专利名称：MOCVD制备ZnO透明导电薄膜的方法
技术领域：
本发明属于新材料制备领域，涉及一种可替代ITO用于平板显示的ZnO透明导电 薄膜，特别是一种利用MOCVD技术制备此ZnO透明导电薄膜的方法。
背景技术：
当前平板显示产业中，ITO(锡掺杂氧化铟)由于其优异的导电性及良好的可见光 透过率成为制作透明导电电极几乎不可缺少的材料。但由于铟本身稀有、价格昂贵、有毒 等诸多因素，世界各国都在寻找一种能够替代ITO的新型透明导电材料，ZnO就是其中的一 种。透明导电薄膜的性能与其制备工艺有很大关系。ZnO透明导电薄膜的制备方法，目 前已提出的有磁控溅射法、喷涂热分解法等，但尚未实现产业化，无法判断其实际价值及优 缺点。MOCVD 是金属有机化学气相沉积(Metal-organic Chemical Vapor Deposition) 的英文缩写，它是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技 术，它以III族、II族元素的有机化合物和V、VI族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以 热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种III-V族、II-VI族化合物半导体以及它 们的多元固溶体的薄层单晶材料。MOCVD技术具有下列优点1.适用范围广泛，几乎可以生长所有化合物及合金半导体；2.非常适合于生长各种异质结构材料；3.可以生长超薄外延层，并能获得很陡的界面过渡；4.生长易于控制；5.可以生长纯度很高的材料；6.外延层大面积均勻性良好；7.可以进行大规模生产。当前MOCVD技术及相关设备，都没有用于生产ZnO透明导电薄膜，因此如何利用 MOCVD技术的优点，生产出性能优异的ZnO透明导电薄膜，是我们研究的主要问题。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明公开了一种利用MOCVD技术制备ZnO透明导 电薄膜的方法，其优点是，能够制备出导电性及透过率均十分优异的ZnO透明导电薄膜，且 工艺较简单，易于实现产业化。为了实现上述技术目的，本发明制备ZnO透明导电薄膜的流程为1.准备玻璃片装备上线；2.清洗玻璃片传送至玻璃清洗系统，经过标准玻璃清洗工艺清洗，并烘干；3.光学检测清洗后的玻璃片传送至在线光学检测系统中，进行检测，主要检测玻璃表面有无残留污渍；4.检验不合格的玻璃重新送回清洗系统清洗；5.镀膜检验合格的玻璃送至CVD镀膜室进行镀膜，以二甲基锌和氧气为源通过 喷头喷到加热的玻璃片上，二甲基锌氧化生成ZnO;三甲基镓或氧化铝为掺杂源，分别可获 得Ga掺杂的ZnO(GZO)或铝掺杂的ZnO (AZO)；通过石英晶振仪实时监控薄膜厚度；6.产品性能检测镀膜完成后在线检验，检验薄膜均勻性、透光率、厚度及方块电 阻；7.回收检验不合格的镀膜玻璃送至腐蚀池(装有稀盐酸溶液)，将表面的ZnO薄 膜腐蚀掉，玻璃片回收利用；8.检验合格的镀膜玻璃下线，成为最终产品；按要求包装、编号、入库。本发明利用可精确控制的MOCVD技术，设计出简单且行之有效的ZnO透明导电薄 膜的制备工艺，并结合实际生产中可能出现的问题，提出了检验-回收的策略，对ZnO透明 导电薄膜的产业化有很大的意义。
图1是本发明所述MOCVD制备ZnO透明导电薄膜的流程示意图。图中si.准备，s2.清洗，s3.光学检测，s4.镀膜，s5.产品性能检测，s6.回收， s7.成品包装。
具体实施例方式如图1所示，本发明所述MOCVD制备ZnO透明导电薄膜的工艺流程如下1.准备(si)玻璃片装备上线；2.清洗(s2)玻璃片传送至玻璃清洗系统，经过标准玻璃清洗工艺清洗，并烘干；3.光学检测(S3)清洗后的玻璃片传送至在线光学检测系统中，进行检测；主要 检测玻璃表面有无残留污渍；4.检验不合格的玻璃重新送回清洗系统清洗； 5.镀膜(s4)检验合格的玻璃送至CVD镀膜室进行镀膜，以二甲基锌和氧气为源 通过喷头喷到加热的玻璃片上，二甲基锌氧化生成ZnO;三甲基镓或氧化铝为掺杂源，分别 可获得Ga掺杂的ZnO(GZO)或铝掺杂的ZnO (AZO)；通过石英晶振仪实时监控薄膜厚度；6.产品性能检测(s5)镀膜完成后在线检验，检验薄膜均勻性、透光率、厚度及方 块电阻；7.回收(s6)检验不合格的镀膜玻璃送至腐蚀池(装有稀盐酸溶液)，将表面的 ZnO薄膜腐蚀掉，玻璃片回收利用；8.成品包装(s7)检验合格的镀膜玻璃下线，成为最终产品；按要求包装、编号、 入库。以上是对本发明的说明而非限定，基于本发明思想的其他实施方式，均在本发明 的保护范围之内。
权利要求
1.一种MOCVD制备ZnO透明导电薄膜的方法，其特征是，包括准备、清洗、光学检测、CVD 镀膜、产品性能检测、成品包装6个步骤，其中CVD镀膜的方法为在CVD镀膜室中，以二甲基 锌和氧气为源通过喷头喷到加热的玻璃片上，二甲基锌氧化生成ZnO。
2.根据权利要求1所述的一种MOCVD制备ZnO透明导电薄膜的方法，其特征是，还包括 检验不合格的返工及回收的流程。
3.根据权利要求1和2所述的一种MOCVD制备ZnO透明导电薄膜的方法，其特征是，所 述制备方法的具体流程为1)准备玻璃片装备上线；2)清洗玻璃片传送至玻璃清洗系统，经过标准玻璃清洗工艺清洗，并烘干；3)光学检测清洗后的玻璃片传送至在线光学检测系统中，进行检测，主要检测玻璃 表面有无残留污渍；4)检验不合格的玻璃重新送回清洗系统清洗；5)镀膜检验合格的玻璃送至CVD镀膜室进行镀膜，以二甲基锌和氧气为源通过喷头 喷到加热的玻璃片上，二甲基锌氧化生成ZnO ；6)产品性能检测镀膜完成后在线检验，检验薄膜均勻性、透光率、厚度及方块电阻；7)回收检验不合格的镀膜玻璃送至腐蚀池，将表面的ZnO薄膜腐蚀掉，玻璃片回收利用；8)检验合格的镀膜玻璃下线，成为最终产品；按要求包装、编号、入库。
4.根据权利要求1或3所述的一种MOCVD制备ZnO透明导电薄膜的方法，其特征是， 所述镀膜工艺中还包含以三甲基镓或氧化铝作为掺杂源，获得镓掺杂ZnO(GZO)或铝掺杂 ZnO(AZO)的步骤。
5.根据权利要求1或3所述的一种MOCVD制备ZnO透明导电薄膜的方法，其特征是，所 述镀膜工艺中通过石英晶振仪实时监控薄膜厚度。
6.根据权利要求2或3所述的一种MOCVD制备ZnO透明导电薄膜的方法，其特征是，所 述回收步骤中腐蚀池内装有稀盐酸。
全文摘要
一种MOCVD制备ZnO透明导电薄膜的方法，包括准备、清洗、光学检测、CVD镀膜、产品性能检测、成品包装6个步骤，其中CVD镀膜的方法为在CVD镀膜室中，以二甲基锌和氧气为源通过喷头喷到加热的玻璃片上，二甲基锌氧化生成ZnO。在镀膜过程中，还可以以三甲基镓或氧化铝作为掺杂源，获得镓掺杂ZnO(GZO)或铝掺杂ZnO(AZO)。对光学检测不合格的玻璃，可以重新清洗；对产品性能检测不合格的产品，可以送入装有稀盐酸的腐蚀池中，腐蚀掉玻璃表面的ZnO从而将玻璃重新回收利用。本发明充分考虑了ZnO透明导电薄膜工业生产中的各个环节，具有产品性能优异、易于实现产业化等优点。
文档编号C23C16/40GK102102193SQ201110051560
公开日2011年6月22日 申请日期2011年3月3日 优先权日2011年3月3日
发明者孙小卫, 赵俊亮 申请人:上海俊天科技有限公司