复合磁性材料及其制造方法

专利名称：复合磁性材料及其制造方法
技术领域：
本发明涉及在电源电路等的电子电路中适用的金属系软磁性合金复合材料上进 行了绕线的电感器的制造方法，尤其涉及当作磁特性优异的铁芯使用的如压粉铁芯这样的 复合磁性材料及制造方法。
背景技术：
近年来，伴随着电气、电子设备的小型化、省电力化的需求，也要求它们所应用的 电子部件的小型化、高效化。用于该电路的电感器目前大多使用铁氧体(ferrite)，但随着 电路的低电压、高电流化，由于铁氧体的低饱和磁化已接近了其性能的极限，期待能应用饱 和磁化更高的材料。目前，将Fe-Si合金、Fe-Si-Al合金的粉末使用非磁性材料结合了的压粉铁芯因 具有比铁氧体更高的饱和磁化，所以直流叠加特性优异，已开始被用作电感器铁芯。但是， 这些压粉铁芯与铁氧体相比磁损耗大，尚未达到代替铁氧体的程度。例如特开2003-224019号公报(以下称为专利文献1)及特开平11-238613号公 报(以下称为专利文献2)所记载，压粉铁芯是在成形为环形等所需形状的铁芯成形体上缠 绕导体绕线而成，当作电路噪音的抑制、平滑功能的元件使用。另一方面，通过将非晶形带或微结晶材料带卷绕，并在其上缠绕导线，从而开发了 用于高饱和磁化且磁损耗(铁芯损耗)小的电感器或变压器的铁芯材料。例如，大冢、远藤、 越本、山本、奥野、吉野、深见、八木，“用SWAP法得到的Fe基非晶形磁性粉末的制备及其成 形磁芯的磁特性”，日本应用磁学会志，21，(1997)，617-620，(以下称为非专利文献1)中， 提出了将Fe-Si系合金或Fe-Si-Al系合金的非晶形材料进行粉末化，在非晶形粉末中混合 树脂等非磁性结合材料，成形为所需形状，进行热处理而能得到高饱和磁化、且低损耗的电 感器用压粉铁芯。此外，特开2000-30925号公报(以下称为专利文献3)中，公开了压粉铁芯的制造 方法，其为将软磁性合金的雾化粉末与有机硅树脂(成形助剂)混合并成形，对成形体进行 热处理后，含浸环氧树脂或有机硅树脂，并使含浸树脂加热固化而提高机械强度。现有的压粉铁芯是将软磁金属粉末与水玻璃、有机硅树脂混合，经模具加压成形、 热处理工序而制得的。但是，将这些适用于结晶的软磁金属粉末的制造方法使用到非晶形软磁金属粉末 中，则会出现强度劣化而无法在实际中应用的问题。另外，若使强度提高至非专利文献1中 公开的现有方法的范围，则铁芯损耗特性反而招来导磁率的劣化，与使用结晶软磁金属粉 末的情况相比性能下降。作为其改善对策可以考虑使用表面涂布法在压粉铁芯的表面涂布 涂料，但由于涂布后在涂料的固化过程发生的涂膜的收缩而引起的变形，使磁性体的性能 劣化。因此，表面涂布法也并不是有效的解决手段。如上所述，现有方法中存在未能有效利 用非晶形粉末的基本特性的问题。以上述问题为前提，进一步观察现有的结晶软磁金属粉末时存在如下问题为了改善直流电流叠加特性而使粉末形状接近球形，或者为了得到Fe-Si-Al合金的Si及Al含 量少的合金粉末而用水雾化法或气雾化法制成粉末(因为合金软不能进行机械粉碎)时， 得到球状的粒子，而使用该粉末的压粉铁芯强度不够，难以在实际中应用。而且，在电感器市场中，虽然与铁氧体相比压粉铁芯更符合技术需求，但仍然是优 先探讨铁氧体的应用，只有在不可避免的时候才采用压粉铁芯。其原因是因压粉铁芯的的 成形性差、成形加工时易破碎、残缺，所以制造产量低，实际中制造成本将会比铁氧体高。例 如，在专利文献3的现有方法中，在成形工序中使用非晶形合金粉末作为雾化粉末时，其与 有机硅树脂的混合的流动性差，因此成形速度难以提高，粉末将夹于模具和冲床之间，使模 具及冲床破损，随之使设备利用率下降，出现不合格的成形体导致低产量，进而发生无法确 保铁氧体所具备的成形体形状的任意性等各种问题。由于这种成形性的差，与铁氧体相比 压粉铁芯长期处于劣势，成为了其竞争劣势的主要原因。

发明内容
本发明是为解决上述问题而完成的，其目的在于提供一种导磁率及铁芯损耗等磁 特性优异且具有实用强度的复合磁性材料，以及能够改善压粉铁芯的成形性，降低其制造 成本的复合磁性材料的制造方法。本发明人等为了解决上述问题，对于在压粉铁芯的各制造工序中的软磁金属粉末 及结合剂(粘合剂)的反应行为及由其带来的机械强度及磁特性的变化进行了深入研究， 结果得到如下所述的结论。在现有的制造方法中，将软磁金属的非晶形粉末与有机硅树脂或水玻璃等的陶 瓷混合，干燥后进行模具成形得到具有产品形状的成形体，然后通过进一步除去由非晶形 粉末带来的成形时的加工变形，从而表达磁性体的各种特性(导磁率、铁芯损耗、机械强度等)。在使用现有的结晶粉末的制造方法中，通过在能够充分除去加工变形的高温下进 行热处理，从而在确保所需的磁特性的同时，通过使有机硅树脂分解成为氧化硅等的陶瓷 相、或利用水玻璃释放的结晶水成为以硅酸钠为主体的陶瓷相而能够获得实用强度。另一方面，在使用非晶形粉末的制造方法中，为了获得足以除去加工变形的温度 而使热处理温度高于比非晶形相的结晶化温度，则非晶形相发生结晶化而损耗特性(铁芯 损耗)急剧劣化。而为了防止该损耗特性(铁芯损耗)的劣化，将热处理温度抑制到非晶 形相的结晶化温度以下，则由于低温热处理而使有机硅树脂的分解或水玻璃的稳定化变不 充分，机械强度将劣化。此外，还发现非晶形粉末比结晶粉末更硬，在成形工序中粉末之间 不产生物理性结合也是机械强度劣化的要因。在此，若以提高强度为目标增加结合剂(粘合剂)的添加量，则会导致磁特性(导 磁率等)的劣化。而且，作为结合剂(粘合剂)代替有机硅树脂或水玻璃使用了各种有机 树脂或无机树脂的尝试，但任何情况下都因热处理而发生变质，未能达到确保充分的机械强度。进一步分析压粉铁芯的制造工序的结果表明专利文献3的制造方法尤其在成形 工序上存在问题。在压粉铁芯制造工序中的成形工序中，引起高成本的原因是因为由软磁 性粉末与结合剂组成的混合粉的流动性、成形性差，因此成形速度难以提高，粉末夹于模具与冲床之间，使模具及冲床破损，以及随之产生的设备利用率下降，产生不合格成形体而导 致低产量，进而不能确保铁氧体所具有的成形体性质的任意性等。进一步深入挖掘其原因的结果发现该混合粉的粉体物性的问题在于压粉铁芯所 用的结合剂。即，粉末的热处理工序是以除去加工变形而使磁特性恢复为目标，因此要达到 某种程度的高温，此时有机树脂在热处理时发生分解，丧失所谓的与磁粉结合的功能。因 此，通常使用水玻璃及陶瓷或有机硅树脂，它们通过热处理形成绝缘性的陶瓷相，赋予一定 的磁粉结合强度。但是，这些结合剂基本不能满足作为成形用粉末所需要的粉末流动性、成 形性、内部摩擦角等。本发明人等通过各种实验对压粉铁芯的制造工序进行了反复研究，得出了对于结 合剂可期待如下功能及作用的见解。即，在现有工序中通过将磁粉造粒成次级粒子而赋予 成形时的粉末流动性，成形工序中降低磁粉的摩擦、对成形体赋予强度、热处理后分解并结 合磁粉从而对产品赋予一定的强度、在磁粉间进行绝缘等。基于上述见解发现，在本发明中，以下工序最适合作为使用了软磁性合金粉末的 复合磁性材料(压粉铁芯)的制造方法。即，将软磁性合金粉末与成形助剂(树脂)进行 混合、干燥造粒、模具成形、热处理，并且为了对因热处理而成形助剂发生分解从而发生了 劣化的机械强度进行增强，使树脂含浸，根据需要对含浸树脂进行加热固化。并且，使用非晶形粉末作为软磁性合金粉面的时，通过在低于结晶化温度的温度 进行热处理而能得到防止非晶形相的结晶化且能够确保成形体的机械强度的效果。本发明的复合磁性材料的特征在于，是将软磁金属粉末以非磁性结合剂进行了结 合的电感器用复合磁性材料，所述非磁性材料作为成形助剂添加混合于所述软磁金属粉 末，且在热处理后作为结合剂含浸于所述软磁金属粉末和成形助剂的成形体，以及，所述软 磁金属粉末以质量％计含有40%以上(包括100%)的、二维平面视野中的粒子截面的周 长L1与相同截面积圆的周长L2之比L2Zl1为0. 5以上的球状粒子。本发明的复合磁性材料的制造方法的特征在于，在将软磁金属粉末以非磁性材料 进行了结合的电感器用复合磁性材料的制造方法中，(a)准备以质量％计含有40%以上 (包括100%)的、二维平面视野中的粒子截面的周长L1与相同截面积圆的周长1^2之比L2/ L1为0. 5以上的球状粒子的软磁金属粉末，作为成形助剂向所述软磁金属粉末以规定比例 混合由非磁性材料组成的第1粘合剂，(b)将所述混合物成形为所需的形状，(c)将所述成 形体在规定条件下进行热处理，(d)在热处理后，向所述成形体在规定条件下将由选自有机 硅树脂、有机树脂及水玻璃中的1种或2种以上组成的第2粘合剂含浸于所述成形体。如上所述，在本发明中，对结合剂的功能分开考虑为与热处理前的原材料所需的 成形性相关的功能和热处理后与产品特性相关的功能，作为各自适合的结合剂组合使用了 第1粘合剂(成形助剂)及第2粘合剂(含浸树脂)。第1粘合剂由以质量％计20%以上(包括100%)的有机树脂及80%以下(包括 0%)的有机硅树脂组成，或者由以质量％计30%以上(包括100%)的有机树脂及70%以 下(包括0%)的陶瓷组成。而且，本发明中，以热处理工序(C)为界限，区别于热处理前的混合工序(a)及成 形工序(b)，增加了热处理后的树脂含浸工序(d)。也就是说，通过在热处理工序(C)之后 增加树脂含浸工序(d)，假设即使成形体中含有的第1粘合剂(成形助剂)在热处理工序中
6受到损伤，也能够通过第2粘合剂(含浸树脂)一并保障磁粉的结合强度及绝缘性。其结果，第1粘合剂(成形助剂)可选定以改善成形性为目标的材料，并且可以减 少以前为稍加改善而使用成形性差的结合剂进行增加的树脂量，能够提高产品特性。在使用软磁金属粉末制造压粉铁芯时，目前使用的包括对磁粉与粘合剂进行混合 干燥、成形、热处理的现有方法中，混入了结合剂的粉末的流动性差，难以提高成形速度，因 此在生产效率方面存在问题。进一步，使用非晶形粉末作为软磁金属粉末时，因非晶形粉末 特有的热处理温度存在上限这一情况而产生制约，且不能获得与该热处理条件相匹配的粘 合剂，因此难以实用化。对其原因进行解析得到了成为本发明的，通过磁粉与粘合剂的混合干燥而流动性 变良好的造粒粉，听过将其使用在成形工序中而显著改善了本工序的生产效率。用于改善造粒性的第1粘合剂(有机树脂+有机硅树脂的混合物或有机树脂+陶 瓷的混合物)，因其大部分在热处理工序中挥发，所以难以维持产品的强度，但通过在热处 理后追加树脂含浸及固化的工序，能够发挥树脂原本的性能，能够确保实用强度。而且，无 需对混合于磁粉中的粘合剂赋予产品的最终强度，因此可以有更广泛的选择，能够改善磁 特性。


图1表示本发明实施方式的复合磁性材料制造方法的工艺流程图。图2A是表示使用本发明方法制造的复合磁性材料的微观结构变化的截面示意 图。图2B表示使用现有方法制造的复合磁性材料的微观结构变化的截面示意图。图3A表示环形电感器一例的主视图。图3B表示环形电感器一例的侧视图。图4A表示其他类型的环形电感器一例的主视图。图4B表示其他类型的环形电感器一例的侧视图。图5A表示组装前的异型电感器的元件的分解侧视图。图5B表示组装后的异型电感器的完成侧视图。图6A表示异型电感器的俯视图。图6B表示异型电感器的侧视图。图6C表示异型电感器的主视图。图7的(a)是铁芯成形体的主视图，(b)是铁芯成形体的侧视图。图8的(a)表示安装有测定用样品时从侧面方向看拉伸试验机的示意图，(b)表 示从正面看该拉伸试验机的示意图。图9表示本发明的效果的特征曲线图。图IOA表示以纯铁粉为原料的复合磁性材料(压粉铁芯)的显微镜结构照片。图IOB表示以非晶软磁金属粉末为原料的复合磁性材料(压粉铁芯)的显微镜结 构照片。图11表示用于评价强度的红外线分光分析结果的特征曲线图。图12表示现有制造方法的工艺流程图。
具体实施例方式本发明的复合磁性材料是将软磁金属粉末以非磁性材料进行了结合的电感器用 复合磁性材料，所述非磁性材料(第1粘合剂)作为成形助剂添加混合于所述软磁金属粉 末。第2粘合剂是在热处理后，作为结合剂含浸于所述软磁金属粉末和非磁性材料的成形 体。所述软磁金属粉末以质量％计含有40%以上(包括100%)的、在二维平面视野中的 粒子截面的周长L1与相同截面积圆的周长L2之比L2Zl1为0. 5以上的球状粒子。本发明的复合磁性材料的制造方法的特征在于，在将软磁金属粉末以非磁性材料 进行了结合的电感器用复合磁性材料的制造方法中，(a)准备以质量％计含有40%以上 (包括100%)的、二维平面视野中的粒子截面的周长L1与相同截面积圆的周长1^2之比L2/ L1为0. 5以上的球状粒子的软磁金属粉末，作为成形助剂向所述软磁金属粉末以规定比例 混合由非磁性材料组成的第1粘合剂，(b)将所述混合物成形为所需的形状，(c)将所述成 形体在规定条件下进行热处理，(d)在热处理后，向所述成形体在规定条件下含浸由选自有 机硅树脂、有机树脂及水玻璃中的1种或2种以上组成的第2粘合剂。本发明通过在热处理工序后追加现有制造方法中没有的树脂含浸工序，从而能够 提高因热处理而劣化的强度，在具有实用强度的同时表达磁特性。即，现有方法中由于树脂 量的增加而会引起不能确保所需的强度水平，还随之产生磁特性劣化等问题，而通过本发 明解决了上述问题被。本发明对各种软磁性粉末均有效，特别是对越接近球形的粒子越有 效。即，使用球形或接近球形的软磁性粉末时，通过本发明能够使机械强度及损耗特性两不 误。在本发明中，软磁金属粉末优选是用水雾化法或气雾化法制得的粒子。通过将熔 融金属吹入水流中而得到的水雾化粉末、或者通过将熔融金属吹入气流中而得到的气雾化 粉末，是由接近球形的近似球形的粒子组成。由于这些近似球形的粒子具有优异的磁特性， 因此能够使机械强度及磁特性(损耗特性等)以高等水平取得平衡。本发明通过对热处理 后的成形体进行树脂含浸处理，从而实现了获得含有近似球形的粒子且具有实用强度的成 形体。在本发明中，使用水雾化法或气雾化法制造的软磁金属粉末优选为非晶粒子。此 外，软磁金属粉末优选为将薄带或块状的非晶材料进行机械粉碎得到的非晶粒子。使用在 现有方法中难以进行成形的雾化非晶粒子或机械粉碎非晶粒子，经过由磁粉·成形助剂的 混合一成形一热处理一结合剂的含浸所组成的一系列的工序，从而能够以很好的平衡兼得 复合磁性材料的机械强度及损耗特性。此外，在本发明中，软磁金属粉末还可以是使用水雾化法或气雾化法得到的微结 晶粒子、或者是将薄带或块状的非晶材料进行机械粉碎得到的微结晶粒子。不只是非晶粒 子，即使使用微结晶粒子时本发明也具有效果。而且，在本发明中，经过上述一系列工序而 抑制在非晶粒子及微结晶粒子的热处理工序中的氧化，对防止损耗特性的劣化有效。在本发明中，软磁金属粉末还可以是通过将块状合金进行机械粉碎得到的结晶粒 子。能够抑制使粉末形状接近球形时产生的强度劣化，确保实用强度。此时，结晶粒子以质 量％计含有3%以上且10%以下的Si，剩余部分由Fe及不可避免的杂质组成，优选的是还 以质量％计含有6%以下(包括0%)的Al，剩余部分由Fe、Si及不可避免的杂质组成。这
8种组成的合金中，尤其能够以高水平使复合磁性材料的机械强度及损耗特性平衡。本发明中，通过使用以质量％计20%以上(包括100% )的有机树脂及80%以下 (包括0% )的有机硅树脂作为成形助剂的第1粘合剂，从而能够提高软磁金属粉末的造粒 性，确保成形性，降低成形成本。即，有机树脂起到作为分别确保造粒性、成形性、成形体的 保型性，在其后的热处理中几乎完全分解消失的成形助剂的作用，而有机硅树脂起到作为 在热处理中分解变成陶瓷而残留到最终产品中的强度材料的作用。进而，通过使第2粘合 剂含浸于热处理后的成形体中，从而能够恢复因热处理而劣化的成形体强度(参见图2A)。 第2粘合剂可以使用有机硅树脂、有机树脂及水玻璃。并且，在第1粘合剂中，规定成有机树脂的含量在20%以上100%以下(包括 100% )、有机硅树脂的含量在80%以下(包括0%)的原因是为了平衡成形时的各特性和 保持热处理后且含浸前的产品的处理所需的强度而采用的。即，有机树脂的含量小于20质 量％且有机硅树脂的含量超过80质量％时，会损害造粒性、成形性及成形体的保型性，降 低产品合格率。在本发明中，(a)工序优选为分别称量均在有机溶剂中可溶的第1粘合剂以及软 磁金属粉末，将两者进行湿式混合后干燥、造粒。将有机树脂及有机硅树脂的混合均溶解 于有机溶剂，投入磁粉，经搅拌混合、干燥、造粒得到混合粉造粒体，从而使各成分混合成均 质，得到优异的成形时的粉体特性(造粒性、成形性、成形体的保型性)。本发明中，(a)工序优选为分别称量有机硅树脂及软磁金属粉末，将两者湿式混 合、干燥后，称量作为所述有机树脂的水溶性有机树脂，将称得的所述水溶性有机树脂与所 述软磁金属粉末和有机硅树脂的混合粉末进行湿式混合后干燥、造粒。规定了使用水溶性 有机树脂时的工序。即，分别称量配合有机硅树脂及软磁金属粉末，将其溶解于有机溶剂， 搅拌、混合后干燥。将该干燥物与水溶性有机树脂进行称量配合，溶解于水，搅拌、混合后 进行干燥、造粒。此时，磁粉的表面概念上成为涂覆了由有机硅层及有机树脂组成的两层的 层，并且成为用第1粘合剂(成形助剂)造粒形成的次级粒子，成形时的第1粘合剂的作用 显著。在本发明中，(a)工序优选为分别称量有机硅树脂及所述软磁金属粉末，将两者湿 式混合、干燥后，称量作为所述有机树脂的热塑性树脂，将称得的所述热塑性树脂与所述软 磁金属粉末和有机硅树脂的混合粉末加热混合、造粒。若使用热塑性树脂作为有机树脂，则 能够用加热熔解工序来代替使用有机溶剂的工序，在环境卫生方面有益。本发明中，第2粘合剂为选自有机硅树脂、有机树脂及水玻璃中的1种或2种以 上，优选在含浸工序(d)后进一步将成形体进行热处理。在作为第2粘合剂向成形体含浸 的树脂中，能够使用有机硅树脂、有机树脂、水玻璃等，通过与磁性材料进行适当组合，从而 能够发挥最大的效果，而且从性能的长期稳定的角度来看，可以增加使成形体固化的加热 固化处理(curing)。进一步地，本发明中，第2粘合剂优选为具有单体状态的分子结构。调查产品中的 结合层的形态与产品性能的关系的结果表明第2粘合剂优选为保持了其原本具有的分子 结构。换言之，若在过高的温度下进行热处理，则会导致固化后的强度劣化及磁特性的劣 化，因此如此规定了第2粘合剂的状态。本发明中，(d)工序中可以通过将成形体在大气压下浸渍于含有第2粘合剂的溶剂中1小时左右而进行含浸。此时，用第2粘合剂充填成形体空隙的20%左右，然后进行 热处理，从而使成形体的强度达到实用强度以上。这里所谓的“实用强度”是指，由结晶粒 子的机械粉碎粉组成的成形体时为40MN/m2以上，由非晶形粉或雾化粉之类的接近球形的 粉末组成的成形体时为20MN/m2以上。但是，含浸工序需要长时间则在生产上不优选。因 此，若在真空减压下从成形体空隙中除去气体，含浸第2粘合剂，则在处理条件0. OlMPa以 下时不到10分钟就能完成。当然，也可以将成形体浸渍到含有第2粘合剂的溶剂中后进行 加压，或者可以将真空与加压进行组合。但是，因为加压时需要大型设备、成本高，因此真空 含浸法更现实。进一步地，如果大幅延长处理时间，也可以在大气压下将第2粘合剂含浸于 成形体，但是因生产效率降低，不适于工业化生产。通常来说，“大气压含浸”是不现实的方 法，但属于能够制造本发明产品的方法。另一方面，本发明可以作为成形助剂使用由以质量％计30%以上(包括100%) 的有机树脂及70%以下(包括0% )的陶瓷组成的第1粘合剂。与作为第1粘合剂(成形 助剂)使用有机硅树脂的上述发明相比，成形性方面稍有不足，但成本方面有利，此外，能 够在高温下使用产品。本发明是涉及第1粘合剂(成形助剂)的混合工序，包括使陶瓷及有机树脂溶于 有机溶剂、搅拌混合、干燥造粒的工序。这样就能得到稳定的粉体物性。并且，在第1粘合剂中，规定成有机树脂的含量在30%以上且100%以下(包括 100%)、陶瓷的含量在70%以下(包括0%)的原因是为了平衡成形时的各特性和保持热 处理后且含浸前的产品的处理所需的强度而采用的。即，有机树脂的含量小于30质量％且 陶瓷的含量超过70质量％时，会损害造粒性、成形性及成形体的保型性，降低产品合格率。 并且，本发明中，作为第1粘合剂还可以使用不含有陶瓷的100%的有机树脂。在本发明中，(a)工序优选为分别称量均在有机溶剂中可溶的第1粘合剂以及软 磁金属粉末，将两者进行湿式混合后干燥、造粒。通常情况下大多将有机树脂溶于有机溶剂 使用，本实施方式中规定有机树脂使用可溶于有机溶剂的有机树脂。通过使用有机溶剂作 为溶剂，从而能够使软磁金属粉末均质分散到整个成形体中。在本发明中，(a)工序优选为分别称量均在水中可溶的第1粘合剂及软磁金属粉 末，将两者进行湿式混合后干燥、造粒。通常情况下大多将陶瓷溶于水使用，本实施方式中 规定有机树脂使用水溶性有机树脂。通过使用水作为溶剂而在成本及环境两方面有益。并且，本发明中优选为分别称量陶瓷及软磁金属粉末，用水作为分散剂进行湿式 混合，干燥后，称量热塑性树脂作为所述有机树脂，将称得的所述热塑性树脂与所述软磁金 属粉末和陶瓷的混合粉末加热混合、造粒。用热塑性树脂作为有机树脂，则可以用加热熔解 工序代替使用有机溶剂的工序，在环境卫生方面有益。 本发明中，第2粘合剂由选自有机硅树脂、有机树脂及水玻璃中的1种或2种以上 所组成，优选在(d)工序后进一步将成形体进行热处理。通过与磁性材料进行适当组合而 能够发挥最大的效果，但从性能的长期稳定的角度来看，可以增加使成形体固化的加热固 化处理(curing)。以下，参照附图，对本发明的各种实施方式进行说明。(复合磁性材料的制造)参照图1及图2A，对使用本发明方法来制造作为复合磁性材料的压粉铁芯成形体
10的情况进行说明。首先将软磁金属粉末11与第1粘合剂(成形助剂)以规定配合比例混合(工序 Si)。第1粘合剂是将有机树脂12及有机硅树脂(或陶瓷)13以所需比例预先混合而成。 作为有机树脂12可以使用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙烯醇(PVA)、甲基纤维素(MC)、水溶 性丙烯基粘合剂(AC)、石蜡、甘油、聚乙二醇等。作为陶瓷13可以使用包括高岭石、蒙脱石 等的所谓的粘土矿物(例如高岭土、软质粘土、膨润土)、水玻璃及玻璃料(frit)。将磁粉/成形助剂混合物进行混炼、造粒，用成形加工机(玉川TTC-20)成形为所 需的形状(工序S2)。本发明中因第1粘合剂(成形助剂)含有有机树脂12，因此成形性 良好。尤其，即使将成形速度比现有方法更快时也不会出现成形体的破碎或残缺，成形后的 形状保持性也非常好。然后，将成形体装入加热装置内，在规定条件下进行热处理(工序S3)。在该热处 理工序S3中，软磁金属粉末为结晶合金时，优选为加热温度600 800°C，加热时间60 180分钟。也就是说，结晶合金时，若加热温度小于600°C，则加工变形的除去不充分，因而 得不到所需的磁特性，另一方面，若加热温度超过800°C，则因第1结合剂的结构变化而引 起损耗特性的劣化，因此优选上述所示的温度范围。此外，软磁金属粉末为非晶合金时，优 选为加热温度300°C以上且该非晶合金的结晶化温度以下，加热时间60 180分钟。非结 晶合金时，若加热温度超过其结晶化温度，则非晶形相发生结晶化、损耗特性(铁芯损耗) 发生劣化，另一方面，若加热温度小于300°C，则加工变形的除去不充分，得不到所需的磁特 性。此夕卜，将加热时间规定为60 180分钟的原因是因加热时间小于60分钟的短时间内， 加工变形的除去不充分，另一方面，加热时间超过180分钟时，生产效率上发生问题。本发明中第1粘合剂(成形助剂)含有有机树脂12及有机硅树脂或陶瓷13，因此 它们进行结合成为具有一定强度的产品。但是，由于热处理，第1粘合剂中的有机树脂的大 部分或全部发生热分解而消失，如图2A所示，基体13中产生多个空隙14，因此在该阶段成 形体未必具有充分的强度。然后，将热处理后的成形体装入真空处理室内，浸渍于作为第2粘合剂的含浸树 脂溶液中，将真空处理室内进行抽真空变成规定压力以下的减压环境，使第2粘合剂15真 空含浸于铁芯成形体(工序S4)。据此，基体13中存在的空隙14被第2粘合剂15所充 填。含浸处理后，将成形体在规定条件下加热，使第2粘合剂15的含浸树脂充分固化(工 序S5)。其结果，提高成形体的机械强度。如此得到成形性良好的电感器用压粉铁芯成形 体。本发明中，第1粘合剂中的有机树脂具有作为分别确保造粒性、成形性、成形体的 保型性，在之后的热处理中几乎完全分解消失的成形助剂的功能。另一方面，第1粘合剂中 的有机硅树脂具有作为热处理时分解成为陶瓷而残留于最终产品中的强度材料的功能。进 一步地，第2粘合剂具有作为通过加热固化处理而固化，使成形体强度大幅提高的强化材 料的功能。这里，参照图11及图2B，对与本发明制造方法进行对比的现有制造方法进行说明。首先，将软磁金属粉末11与有机硅树脂100混合(工序Kl)。现有方法的有机硅 树脂被定位成具有造粒性、作为成形助剂的成形性、作为结合剂的强度成分、绝缘性等多种功能及作用的物质。但是，有机硅树脂与磁粉的粘结力弱，磁粉的流动性差，因此成形加工 本身难以进行，且成形体形状的偏差大等成形性差。即，为了弥补该缺点，在专利文献3中 公开的现有方法中多为将有机硅树脂在磁粉中过量地添加混合。将磁粉/有机硅树脂混合物进行混炼、干燥，制成混合粉末，将其用模压机等成形 为所需形状(工序K2)。然后，将成形体在规定条件下进行热处理(工序K3)。该热处理的目的是为了除 去成形体的加工变形。软磁金属粉末为结晶合金时，加热温度为600 900°C，加热时间为 60 180分钟。若加热温度低，则因加工变形的除去不充分而得不到想要的磁特性，并且， 若加热温度过高，则因有机硅树脂的结构变化而引起损耗特性的劣化，因此优选上述所示 的温度范围。此外，为非晶合金时，加热温度为300°C以上且结晶化温度以下，加热时间为 60 180分钟。若加热温度低于300°C，则加工变形的除去不充分，得不到想要的磁特性， 另一方面，若加热温度超过结晶化温度，则非晶形相发生结晶化、损耗特性(铁芯损耗)产 生劣化，因此优选上述所示的温度范围。对于加热时间也同样，短时间时加工变形的除去不 充分，若时间过长则生产效率上发生问题。由于该热处理，如图2B所示，成形体的基体100 中会出现多个空隙101，强度下降。(电感器的制备)下面，参照图3A 图6C，对制造各种电感器(线圈)的情况进行说明。在图3A、图3B、图4A及图4B中，分别表示将所述第2粘合剂含浸于成形为环状并 进行了热处理的复合磁性材料(压粉铁芯)成形体2，在其上缠绕绕线导体3的电感器1A、 1B。如图3A和图3B所示的电感器是将绕线导体3的两端作为引线端子3a，并使其向环状 的成形体2的侧面方向突出，将成形体2的侧面载置于印刷电路板上而安装的类型的纵形 线圈(电感器)。图4A和图4B所示的电感器是将绕线导体3的两端作为引线端子3b，并 使其向环状的成形体2的侧面方向突出，将成形体2的底面载置于印刷电路板上而安装的 类型的横形线圈(电感器)。上述环形电感器1A、IB是通过含浸法使绝缘性的树脂覆盖整个成形体2之后加热 干燥，并在其上缠绕绕线导体3而制得。这种环形电感器1A、1B主要作为防止在晶闸管应 用产品的开关时产生的噪音用过滤器或防止开关电源的噪音用过滤器的扼流线圈使用。下面，结合图5A、图5B、图6A、图6B、图6C，对异型电感器(线圈)进行说明。首先对异型电感器的制作方法进行说明。如图5A所示，铁芯成形体20是通过加 压成形方法一体成形的，其具有截面为“ 二 ”状的外周部22和圆柱状的中央部21。圆柱状 中央部21与外周部22的两侧壁有间隔地被设置，在外周部22的侧壁与圆柱中央部21之 间形成有用于收纳线圈3的规定的空间。准备2个这种铁芯成形体20，使它们相互面对，在 预先进行了卷绕加工的线圈3中插入1对铁芯成形体20的中央部21。铁芯成形体20的 外周部22的端面之间及中央部21的端面之间分别用粘结剂粘结，形成如图5B所示的线圈 组件6。在这种线圈组件6中，圆柱状中央部21基本上被线圈3所覆盖隐藏，且线圈3的 两端作为正负两极的引线端子3c从外周部22向外侧突出。然后，如图6A、图6B、图6C所 示，在线圈组件6的两侧面粘结1对绝缘壳7，堵住线圈组件6两侧的开口。由此获得图示 的异型电感器(线圈)1C。实施例
12
以下，列举具体例子对本发明的各种实施方式及实施例进行说明。(第1实施方式)作为本发明的第1实施方式，制作用真空溶解法得到的主要组成为Fe-9. 6% Si-5. 5% Al的合金，用机械粉碎进行粉末处理工序条件的控制及筛分，制成球形度不同的 合金粉末。相对于该合金粉末添加质量比为0.04的第1粘合剂(成形助剂)，用甲基乙基 酮进行湿式混合，边加热干燥边造粒，得到了混合粉末。并且，作为第1粘合剂以有机硅树 脂有机树脂=11的比例进行了配合。进一步添加混合相对于混合粉末的质量比为0. 012的硬脂酸锌，用机械成形机在 压力约1. 5GPa的条件下成形为外径21mm、内径12mm、高度7mm的产品形状。将该成形体放 置于氮环境中，650°C下热处理1小时，进一步将作为第2粘合剂的环氧树脂在0. OlMPa的 压力下真空含浸，将含浸树脂在150°C下加热固化处理30分钟后测定了强度。并且，作为比较例，将有机硅树脂以质量比0.04添加到上述软磁金属粉末中，将 甲基乙基酮作为分散溶剂进行湿式混合，干燥造粒后，添加混合硬脂酸锌，得到了混合粉 末。对比较例样品也进行与上述相同的试验。(球形度的评价方法)作为球形度的评价，将粉末的代表样品嵌入树脂中进行截面研磨，用显微镜观察 粉末形状，测定了各粉末粒子的周长L1和截面积S。假定一个与测定的截面积相等的圆，计 算其圆周长L2，求得周长比L2Zl1，将其作为球形度。S卩，L2Zl1 = 1为圆球，该值越小球形度 越降低。此外，通过混合求得了 L2Zl1的粉末，从而求得了某个规SL2Zl1值粉末的混合比 例。(机械特性的测定方法)用图8所示的拉伸试验机40 (今田制作所SV-55-0-50M)测定拉伸破坏强度。在拉 伸试验中，在环形样品IA(IB)的中空部插入固定臂44和可动臂42，向样品扩散方向拉伸， 测定破坏时的负荷P，通过式(1)计算出破坏强度。含浸后强度，是通过将如图7所示的环 状产品样品(环形样品)用图8所示的拉伸试验机40拉伸至样品断裂，由断裂时的测定负 荷通过下述式(1)求得破坏强度。K = P(D-T)/(L*T2)…(1)其中，K为环形样品的破坏强度(MN/m2)、P为破坏时的负荷(N)。此外，如图7的(a) 所示，D为环形样品的外径(m)、T为环形样品的外径与内径之差的2分之1(T= (D-d)/2)0 此外，如图7的(b)所示，L为环形样品的长度(m)。结合图8，对拉伸试验机40大致进行说明。拉伸试验机40包括安装在固定架43 上的固定臂44，以及安装在可动架41上的可动臂42。将固定臂44及可动臂42插入环形 样品2的中空部分，通过将可动架41用没有图示的驱动部件从固定架43离开的方向移动 时，样品2因臂42、44张开断裂，从而负载拉伸负荷，随着增加负荷，不久样品IA(IB)就会 断裂。表1表示用各L2Zl1比的粉末制成的样品的机械强度。
1权利要求
1.一种复合磁性材料，其特征在于，是将软磁金属粉末以非磁性材料进行了结合的电感器用复合磁性材料，所述非磁性材料包括第1粘合剂及第2粘合剂，所述第1粘合剂作为成形助剂添加混 合于所述软磁金属粉末，所述第2粘合剂是作为结合剂，在向所述软磁金属粉末添加所述 第1粘合剂而成形的成形体进行热处理后，含浸于所述成形体，以及，所述软磁金属粉末以质量％计含有40%以上100%以下且包括100%的、二维平面视 野中的粒子截面的周长L1与相同截面积圆的周长L2之比L2Zl1为0. 5以上的球状粒子。
2.如权利要求1所述的复合磁性材料，其特征在于，所述软磁金属粉末是使用水雾化 法或气雾化法得到的非晶粒子。
3.如权利要求1所述的复合磁性材料，其特征在于，所述软磁金属粉末是将薄带或块 状非晶材料进行机械粉碎得到的非晶粒子。
4.如权利要求1所述的复合磁性材料，其特征在于，所述软磁金属粉末是使用水雾化 法或气雾化法得到的微结晶粒子，或者为将薄带或块状的非晶材料进行机械粉碎得到的微 结晶粒子。
5.如权利要求1所述的复合磁性材料，其特征在于，所述软磁金属粉末是通过将块状 合金进行机械粉碎得到的结晶粒子。
6.如权利要求5所述的复合磁性材料，其特征在于，所述结晶粒子以质量％计含有3% 以上10%以下的Si，其余由Fe及不可避免的杂质组成。
7.如权利要求6所述的复合磁性材料，其特征在于，所述结晶粒子还以质量％计含有 6%以下且不包括0%的Al，其余由Fe、Si及不可避免的杂质组成。
8.一种复合磁性材料的制造方法，其特征在于，在将软磁金属粉末以非磁性材料进行 了结合的电感器用复合磁性材料的制造方法中，a准备以质量％计含有40%以上100%以下且包括100%的、二维平面视野中的粒子截 面周长L1与相同截面积圆的周长L2之比L2Zl1为0. 5以上的球状粒子的软磁金属粉末，作 为成形助剂向所述软磁金属粉末以规定比例混合由非磁性材料组成的第1粘合剂，b将所述混合物成形为所需的形状，c将所述成形体在规定条件下进行热处理，d在热处理后，向所述成形体在规定条件下将由选自有机硅树脂、有机树脂及水玻璃中 的1种或2种以上组成的第2粘合剂含浸于所述成形体。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第1粘合剂由经所述c工序热分解的有 机树脂及有机硅树脂组成，由以质量％计20%以上100%以下且包括100%的所述有机树脂及80%以下且包括 0%的有机硅树脂组成。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第1粘合剂由经所述C工序热分解的 有机树脂及陶瓷组成、由以质量％计30%以上100%以下且包括100%的所述有机树脂及70%以下且包括 0%的所述陶瓷组成。
11.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述a工序中，分别称量均在有机溶剂或水 中可溶的所述第1粘合剂和所述软磁金属粉末，将两者进行湿式混合后，干燥、造粒。
12.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述a工序中，分别称量有机硅树脂及软磁 金属粉末，将两者湿式混合、干燥后，称量作为所述有机树脂的水溶性有机树脂，将称得的 所述水溶性有机树脂与所述软磁金属粉末和有机硅树脂的混合粉末进行湿式混合后干燥、 造粒。
13.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述a工序中，分别称量有机硅树脂及所述 软磁金属粉末，将两者湿式混合、干燥后，称量作为所述有机树脂的热塑性树脂，将称得的 所述热塑性树脂与所述软磁金属粉末和有机硅树脂的混合粉末加热混合、造粒。
14.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述a工序中，分别称量所述陶瓷及所述软 磁金属粉末，以水作为分散剂进行湿式混合、干燥后，进一步向所述混合物湿式混合在所述 有机溶剂中可溶的有机树脂，干燥、造粒。
15.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述a工序中，分别称量所述陶瓷及所述 软磁金属粉末，以水作为分散剂进行湿式混合、干燥后，称量作为所述有机树脂的热塑性树 脂，将称得的所述热塑性树脂与所述软磁金属粉末和陶瓷的混合粉末加热混合、造粒。
16.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述c工序中，热处理温度为所述非晶粒子 的结晶化温度以下。
17.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述c工序中，热处理环境为非氧化性环境。
18.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述d工序中，使所述第2粘合剂含浸于所 述成形体后，进一步加热所述成形体使所述第2粘合剂固化。
19.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第2粘合剂具有单体状态的分子结构。
20.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述d工序中，将所述成形体放置于比大气 压低的压力的减压环境下，使所述第2粘合剂真空含浸于该成形体。
21.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述d工序中，将所述成形体放置于大气压 环境或比大气压高的压力的加压环境下，使所述第2粘合剂含浸于该成形体。
全文摘要
本发明提供一种导磁率及铁芯损耗等的磁特性优异且具有实用强度的复合磁性材料，以及提高压粉铁芯的成形性，降低制造成本的复合磁性材料的制造方法。在将软磁金属粉末以非磁性材料进行了结合的电感器用复合磁性材料及其制造方法中，将由非磁性材料组成的第1粘合剂以规定的比例混合于软磁金属粉末，将混合物成形为所需的形状，将成形体在规定条件下进行热处理，在热处理后，将由选自有机硅树脂、有机树脂及水玻璃中的1种或2种以上组成的第2粘合剂在规定条件下含浸于成形体。
文档编号C22C38/00GK102007549SQ20098011313
公开日2011年4月6日 申请日期2009年4月13日 优先权日2008年4月15日
发明者大槻悦夫, 金田绫子 申请人:东邦亚铅株式会社