专利名称：一种钽粉的生产装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及钽粉的生产装置，特别涉及带有碱金属收集器的钠还原反应装置。
背景技术：
金属钽的粉末，粉表面生成的致密氧化膜具有单向导电的阀金属性质。制成的阳 极膜化学性能稳定(特别是在酸性电解质中稳定)、电阻率高(7. 5X1010 Ω · cm)、介电常 数大(27. 6)、漏电流小。还具有工作温度范围宽(-80 200°C)、可靠性高、抗震和使用寿 命长等优点。碱金属还原氟钽酸钾是制取钽粉的重要方法，特别是制取高比容钽粉的主要方 法。自从赫利尔·马丁发明用钠还原氟钽酸钾制取钽粉到今天，已有约40年的历史，为了 得到纯度高，比表面积大的钽粉，人们付出了许多努力，并对此提出了许多改进方法。碱金属还原氟钽酸钾的化学反应方程式为K2TaF7+5Me = Ta+2KF+5MeF上式中Me为碱金属，如金属钾、钠和它们的合金，通常使用金属钠。如果使用金属 钠还原氟钽酸钾，其化学反应式为K2TaF7+5Na = Ta+2KF+5NaF在实际生产钽粉的过程中，为了得到较细颗粒的钽粉，在原料中加入稀释剂，如氯 化钠、氯化钾、氟化钾及晶粒细化剂等。反应得到的生成物，为氯化钠、氯化钾、氟化钾和氟 化钠的熔体包裹钽粉的凝结块。通常用纯水浸泡水洗这种凝结块，使钽粉与氯化钠、氯化 钾、氟化钾和氟化钠分离得到钽粉。在钠还原氟钽酸钾时，如果加入的钠量不足，将有少量氟钽酸钾不能被还原，金属 钽的收率低，这样所得到的钽粉氧含量高，且钾、钠含量也高。为了使上述反应完全，提高金 属钽的收率，往往要过量地加入金属钠。钠还原氟钽酸钾进行完后，过剩的碱金属是以钾钠合金的形式存在于产物中。以 往人们以蒸汽形式放出部分碱金属，碱金属蒸汽中主要包括钾钠合金。然而，还有大量的碱 金属存在于凝结块中。在有水存在的情况下，会产生钽酸盐和/或偏钽酸盐，化学反应如 下 Ta+Me+nH20 = MeTaO3 · ηΗ20在生产钽粉时，当钠还原氟钽酸钾的生成物中存在有碱金属时，就会形成难溶于 酸的钽酸盐或不溶于酸的偏钽酸盐。特别是在制取高比表面积的电容器级钽粉时，由于钽 粉的比表面积大，在强碱性溶液里，产生大量的钽酸盐和/或偏钽酸盐，这样就造成了钽金 属的损失，而且，钽粉的氧含量和碱金属含量高。钽的应用都要求高纯度，如制造电解电容 器阳极，要求氧、钾、钠含量低。含有碱金属蒸汽的废气排放到空气中对环境造成污染。在水洗搅拌钠还原氟钽酸 钾的生成物时，要使用大量的水，大量的含碱的废水也会对环境造成污染。
实用新型内容为了解决上述问题，本实用新型提供一种钽粉的生产方法，其通过负压排除碱金 属，然后水洗，得到钽粉。相应的，还提供一种钽粉的生产装置。为达到上述目的，本实用新型采用以下技术方案一种钽粉的生产装置，包括反应 容器和与反应容器进行气密封的反应容器盖，反应容器盖上设有若干贯穿孔，贯穿孔内分 别设有热电偶、搅拌装置和注钠管，反应容器盖上还设有加料口、进气口和排气口，该生产 装置还包括碱金属收集器，所述碱金属收集器包括罐体和与罐体气密封的盖体，罐体上部 设有阻挡碱金属蒸汽的碱金属冷凝器，罐体的侧壁设有供冷却介质进出的冷却夹套，所述 碱金属收集器还包括进气管和排气管，所述进气管一端与反应容器的排气口相连，另一端 贯穿所述盖体直插入碱金属收集器的底部，所述排气管一端贯穿所述盖体，另一端与抽空 系统相连，碱金属冷凝器为底部有孔的金属篮子。进一步地，所述反应容器的排气口和碱金属收集器相连，通过碱金属收集器向外 排气和抽空。进一步地，所述金属篮子里面容纳金属丝或金属屑，篮子与罐体内壁之间有 I-IOcm的缝隙。本实用新型具有以下有益效果通过碱金属收集器收集排除的碱金属蒸汽，降低 钽粉中钾、钠的含量，减少对大气的污染，回收利用碱金属，降低生产成本。
图1是本实用新型所述的钽粉生产装置的结构示意图；具体实施方式
为更进一步阐述本实用新型为达成预定实用新型目的所采取的技术手段及功效，
以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型提出的钽粉的生产装置的具体实施方式
、 特征及功效，详细说明如下。如图1所示，本实用新型所述的反应装置主要包括反应容器1，其与反应容器气密 封的反应容器盖2，，在反应容器盖2上设有若干贯穿孔，贯穿孔内分别设有注钠管3、搅拌 装置和热电偶5，所述搅拌装置包括搅拌杆41和搅拌桨42，搅拌杆41上端用电机带动。在 反应容器盖2的中心位置附近设置有充气口 7和用于添加氟钽酸钾的加料管6、注钠管3。 在反应容器盖的边缘位置设置有排气口 8。所述反应容器1的排气口 8通过进气管96和碱 金属收集器相连，通过碱金属收集器向外排气和抽空。所述碱金属收集器包括罐体91和与 罐体气密封的盖体92，罐体91上部设有阻挡碱金属蒸汽的碱金属冷凝器93，罐体91的下 部为收集容纳碱金属的区域，罐体91的侧壁设有供冷却介质进出的冷却夹套，夹套的下部 是冷却介质的进口 94，夹套的上部是冷却介质的出口 95，所述碱金属收集器还包括进气管 96和排气管97，所述进气管96 —端与反应容器的排气口 8相连，另一端贯穿所述盖体92 直插入碱金属收集器的底部，所述排气管97 —端贯穿所述盖体，另一端与抽空系统相连。如图1所示，碱金属冷凝器93碱金属冷凝器为底部有孔的金属篮子。所述金属篮 子里面容纳金属丝或金属屑，篮子与罐体内壁之间有I-IOcm的缝隙。碱金属蒸汽通过碱金属冷凝器93而凝聚成液体滴下，在罐体91底部收集。在钠还原过程中及反应完后的保温过程中，将碱金属收集器的进气管96接到反 应容器1的排气口 8，含有碱金属蒸汽的混合气体通过碱金属收集器收集后再排放到大气 中。钠还原反应完成后，将碱金属收集器的排气口连接真空泵，如机械泵、水环泵。可 以从900°C开始抽空，优选在600°C 800°C抽空0. 5 2小时，真空度达到500pa 800pa。 抽空可在一温度变化的范围内进行。碱金属收集器可以一个或一个以上串联使用。以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上 的限制，虽然本实用新型已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本实用新型，任何熟 悉本专业的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内 容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型技术方案内 容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍 属于本实用新型技术方案的范围内。
权利要求一种钽粉的生产装置，包括反应容器和与反应容器进行气密封的反应容器盖，反应容器盖上设有若干贯穿孔，贯穿孔内分别设有热电偶、搅拌装置和注钠管，反应容器盖上还设有加料口、进气口和排气口，其特征在于，该生产装置还包括碱金属收集器，所述碱金属收集器包括罐体和与罐体气密封的盖体，罐体上部设有阻挡碱金属蒸汽的碱金属冷凝器，罐体的侧壁设有供冷却介质进出的冷却夹套，所述碱金属收集器还包括进气管和排气管，所述进气管一端与反应容器的排气口相连，另一端贯穿所述盖体直插入碱金属收集器的底部，所述排气管一端贯穿所述盖体，另一端与抽空系统相连，碱金属冷凝器为底部有孔的金属篮子。
2.一种如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应容器的排气口和碱金属收集 器相连，通过碱金属收集器向外排气和抽空。
3.—种如权利要求1所述的装置，其特征在于，金属篮子里面容纳金属丝或金属屑，篮 子与罐体内壁之间有I-IOcm的缝隙。
专利摘要本实用新型公开了一种钽粉的生产装置，包括反应容器和与反应容器进行气密封的反应容器盖，反应容器盖上设有若干贯穿孔，贯穿孔内分别设有热电偶、搅拌装置和注钠管，应容器盖上还设有加料口、进气口和排气口，其特征在于，该生产装置还包括碱金属收集器，所述碱金属收集器包括罐体和与罐体气密封的盖体，罐体上部设有阻挡碱金属蒸汽的碱金属冷凝器，所述碱金属冷凝器为底部有孔的金属篮子。本实用新型通过碱金属收集器收集排出的碱金属蒸汽，降低钽粉中钾、钠的含量，减少对大气的污染，回收利用碱金属，降低生产成本。
文档编号C22B34/24GK201693178SQ20102023047
公开日2011年1月5日 申请日期2010年6月18日 优先权日2010年6月18日
发明者廖志刚, 朱德忠, 杨进 申请人:江门富祥电子材料有限公司