专利名称：从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法
技术领域：
本发明涉及一种稀有金属冶金工艺，尤其是从含钪矿物中浸出钪及钪的提炼方法。
背景技术：
钪属于稀散金属，作为钪的独立矿物有钪钇矿、水磷钪矿、硅钪矿和钛硅酸稀金矿等，这几种矿物含钪量较高，但矿源较小，在自然界中罕见。大多数钪以类质同象或吸附状态分布于其它矿物，例如钛铁矿、锆铁矿、钒钛磁铁矿、钨矿、铝矿等矿物中。常规钪的提取是以赤泥、氯化烟尘等中间产物为原料，在高酸、高温条件下浸出钪；上述工艺的不足是在高酸度条件下钪转入浸出液的同时，原料中的大量杂质也被浸出， 对后续钪的提纯有很大影响。这种方法浸出速度慢，由于矿石中铁镁等杂质元素浸出率高， 导致浸出剂硫酸的消耗很大，一般达到800 900公斤硫酸/吨矿。同时溶液中铁镁等杂质元素很高，给后续的除杂分离带来困难，使钪的回收率下降。该法经济性差，不能满足长期工业生产要求。
发明内容
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供了一种钪浸出率高，浸出液中杂质少的从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法。本发明是通过以下技术方案实现的从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法，包括以下顺序和步骤a、将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目；b、矿粉调浆，矿浆浓度调至21. ；C、将矿浆注入高压釜，按调浆前的每公斤矿粉加入浓度为90_120g/L硫酸溶液 260L，使硫酸溶液和含钪矿物液固比为4 1，直接搅拌高压酸浸1 4h，控制温度150 300°C，压力为2 5Mpa ；d、浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液；e、经萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物；f、按初级富集物的质量百分比加入浓度5. 2%的盐酸进行二次酸溶，使盐酸液和初级富集物的液固比为5 1，调节pH= 1.5，按初级富集物的质量百分比加入添加75%的沉淀剂，得钪沉淀；或将得到钪的初级富集物再次以溶剂萃取的方式进行富集；g、将钪沉淀物置于高温炉中，750°C灼烧1小时，得粗氧化钪。纯度大于99% ；含钪矿物中钪的浸出反应式为Sc203+3H2S04 = Sc2(SO4)3+3H20。步骤e所述的萃取剂为P507，反萃剂为浓度为2mol/L的NaOH溶液。步骤f所述的沉淀剂为草酸，溶剂萃取的萃取剂为P507。有益效果稀有金属钪通过一步加压浸出使得钪进入到浸出液中，浸出率大于85%，实现了
3在低酸条件下的钪的高效直接浸出。浸出酸的浓度和用量远远低于现有技术的酸消耗量， 减少了生产成本，增加了经济效益。加压浸出液中铁含量控制较低，一般小于5g/l，利于浸出液中钪的回收。铁在加压浸出工序形成硫酸盐后，在110°C 180°C温度下，水解形成稳定的三氧化二铁，进入到浸出渣中，可从渣中进一步回收铁。使用的萃取剂经再生后可反复使用，萃取剂损失量少，处理成本低，使用寿命长。工艺简单，回收率较高，易于推广。
附图为从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法的流程图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例作进一步的详细说明从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法，包括以下顺序和步骤a、将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目；b、矿粉调浆，矿浆浓度调至21. ；C、将矿浆注入高压釜，按调浆前的每公斤矿粉加入浓度为90_120g/L硫酸溶液 260L，使硫酸溶液和含钪矿物液固比为4 1，直接搅拌高压酸浸1 4h，控制温度150 300°C，压力为2 5Mpa ；d、浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液；e、经萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物；f、按初级富集物的质量百分比加入浓度5. 2%的盐酸进行二次酸溶，使盐酸液和初级富集物的液固比为5 1，调节pH= 1.5，按初级富集物的质量百分比加入添加75%的沉淀剂，得钪沉淀；或将得到钪的初级富集物再次以溶剂萃取的方式进行富集；g、将钪沉淀物置于高温炉中，750°C灼烧1小时，得粗氧化钪。纯度大于99% ；含钪矿物中钪的浸出反应式为Sc203+3H2S04 = Sc2(SO4)3+3H20。步骤e所述的萃取剂为P507，反萃剂为浓度为2mol/L的NaOH溶液。步骤f所述的沉淀剂为草酸，溶剂萃取的萃取剂为P507。实施例1a、含钪矿物含钪44g/t、铁29. 86%。将矿物破碎至_3mm，用湿式球磨机磨矿至粒度小于200目；b、磨矿后的矿浆注入高压釜，加入硫酸溶液，控制液固比为4 1，硫酸浓度为 90g/l。在温度为250°C，压力为4Mpa的条件下，直接搅拌浸出Ih ；C、将浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液，钪浸出率为86. 2% ；d、浸出液经P507萃取、洗涤、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到钪的初级富集物，钪纯度 66% ；e、将初级富集物酸溶后，调节PH = 1. 5，添加草酸进行沉淀，得钪沉淀；f、将上述沉淀至于高温炉中，750°C灼烧1小时，得产品粗氧化钪，纯度为99. 3% ；实施例2a、含钪矿物含钪399g/t、铁40. 78%。将红土矿破碎至_3mm，用湿式球磨机磨矿至粒度小于200目；
b、磨矿后的矿浆注入高压釜，加入硫酸溶液，控制液固比为4 1，硫酸浓度为 120g/l。在温度为150°C，压力为5Mpa的条件下，直接搅拌浸出池；C、将浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液，钪浸出率为93. 2% ；d、浸出液经P507萃取、洗涤、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到钪的初级富集物，钪纯度 66% ；e、将初级富集物酸溶后，调节PH = 1. 5，添加草酸进行沉淀，得钪沉淀；f、将上述沉淀至于高温炉中，750°C灼烧1小时，得产品粗氧化钪，纯度为99. 7% ；实施例3a、含钪矿物含钪44g/t、铁44. 85%。将红土矿破碎至_3mm，用湿式球磨机磨矿至粒度小于200目；b、磨矿后的矿浆注入高压釜，加入硫酸溶液，控制液固比为4 1，硫酸浓度为 98g/l。在温度为230°C，压力为3. 6Mpa的条件下，直接搅拌浸出池；C、将浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液，钪浸出率为87. 83% ；d、浸出液经P507萃取、洗涤、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到钪的初级富集物，钪纯度 73% ；e、将初级富集物酸溶后，调节PH = 1. 5，添加草酸进行沉淀，得钪沉淀；f、将上述沉淀至于高温炉中，750°C灼烧1小时，得产品粗氧化钪，纯度为99. 3% ；
权利要求
1.一种从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法，其特征在于，包括以下顺序和步骤a、将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目；b、矿粉调浆，矿浆浓度调至21.；c、将矿浆注入高压釜，按调浆前的每公斤矿粉加入浓度为90-120g/L硫酸溶液260L， 使硫酸溶液和含钪矿物液固比为4 1，直接搅拌高压酸浸1 4h，控制温度150 300°C， 压力为2 5Mpa ；d、浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液；e、经萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物；f、按初级富集物的质量百分比加入浓度5.2%的盐酸进行二次酸溶，使盐酸液和初级富集物的液固比为5 1，调节pH= 1.5，按初级富集物的质量百分比加入添加75%的沉淀剂，得钪沉淀；或将得到钪的初级富集物再次以溶剂萃取的方式进行富集；g、将钪沉淀物置于高温炉中，750°C灼烧1小时，得粗氧化钪。
2.按照权利要求1所述的从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法，其特征在于，步骤e所述的萃取剂为P507，反萃剂为浓度为2mol/L的NaOH溶液。
3.按照权利要求1所述的从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法，其特征在于，步骤f所述的沉淀剂为草酸，溶剂萃取的萃取剂为P507。
全文摘要
本发明涉及一种从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法。将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目矿粉调浆，将矿浆注入高压釜，直接搅拌高压酸浸，浸出率大于85％，浸出后的矿浆经过滤，得含钪溶液；经萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物；进行二次酸溶，得钪沉淀；将钪沉淀物置于高温炉中煅烧，得粗氧化钪，纯度大于99％。实现了在低酸条件下的钪的高效直接浸出。浸出酸的浓度和用量远远低于现有技术的酸消耗量，减少了生产成本，增加了经济效益。铁在加压浸出后，水解形成稳定的三氧化二铁，可从渣中进一步回收铁。萃取剂经再生后可反复使用，萃取剂损失量少，处理成本低，回收率高，工艺简单，易于推广。
文档编号C22B3/08GK102312090SQ20111026777
公开日2012年1月11日 申请日期2011年9月10日 优先权日2011年9月10日
发明者刘丹丹, 刘力勇, 孟庆伟, 曲海翠, 李韧, 王学哲, 袁凤艳, 项允丛, 马忠诚 申请人:吉林吉恩镍业股份有限公司, 吉林昊融技术开发有限公司