专利名称：一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法
技术领域：
本发明属于粉末冶金及陶瓷生产用热压模具技术领域，具体涉及一种真空热压炉 用高强度炭/炭热压模具的制备方法。
背景技术：
热压工艺是一种将模压与烧结相结合的材料成型方法，将单向或三向压力作用于 装在石墨或其它刚性模具中的粉末压坯或松散粉末，在高温下使粉末产生塑性变形或蠕变 的粉末冶金致密化方法，常用于制备陶瓷材料如氮化硅、碳化硼等，以及难于烧结的金属和 合金材料如Ti-Al基合金等。真空热压炉可在真空条件下或保护气氛下运行，以真空条件居多。由于热压所需 要的压力较小，产品致密，尺寸精确，因此常用于生产硬质合金轧辊、顶锤等大型零部件及 烧结性很差的金属陶瓷制品。因工作温度较高，一般在1000°C以上，因此热压工艺要求模具材料耐高温、高温下 较高强度，目前常用的模具为石墨材料。石墨的压缩强度一般大于60MPa，缺点为抗折强度、 拉伸强度低，抗折强度约为35MPa，拉伸强度约为20MPa，因此石墨模具设计厚度较厚，占用 热压炉内较大的空间，影响了产品的生产效率，且容易发生脆性断裂。中国专利CN1778490公开了一种大型炭/炭热压模具阴模制造方法，它是在电极 石墨圆柱上以单向炭带浸树脂后均勻缠绕固化、炭化处理，然后全部挖去或留少量原石墨 柱，形成厚度为20 50mm厚的圆筒，制成热压模具阴模。该方法优点为工艺简单，成本低， 其不足之处是(1)密度较低，小于1. 5g/cm3，承受压力较小为30MPa ； (2)环向缠绕但无径 向针刺纤维，属二维结构，因此在制造过程及使用过程中容易发生分层、破裂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种真空热压 炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，该方法制备的炭/炭热压模具强度高、使用寿命 长、性能优异，与石墨材料模具相比，使炭/炭热压模具厚度减小三分之二。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种真空热压炉用高强度炭/炭热 压模具的制备方法，其特征在于，制备过程为(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替铺层，环向连续缠绕，在垂直炭布方向采用针刺 工艺引入增强纤维，制成圆筒状准三向结构热压模具预制体，圆筒状准三向结构热压模具
预制体的密度为0. 30g/cm3 0. 70g/cm3，所述针刺工艺中的针刺密度为20针/cm2 45针
/ 2 /cm ；(2)化学气相渗透致密工艺以丙烯或天然气为原料，在850°C 1200°C高温下裂 解后对步骤(1)中的圆筒状准三向结构热压模具预制体进行化学气相渗透致密处理，制得 圆筒状炭/炭热压模具坯体；(3)糠酮树脂浸渍固化及炭化处理工艺当步骤(2)中的圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度> l.Og/cm3后，对其进行糠酮树脂浸渍固化及炭化处理，浸渍压力为l.OMPa 3. OMPa,固化温度为160°C 220°C，炭化温度为800°C 1000°C ；(4)高温处理工艺步骤(3)中经糠酮树脂浸渍固化及炭化处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度> 1. 4g/cm3时，对其进行1800°C 2500°C高温处理；(5)对步骤(4)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行糠酮树脂 浸渍固化及炭化处理，使得圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度> 1. 70g/cm3 ；浸渍压力为 1. OMPa 3. OMPa,固化温度为160°C 220°C，炭化温度为800°C 1000°C ；(6)对步骤(5)中的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行1800°C 2500°C高温处理， 使得圆筒状炭/炭热压模具坯体的拉伸强度彡150MPa ；(7)机械加工工艺对步骤(6)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体进 行车加工，制得拉伸强度> 150MPa的圆筒状高强度炭/炭热压模具。上述步骤(1)中所述炭布为3K 12K平纹炭布或斜纹炭布，其中K代表丝束千根数。上述步骤(7)中所述圆筒状高强度炭/炭热压模具的表面粗糙度值不超过 6. 4 μ m0上述步骤(7)中所述圆筒状高强度炭/炭热压模具的直径为200mm 1300mm，壁 厚 15mm 100mm，高度彡 IOOOmm0本发明与现有技术相比具有以下优点(1)采用针刺3 12K炭布与短炭纤维网胎铺层，环向连续缠绕制得三向结构预制 体，由于炭布的环向连续性，提高了环向拉伸强度；短炭纤维网胎提供了针刺垂直纤维的丝 源，增加了垂直纤维的含量，提高了预制体致密工艺过程及制品使用过程抗分层的能力；(2)采用高于使用温度的高温处理，在不降低炭/炭热压模具强度的前提下，又能 提高抗热震性及结构稳定性。(3)与石墨模具相比，炭/炭热压模具厚度减小近三分之二，在炉腔尺寸一定的情 况下，使用炭/炭热压模具装炉量大大提高，提高了生产效率，降低成本。(4)炭/炭热压模具密度大，强度及抗热震性较高，使用过程中不易损坏，能显著 延长热压模具的使用寿命。下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式如图1所示的一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，制备过程 为(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替铺层，环向连续缠绕，在垂直炭布方向采用针刺 工艺引入增强纤维，制成圆筒状准三向结构热压模具预制体，圆筒状准三向结构热压模具 预制体的密度为0. 30g/cm3 0. 70g/cm3，所述针刺工艺中的针刺密度为20针/cm2 45针 /cm2，所述炭布为3K 12K平纹炭布或斜纹炭布，其中K代表丝束千根数；
(2)化学气相渗透致密工艺在化学气相沉积炉中，以丙烯或天然气为原料，在 850°C 1200°C高温下裂解后对步骤(1)中的圆筒状准三向结构热压模具预制体进行化学 气相渗透致密处理，制得圆筒状炭/炭热压模具坯体；(3)糠酮树脂浸渍固化及炭化处理工艺当步骤(2)中的圆筒状炭/炭热压模具 坯体的密度> l.Og/cm3后，在浸渍罐中对其进行糠酮树脂浸渍固化，在炭化炉中对其进行 炭化处理，浸渍压力为1. OMPa 3. OMPa,固化温度为160°C 220°C，炭化温度为800°C IOOO0C ；(4)高温处理工艺步骤(3)中经糠酮树脂浸渍固化及炭化处理后的圆筒状炭/ 炭热压模具坯体的密度> 1. 4g/cm3时，在石墨化高温炉中对其进行1800°C 2500°C高温 处理；(5)对步骤(4)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行糠酮树脂 浸渍固化及炭化处理，使得圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度> 1. 70g/cm3 ；浸渍压力为 1. OMPa 3. OMPa,固化温度为160°C 220°C，炭化温度为800°C 1000°C ；(6)对步骤(5)中的圆筒状炭/炭热压模具坯体在石墨化高温炉中进行1800°C 2500°C高温处理，使得圆筒状炭/炭热压模具坯体的拉伸强度彡150MPa ；(7)机械加工工艺对步骤(6)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体进 行车加工，制得拉伸强度> 150MPa的圆筒状高强度炭/炭热压模具，其表面粗糙度值不超 过 6. 4 μ m，直径为 200mm 1300mm，壁厚 15mm 100mm，高度≥ 1000mm。实施例1(1)采用3K斜纹炭布与短炭纤维网胎交替铺层，环向连续缠绕，在垂直炭布方向 采用针刺工艺引入增强纤维，制成圆筒状准三向结构热压模具预制体，其密度为0. 30g/ cm3，针刺工艺中的针刺密度为20针 30针/cm2 ；在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强 纤维，防止制造过程、使过程中分层和开裂；(2)化学气相渗透工艺在化学气相沉积炉中，以丙烯为原料，在850°C温度下裂 解后，对圆筒状准三向结构热压模具预制体进行气相渗透致密处理两周期，制得圆筒状炭/ 炭热压模具坯体；(3)糠酮树脂浸渍固化及炭化处理炭/炭热压模具坯体密度> 1. Og/cm3时，在浸 渍罐中进行糠酮树脂浸渍处理，浸渍压力1. OMPa，浸渍4h后进行160°C固化，在炭化炉中进 行800°C炭化处理；(4)高温处理当炭/炭热压模具坯体密度≥1. 4g/cm3时，在石墨化高温炉中进行 2300°C高温处理，目的对材料进行开孔，利于后期致密；(5)重复步骤(3)至圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1. 70g/cm3 ；(6)重复步骤(4)进行高温处理，高温处理温度为2300°C ；(7)机械加工对步骤(6)中经过高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体用车床加工，制得拉伸强度> 150MPa的圆筒状高强度炭/炭热压模具，其表面粗糙度值不超过 6. 4 μ m0上述步骤(7)中的真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的尺寸为直径200mm，高度 500mm,厚度 15mm。实施例2
(1)采用6K平纹炭布与短炭纤维网胎交替铺层，环向连续缠绕，在垂直炭布方向 采用针刺工艺引入增强纤维，制成圆筒状三向结构热压模具预制体，其密度为0. 50g/cm3, 针刺工艺中的针刺密度为30针 40针/cm2 ；在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强纤维， 防止制造过程、使用过程中分层和开裂；(2)化学气相渗透工艺在化学气相沉积炉中，以丙烯为原料，在940°C温度下裂解后，对圆筒状三向结构热压模具预制体进行气相渗透致密处理两周期，制得圆筒状炭/ 炭热压模具坯体；(3)糠酮树脂浸渍固化及炭化处理圆筒状炭/炭热压模具坯体密度> 1. Og/cm3 时，在浸渍罐中进行糠酮树脂浸渍处理，浸渍压力2. OMPa，浸渍4h后进行190°C固化，在炭 化炉中进行900°C炭化处理；(4)高温处理重复步骤(3)，当其密度彡1.4g/cm3时，在石墨化高温炉中进行 2500°C高温处理，目的对材料进行开孔，利于后期致密；(5)重复步骤(3)至圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度彡1. 70g/cm3 ；(6)重复步骤(4)进行高温处理，高温处理温度为2300°C ；(7)机械加工对步骤(6)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体用车床 加工，制得拉伸强度> 150MPa的圆筒状高强度炭/炭热压模具，其表面粗糙度值不超过 6. 4 μ m0上述步骤(7)中的真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的尺寸为直径500mm，高度 800mm，厚度 50mm。实施例3(1)采用12K平纹炭布与短炭纤维网胎交替铺层，环向连续缠绕，在垂直炭布方向 采用针刺工艺引入增强纤维，制成圆筒状三向结构热压模具预制体，其密度为0. 70g/cm3, 针刺工艺中的针刺密度为40-45针/cm2 ；在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强纤维，防 止制造过程、使用过程中分层和开裂；(2)化学气相渗透工艺在化学气相沉积炉中，以天然气为原料，在1200°C温度下 裂解后，对圆筒状三向结构热压模具预制体进行气相渗透致密处理两周期，制得圆筒状炭/ 炭热压模具坯体；(3)糠酮树脂浸渍固化及炭化处理圆筒状炭/炭热压模具坯体密度> 1. Og/cm3 时，在浸渍罐中进行糠酮树脂浸渍处理，浸渍压力3. OMPa,浸渍4h后进行220°C固化，在炭 化炉中进行1000°C炭化处理；(4)高温处理重复步骤(3)，当圆筒状炭/炭热压模具坯体密度彡1. 4g/cm3时， 在石墨化高温炉中进行2000°C高温处理，目的对材料进行开孔，利于后期致密；(5)重复步骤(3)至圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度彡1. 70g/cm3 ；(6)重复步骤⑷进行高温处理，高温处理温度为1800°C ；(7)机械加工对步骤(6)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体用车床 加工，制得拉伸强度> 150MPa的圆筒状高强度炭/炭热压模具，其表面粗糙度值不超过 6. 4 μ m0上述步骤(7)中的真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的尺寸为直径1300mm，高 度 1000mm，厚度 100mm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
权利要求
一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于，制备过程为(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替铺层，环向连续缠绕，在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强纤维，制成圆筒状准三向结构热压模具预制体，圆筒状准三向结构热压模具预制体的密度为0.30g/cm3～0.70g/cm3，所述针刺工艺中的针刺密度为20针/cm2～45针/cm2；(2)化学气相渗透致密工艺以丙烯或天然气为原料，在850℃～1200℃高温下裂解后对步骤(1)中的圆筒状准三向结构热压模具预制体进行化学气相渗透致密处理，制得圆筒状炭/炭热压模具坯体；(3)糠酮树脂浸渍固化及炭化处理工艺当步骤(2)中的圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.0g/cm3后，对其进行糠酮树脂浸渍固化及炭化处理，浸渍压力为1.0MPa～3.0MPa，固化温度为160℃～220℃，炭化温度为800℃～1000℃；(4)高温处理工艺步骤(3)中经糠酮树脂浸渍固化及炭化处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.4g/cm3时，对其进行1800℃～2500℃高温处理；(5)对步骤(4)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行糠酮树脂浸渍固化及炭化处理，使得圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.70g/cm3；浸渍压力为1.0MPa～3.0MPa，固化温度为160℃～220℃，炭化温度为800℃～1000℃；(6)对步骤(5)中的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行1800℃～2500℃高温处理，使得圆筒状炭/炭热压模具坯体的拉伸强度≥150MPa；(7)机械加工工艺对步骤(6)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行车加工，制得拉伸强度≥150MPa的圆筒状高强度炭/炭热压模具。
2.按照权利要求1所述的一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，其特 征在于，步骤(1)中所述炭布为3K 12K平纹炭布或斜纹炭布，其中K代表丝束千根数。
3.按照权利要求1所述的一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，其特 征在于，步骤(7)中所述圆筒状高强度炭/炭热压模具的表面粗糙度值不超过6.4 μ m。
4.按照权利要求1所述的一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，其 特征在于，步骤(7)中所述圆筒状高强度炭/炭热压模具的直径为200mm 1300mm，壁厚 15mm 100mm，高度彡 IOOOmm0
全文摘要
本发明公开了一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，采用炭布环向连续缠绕，径向针刺制成准三向结构预制体；通过化学气相渗透与树脂压力浸渍炭化致密预制体，致密工艺结束后进行高温处理并机械加工即可制得炭/炭热压模具。本发明采用炭布连续缠绕针刺预制体，化学气相渗透与树脂压力浸渍炭化相结合的工艺方法致密制成炭/炭热压模具，在用于粉末冶金、陶瓷热压用模具方面，替代石墨模具，模具厚度大大减小，可有效的提高产品装炉量，降低生产成本；且制备的模具拉伸强度高，抗热震能力强，使用寿命大幅延长。
文档编号B22F3/12GK101797646SQ201010132698
公开日2010年8月11日 申请日期2010年3月25日 优先权日2010年3月25日
发明者侯卫权, 李树芳, 李永军, 肖志超, 苏君明 申请人:西安超码科技有限公司