专利名称：一种新型CrAlTi(Y)N薄膜及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型的CrAlTi(Y)N薄膜及其制备方法，主要应用于机械加工行业中刀 具和模具的表面处理上。
背景技术：
薄膜技术对刀具和模具的发展起到了巨大的促进作用。刀具经过镀膜后可大幅度地延长 使用寿命,资料显示,发达国家80%的刀具经过镀膜处理并且得到了很好的效果。因此，近年来 机械加工厂家大都认识到镀膜刀具是提高切削效率，降低生产成本的有效途径。随着制膜设备的逐步改进和制膜工艺的成熟，镀膜刀具和模具的生产成本正在逐年下 降。在解决薄膜生产效率时，目前几乎所有的目光都注视到了镀膜设备上，改善镀膜设备本 身的性能，来达到目的。另外，在薄膜制备行业中薄膜的结合强度如何提高一直是困扰人们 的重大问题。从开始的单层薄膜到多层膜、梯度薄膜来提高薄膜的结合强度，以达到延长其 使用寿命的目的。但目前还未见到有关用稀土 Y来提高CrAlTiN薄膜的生产效率和结合强 度的文献。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的CrAlTi(Y)N薄膜及其制备方法，该系列薄膜会随着 稀土Y在含Y的A1-Y合金靶材中含量的升高，大大的提高其生产效率，并且提高了其结合 强度。生产效率的提高将大大縮短生产时间，降低生产成本，从而使高效率的、更大规模的 商业化生产成为可能。高结合强度对这种高硬度薄膜使用寿命的进一步提高成为可能。本发明的上述目的是这样实现的-一种新型CrAlTi(Y)N薄膜，其特征在于靶材成分按重量份数比为 Cr靶含Cr299.9。/。， Ti耙含T&99.9%， Al-Y合金耙0<Y ￡9.5%,其余为Al，耙 材中剩余部分为不可避免的杂质组成。用于上述的一种新型CrAlTi(Y)N薄膜的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤a) 进行A1-Y合金靶的配制采用原料为含A&99.9M的纯A1、稀土 Y，通过高温熔制 备Al-Y合金靶材或粉末冶金制备Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土 Y含量满足0<YS9.5%;b) 采用磁控溅射制备新型CrAlTi(Y)N薄膜。本发明采用向纯Al中加入稀土元素Y，制备Al-Y合金靶，在溅射的过程中通过Y元 素在Al-Y合金靶中的作用，促使靶材中元素的溅射产额增加，提高薄膜的沉积效率，加快 薄膜生长速度，提高薄膜的生产效率，降低其生产成本。并且细化薄膜晶粒、增强薄膜的韧 性使薄膜的结合强度得到提高。本发明的工艺步骤如下Al-Y合金耙材的配制和薄膜的制备；(1) Al-Y合金靶的配制 采用原料为纯Al(含A&99.9%)、稀土Y。① 通过高温熔制备Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土 Y含量满足0<Y^9.5%。② 通过粉末冶金制备Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土 Y含量满足0<Y^9.5%。(2) 薄膜的制备① 打开机械泵对真空腔内进行真空处理，使其腔内的真空达到5xl0"Pa。② 然后，打开分子泵继续对真空腔进行抽真空，使其真空达到4xl(^Pa。③ 对真空腔内的靶材和基体进行20分钟的离子清洗，使其表面在空气中吸附的物质得 到清理。④ 停止离子清洗，进行CrAlTiN薄膜的第一层Cr层的制备，时间为4分钟。⑤ 进行4分钟的CrxN过度层制备，此时控制N2流量的OEM值为80。 CrxN过度层制备完成o(D逐渐升高Ti靶和Al靶的电流进行10分钟CrAlTiN过度层的制备，此时控制N^荒量 的OEM值由80逐渐降低到55。⑦最后进行卯分钟的CrAlTiN层制备，并且在制备过程中逐渐提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值逐渐达到50。本发明的积极效果在于高的生产效率和薄膜结合强度，并且其工艺性好，易于推广使 用，并满足在严格的机械加工条件下稳定工作。并且，相对于高效率的薄膜生产带来的经济 效益来说，Al-Y合金靶的生产成本增高可以忽略不计。此外，Y对降低薄膜生产中的能耗起 到了积极的作用。
图1CrAlTiN薄膜的截面图，厚度为4.37um，结合强度为73N。图2 CrAlTi(Y)N薄膜的截面图，厚度为4.93um，结合强度为87.1N。图3 CrAlTi(Y)N薄膜的截面图，厚度为5.37um，结合强度为87.7N。图4 CrAlTi(Y)N薄膜的截面图，厚度为6.26um，结合强度为90.3N。
具体实施例方式实例1:靶材选择Cr耙(含Cr^99.9。/。)， Ti耙(含1^99.9%)， Al革巴(含A1三99.90/。)薄膜的制备① 打开机械泵对真空腔内的进行真空处理，使其腔内的真空达到5xl0"Pa。② 然后，打开分子泵继续对真空腔进行抽真空，使其真空达到4x10—3Pa。③ 对真空腔内的靶材和基体进行20分钟的离子清洗，使其表面在空气中吸附的物质得 到清理。④ 停止离子清洗，进行CrAlTiN薄膜的第一层Cr层的制备，时间为4分钟。⑤ 进行4分钟的CrxN过度层制备，此时控制N2流量的OEM值为80。 CrxN过度层制备完成，°⑥ 逐渐升高Ti靶和Al靶的电流进行10分钟CrAlTiN过度层的制备，此时控制Nz流量 的OEM值由80逐渐降低到55。⑦ 最后进行90分钟的CrAlTiN层制备，并且在制备过程中逐渐提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值逐渐达到50。薄膜的截面参阅图l，厚度为4.37um，结合强度为73N。实例2:耙材选择Cr耙(含&299.9%)， Ti耙(含T&99.9。/。)， Al-Y合金耙(Y=0. 3%)薄膜的制备① 打开机械泵对真空腔内的进行真空使其腔内的真空达到5x 10"Pa.② 然后，打开分子泵继续对真空腔进行抽真空，使其真空达到4xl0-spa。③ 对真空腔内的靶材和基体进行20分钟的离子清洗，使其表面在空气中吸附的物质得 到清理。④ 停止离子清洗，进行CrAlTiN薄膜的第一层Cr层的制备，时间为4分钟。 进行4分钟的CrxN过度层制备，此时控制化流量的OEM值为80。 CrxN过度层制备 完成，⑥ 逐渐升高Ti靶和Al靶的电流进行10分钟CrAlTiN过度层的制备，此时控制N2流量 的OEM值由80逐渐降低到55。⑦ 最后进行90分钟的CrAlTiN层制备，并且在制备过程中逐渐提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值达逐渐到50。薄膜的截面参阅图2，厚度为4.93um，结合强度为87.1N。实例3:耙材选择Cr靶(含0^99.9%)， Ti耙(含T&99.9。/。)， Al-Y合金耙(Y=0.85%) 薄膜的制备① 打开机械泵对真空腔内的进行真空使其腔内的真空达到5xl0—ipa.② 然后，打开分子泵继续对真空腔进行抽真空，使其真空达到4xl0—^a。 (D对真空腔内的靶材和基体进行20分钟的离子清洗，使其表面在空气中吸附的物质得到清理。④ 停止离子清洗，进行CrAlTiN薄膜的第一层Cr层的制备，时间为4分钟。⑤ 进行4分钟的CrxN过度层制备，此时控制N2流量的OEM值为80。 CrxN过度层制备 完成，⑥ 逐渐升高Ti耙和Al靶的电流进行10分钟CrAlTiN过度层的制备，此时控制N2流量 的OEM值由80逐渐降低到55。⑦ 最后进行90分钟的CrAlTiN层制备，并且在制备过程中逐渐提高N2流量，使控制N2流量的OEM值达逐渐到50。薄膜的截面参阅图3，厚度为5.37um，结合强度为87.7N。实例4:耙材选择Cr耙(含Cr，.90/0)， Ti耙(含T&99.9。/。)， Al-Y合金革巴(Y=l. 5%)薄膜的制备① 打开机械泵对真空腔内的进行真空使其腔内的真空达到5xlO"Pa.② 然后，打开分子泵继续对真空腔进行抽真空，使其真空达到4xl(^Pa。③ 对真空腔内的靶材和基体进行20分钟的离子清洗，使其表面在空气中吸附的物质得 到清理。④ 停止离子清洗，进行CrAlTiN薄膜的第一层Cr层的制备，时间为4分钟。⑤ 进行4分钟的CrxN过度层制备，此时控制&流量的OEM值为80。 CrxN过度层制备 完成，⑥ 逐渐升高Ti靶和Al耙的电流进行10分钟CrAlTiN过度层的制备，此时控制N2流量 的OEM值由80逐渐降低到55。⑦ 最后进行卯分钟的CrAlTiN层制备，并且在制备过程中逐渐提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值达逐渐封50。薄膜的截面参阅图4，厚度为6.26um，结合强度为90.3N。实例5:靶材选择Cr耙(含Cr^99.9。/。)， Ti耙(含T&99.9。/。)， Al-Y合金耙(Y=9. 5%)薄膜的制备① 打开机械泵对真空腔内的进行真空使其腔内的真空达到5xl0"Pa.② 然后，打开分子泵继续对真空腔进行抽真空，使其真空达到4xl0—3Pa。③ 对真空腔内的靶材和基体进行20分钟的离子清洗，使其表面在空气中吸附的物质得 到清理。④ 停止离子清洗，进行CrAlTiN薄膜的第一层Cr层的制备，时间为4分钟。 进行4分钟的CrxN过度层制备，此时控制N2流量的OEM值为80。 CrxN过度层制备 完成，⑥ 逐渐升高Ti靶和Al耙的电流进行10分钟CrAlTiN过度层的制备，此时控制N2流量 的OEM值由80逐渐降低到55。⑦ 最后进行90分钟的CrAlTiN层制备，并且在制备过程中逐渐提高N2流量，使控制 N2流量的OEM值达逐渐到50。厚度为10.3um。结合强度为95.2N。
权利要求
1、一种新型CrAlTi(Y)N薄膜，其特征在于靶材成分按重量份数比为Cr靶含Cr≥99.9％，Ti靶含Ti≥99.9％，Al-Y合金靶0＜Y≤9.5％，其余为Al，靶材中剩余部分为不可避免的杂质组成。
2. 用于权利要求l所述的一种新型CrAlTi(Y)N薄膜的制备方法，其特征在于包括以下 工艺步骤a) 进行A1-Y合金靶的配制采用原料为含A&99.9。/。的纯A1、稀土 Y,通过高温熔制 备Al-Y合金靶材或粉末冶金制备Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土 Y含量满足0<Y^9.5%;b) 采用磁控溅射制备新型CrAlTi(Y)N薄膜。
全文摘要
本发明涉及一种新型的CrAlTi(Y)N薄膜及其制备方法。通过采用Al-Y合金靶材，获得了具有生产效率高、优良结合强度的CrAlTi(Y)N薄膜，其含Y合金靶材成分为(按重量份数比)Al-Y合金靶(0＜Y≤9.5％，其余为Al)，靶材中剩余部分为不可避免的杂质组成；一种新型CrAlTi(Y)N薄膜的制备方法，包括以下步骤a)进行Al-Y合金靶的配制采用原料为含Al≥99.9％的纯Al、稀土Y，通过高温熔制备Al-Y合金靶材或粉末冶金制备Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土Y含量满足0＜Y≤9.5％；b)采用磁控溅射制备新型CrAlTi(Y)N薄膜。该薄膜提高了其生产效率和结合强度。
文档编号C23C14/35GK101215690SQ200810050270
公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月21日 优先权日2008年1月21日
发明者刘兆政, 刘耀辉, 朱先勇 申请人:吉林大学