专利名称：一种Ti-Si-N纳米涂层的制备方法
技术领域：
本发明属于工、模具涂层的制备方法，具体涉及一种Ti-Si-N纳米 涂层的制备方法。
背景技术：
涂层工、模具是将超硬薄膜材料沉积在工、模具表面，适应了现代 制造业对工、模具的要求。随着制造技术的全球化趋势，制造业的竞争 更加激烈，高速机床的出现使传统切削刀具受到挑战。为了适应高精度 化、自动化、多功能化、高生产率化、环保等需求，要求切削刀具除了 具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀，能适应高速切削等特点，还要适合干加 工。常用TiN涂层刀具由于硬度不高已经不能满足切削加工技术的进一 步发展。近年来，Ti-Al-N、 Ti-Si-N等多元涂层由于其具有耐氧化、耐 磨损、成本低廉和易于制备的特点，已受到越来越多的关注。己有的研 究表明，在TiN涂层中引入Si元素，可以显著提高涂层的硬度和抗氧化 性能。目前制备Ti-Si-N涂层的技术主要为化学气相沉积和磁控溅射。然 而，化学气相沉积的沉积温度高，可用作为基体材料的种类极为有限。 同时，由于化学气相沉积以氯化物为原料，氯在高温下进入基体材料， 造成基材晶间腐蚀，使刀具变脆。马大衍等用反应磁控溅射法制备Ti-Si-N 涂层，见马大衍、马胜利、徐可为等"反应磁控溅射制备Ti-Si-N薄膜的 摩擦磨损性能"，中国有色金属学报，2004， 14(8): 1309-1312，其硬度 最高达到47GPa，但结合强度只有43N，不能很好的满足干式切削苛刻 服役条件下的需要。发明内容本发明提供一种Ti-Si-N纳米涂层的制备方法，解决现有反应磁控溅 射法所制备涂层在工作环境下易于脱落的问题，实现过渡层与涂层之间 的冶金结合，从而提高涂层的力学性能。本发明的一种Ti-Si-N纳米涂层的制备方法，包括(1) 预处理步骤对金属陶瓷刀具表面打磨、抛光、除油；(2) 溅射清洗步骤将经过预处理的金属陶瓷刀具装入反应炉中， 抽真空后，通入Ar气，金属陶瓷刀具加上800V 900V的负偏压，在电 场作用下，用Ar离子对金属陶瓷刀具进行溅射清洗，时间10 15min;(3) 离子渗氮步骤通入N2，调节N2和Ar气的流量比为3: 1 4: 1，控制反应炉内总压力为0.3 0.5Pa，金属陶瓷刀具负偏压为600 900V,渗氮时间为2 3小时；(4) 制备过渡层步骤对渗氮处理后的金属陶瓷刀具表面进行弧光 清洗，时间为4 5min，然后开启Ti靶，Ti靶电流40 60A，沉积梯度 TiN过渡层；(5) 制备表面层步骤采用多靶溅射制备纳米TiN/a-Si3N4涂层，Ti 靶电流50 70A， Si靶电流为40 60A，沉积温度为300 500。C，金属陶 瓷刀具负偏压为150-250V，调节N2和Ar气的流量比为4: 1 7: 1，控制 反应炉内总压力为0.4 0.7Pa，沉积时间50 100min。所述的制备方法，其特征在于所述溅射清洗步骤中，真空度〈2xl(^Pa，通入Ar气压力5 10Pa; 所述离子渗氮步骤中，反应炉内温度为400 60(TC。所述的制备方法，其特征在于所述制备过渡层步骤中，沉积梯度TiN过渡层过程为先将N2和 Ar气的流量比控制为2: 1 3: 1，反应炉内总压力控制在0.2 0.3Pa， 时间10 15min;再将N2和Ar气的流量比逐步增加至4: 1 6: 1，反 应炉内总压力逐步增加至0.3 0.5 &，时间10 15min。本发明在沉积纳米TiN/a-Si3N4涂层前对金属陶瓷刀具进行离子渗 氮，在其表面形成呈冶金结合的渗氮层，目的是提高涂层与基体间的结 合强度。在离子渗氮后的金属陶瓷刀具上沉积过程中，通过调节N2的流 量来控制梯度TiN过渡层中N的含量，以形成梯度TiN过渡层，目的是 提高涂层抗冲击载荷的能力。将Si引入TiN涂层材料体系中，提高了涂 层的抗氧化性能和表面显微硬度；在金属陶瓷刀具表面制备了一种纳米 TiN/a-Si3N4涂层，其总厚度控制在2-5pm，通过控制Si靶电流控制涂层 中Si的原子百分比为1-4%，通过控制Ti靶电流控制Ti的原子百分比 40-44%，通过调节N2流量控制涂层中N的原子百分比52-59。％。本发明生产效率高、成本低，制备的涂层与金属陶瓷刀具基体的临 界载荷Lc》65N，表面显微硬度HV》3400,适于制作用于高速干式铣削 不锈钢、铁基高温合金、高强结构钢、耐磨铸钢和玻封合金等难切削材料 的涂层刀具，在汽车、航空、航天和能源装备等制造行业具有很好的推广 应用前景。
图1为实施例1制备的纳米TiN/a-Si3N4涂层结构透射电镜显微照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明。实施例1:(1) 对金属陶瓷刀具表面打磨、抛光、除油；(2) 将经过预处理的金属陶瓷刀具装入反应炉中，抽至真空度 〈xl0,a后，通入Ar气至5Pa，金属陶瓷刀具加上900V的负偏压，在 电场作用下，用Ar离子对金属陶瓷刀具进行溅射清洗，时间10min;(3) 离子渗氮处理，调节N2和Ar气的流量比为3: 1，控制反应炉 内总压力为0.3Pa，反应炉内温度为400°C，金属陶瓷刀具负偏压为900V， 渗氮时间为3小时；(4) 对渗氮处理后的金属陶瓷刀具表面进行弧光清洗，时间为4min。 然后开启Ti靶，Ti靶电流60A，沉积梯度TiN过渡层，先将N2和Ar气 的流量比控制为2: 1，反应炉内总压力控制在0.2Pa，时间15min;再将 N2和Ar气的流量比逐步增加至6: 1，反应炉内总压力逐步增加至0.5Pa， 时间10min;(5) 采用多靶溅射制备纳米TiN/cx-Si3N4涂层，Ti靶电流50A， Si 靶电流在60A，沉积温度为300'C，金属陶瓷刀具负偏压为150V， N2和 Ar气的流量比为7: 1，控制反应炉内总压力为0.7Pa，沉积时间100min。制备的纳米TiN/a-Si3N4涂层厚度为3.5pm,显微硬度为3480HV，结 合强度Lr70N;其涂层结构如图l所示，其中，金属陶瓷基体l、渗氮 层2、梯度TiN过渡层3、纳米TiN/a-Si3N4涂层4。实施例2:(1) 对金属陶瓷刀具表面打磨、抛光、除油；(2) 将经过预处理的金属陶瓷刀具装入反应炉中，抽至真空度 〈xlO-Spa后，通入Ar气至7Pa，金属陶瓷刀具加上850V的负偏压，在 电场作用下，用Ar离子对金属陶瓷刀具进行溅射清洗，时间13min;(3) 离子渗氮处理。调节N2和Ar气的流量比为4: 1，控制反应炉内总压力为0.4Pa，反应炉内温度为450°C，金属陶瓷刀具负偏压为800V， 渗氮时间为2.5小时；(4) 对渗氮处理后的金属陶瓷刀具表面进行弧光清洗，时间为5min。 然后开启Ti靶，Ti靶电流55A，沉积梯度TiN过渡层，先将N2和Ar气 的流量比控制为2: 1，反应炉内总压力控制为0.25Pa，时间13min。再 将N2和Ar气的流量比逐步增加至5: 1，反应炉内总压力逐步增加至 0.3Pa，时间12min。(5) 采用多靶溅射制备纳米TiN/a-Si3N4涂层，Ti靶电流60A， Si 靶电流为40A，沉积温度为40(TC，金属陶瓷刀具负偏压为200V， &和 Ar气的流量比为6: 1，控制反应炉内总压力为0.65Pa，时间80min。制备的纳米TiN/a-Si3N4涂层厚度为3.6nm，显微硬度为3610HV,结 合强度Lc=78N。实施例3:(1) 对金属陶瓷刀具表面打磨、抛光、除油；(2) 将经过预处理的金属陶瓷刀具装入反应炉中，抽至真空度 <2xlO_3Pa后，通入Ar气至10Pa，金属陶瓷刀具加上800V的负偏压， 在电场作用下，用Ar离子对金属陶瓷刀具进行溅射清洗，时间15min;(3) 离子渗氮处理。调节N2和Ar气的流量比为4: 1，控制反应炉 内总压力为0.5Pa，反应炉内温度为600°C，金属陶瓷刀具负偏压为600V， 渗氮时间为2小时；(4) 对离子渗氮处理后的金属陶瓷刀具表面进行弧光清洗，时间为 5min。然后开启Ti靶，Ti靶电流40A，沉积梯度TiN过渡层，先将N2 和Ar气的流量比控制为3: 1，反应炉内总压力控制在0.3Pa，时间10min。 再将N2和Ar气的流量比逐步增加至4: 1，反应炉内总压力逐步增加至 0.5Pa，时间15min。(5)采用多靶溅射制备纳米TiN/a-Si3N4涂层，Ti靶电流70A， Si 靶电流在50A，沉积温度在500'C，金属陶瓷刀具负偏压在250V， N2和 Ar气的流量比为4: 1，控制反应炉内总压力在0.4Pa,沉积时间50min。 制备的纳米TiN/a-Si3N4涂层厚度为2.8nm，显微硬度为3410HV，结 合强度Lc=67N。
权利要求
1.一种Ti-Si-N纳米涂层的制备方法，包括(1)预处理步骤对金属陶瓷刀具表面打磨、抛光、除油；(2)溅射清洗步骤将经过预处理的金属陶瓷刀具装入反应炉中，抽真空后，通入Ar气，金属陶瓷刀具加上800V～900V的负偏压，在电场作用下，用Ar离子对金属陶瓷刀具进行溅射清洗，时间10～15min；(3)离子渗氮步骤通入N2，调节N2和Ar气的流量比为3∶1～4∶1，控制反应炉内总压力为0.3～0.5Pa，金属陶瓷刀具负偏压为600～900V，渗氮时间为2～3小时；(4)制备过渡层步骤对渗氮处理后的金属陶瓷刀具表面进行弧光清洗，时间为4～5min，然后开启Ti靶，Ti靶电流40～60A，沉积梯度TiN过渡层；(5)制备表面层步骤采用多靶溅射制备纳米TiN/α-Si3N4涂层，Ti靶电流50～70A，Si靶电流为40～60A，沉积温度为300～500℃，金属陶瓷刀具负偏压为150-250V，调节N2和Ar气的流量比为4∶1～7∶1，控制反应炉内总压力为0.4～0.7Pa，沉积时间50～100min。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于 所述溅射清洗步骤中，真空度《xl(^Pa，通入Ar气压力5 10Pa; 所述离子渗氮步骤中，反应炉内温度为400 60(TC。
3. 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于 所述制备过渡层步骤中，沉积梯度TiN过渡层过程为先将N2和Ar气的流量比控制为2: 1 3: 1，反应炉内总压力控制在0.2 0.3Pa， 时间10 15min;再将N2和Ar气的流量比逐步增加至4: 1 6: 1，反 应炉内总压力逐步增加至0.3 0.5Pa,时间10 15min。
全文摘要
一种Ti-Si-N纳米涂层的制备方法，属于工、模具涂层的制备方法，解决现有反应磁控溅射法所制备涂层在工作环境下易于脱落的问题，实现过渡层与涂层之间的冶金结合，从而提高涂层的力学性能。本发明包括(1)预处理步骤；(2)溅射清洗步骤；(3)离子渗氮步骤；(4)制备过渡层步骤；(5)制备表面层步骤。本发明生产效率高、成本低，制备的涂层与金属陶瓷刀具基体的临界载荷Lc≥65N，表面显微硬度HV≥3400，适于制作用于高速干式铣削不锈钢、铁基高温合金、高强结构钢、耐磨铸钢和玻封合金等难切削材料的涂层刀具，在汽车、航空、航天和能源装备等制造行业具有很好的推广应用前景。
文档编号C23C8/02GK101403116SQ20081019765
公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月17日 优先权日2008年11月17日
发明者刘文俊, 叶大萌, 姚振华, 张修海, 杨青青, 熊惟皓, 王小梅, 峻 瞿, 陈文婷 申请人:华中科技大学