、一种纳米铁硅软磁材料的制备方法，其特征在于该方法包括按照质量比Fe2O3AlSi为10.340.045～0.055称取原料粉末，经过机械球磨混合后得到粉末反应物料，用20～60MPa的压力将反应物料在金属模具中压成反应胚体；将装有反应胚体的模具在惰性气体保护下加热到240～290℃，在此温度范围，通过引燃剂引发反应，反应后的高温熔体产物冷却凝固为块体纳米Fe-6.5wt.％Si材料；其中引燃剂的组成为高氯酸钾、铝粉、高锰酸钾的质量比为212～4，引燃剂占总反应物质量的2.5～5％。全文摘要本发明叙述了一种纳米铁硅软磁材料的制备方法。本发明从原料出发通过材料合成路线的设计，利用铝热还原反应的高放热量使得产物熔化和纯净化并且根据产物间的密度差迅速完成材料的合成及其与杂质的分离，联用快速凝固技术制备块体纳米Fe-6.5wt.％Si软磁材料，此方法可以一步合成产物并实现纳米化和致密化。文档编号C22C38/02GK101441916SQ20071018857公开日2009年5月27日申请日期2007年11月22日优先权日2007年11月22日发明者刘维民,军杨,毕秦岭,符立才,薛群基,马吉强申请人:中国科学院兰州化学物理研究所