专利名称：CrTi系合金及溅射用靶材、垂直磁记录介质、以及它们的制造方法
技术领域：
本发明涉及为了通过溅射形成薄膜而使用的抑制了化合物的生成的CrTi系合金、及溅射用靶材以及它们的制造方法。另外，本发明涉及使用CrTi系合金及溅射用靶材而制造的垂直磁记录介质及其制造方法。
背景技术：
一般来说，CrTi系靶子被用于垂直磁记录介质的基底膜中，通过将纯Cr粉末和纯Ti粉末加以热成形而获得。该CrTi系靶子大量含有脆的化合物相，在溅射时脆的化合物相会带来颗粒，颗粒附着于溅射膜而降低产品合格率。由此，需要减少CrTi靶子中的化合物。作为用于减少如上所述的CrTi靶子中的化合物的对策，例如如日本特公昭64-2659号公报(专利文献I)中公开的内容所述，通过将熔液急冷而减少化合物。但是，CrTi系靶子存在无法用利用粉末冶金法制作的材料来制成熔液的问题。另一方面，通常而言，粉末烧结体的情况是在熔点的80%左右的温度下进行成形。例如如作为CrTi系类似组成的材料的、日本特开2003-226963号公报(专利文献2)中公开的材料那样，利用热压机在1200°C以上的温度下进行了成形。另外，如日本特开2002-212607号公报(专利文献3)中公开的材料那样，利用镦锻法在1200°C的温度下进行了成形。但是，所述烧结温度越高，化合物就越处于增加的趋势。上述专利文献2及3的成形温度都很高，因此大量存在靶子中的化合物，因此在溅射时产生很多颗粒，因而存在使溅射膜的产品合格率降低的问题。专利文献专利文献1:日本特公昭64-2659号公报专利文献2:日本特开2003-226963号公报专利文献3:日本特开2002-212607号公报
发明内容
本发明人等此次得到如下的见解，即，通过减少溅射靶中的化合物，从而可提供能够减少在溅射膜中产生的颗粒的CrTi系合金及溅射用靶材。因而，本发明的目的在于，减少CrTi系合金及溅射靶材中的化合物，以及由此来抑制溅射时的颗粒产生，从而提高溅射膜的产品合格率。根据本发明的一个方式，可提供一种CrTi系合金 ，其是含有35 65原子％的T1、剩余部分含有Cr及不可避免的杂质的CrTi系合金，
其中，上述CrTi系合金具有0.50以下的、Cr2Ti (311)的X射线衍射强度[I(Cr2Ti)]相对于Cr(IlO)的X射线衍射强度[I(Cr)]的强度比[I (Cr2Ti)/I (Cr)]。根据本发明的另一个方式，可提供一种CrTi系溅射用靶材，其是含有35 65原子％的T1、剩余部分含有Cr及不可避免的杂质的溅射靶材，其中，上述溅射靶材具有0.50以下的、Cr2Ti (311)的X射线衍射强度[I(Cr2Ti)]相对于Cr(IlO)的X射线衍射强度[I(Cr)]的强度比[I (Cr2Ti)/I (Cr)]。根据本发明的另一个方式，可提供一种垂直磁记录介质，其具有通过使用了上述CrTi系溅射用靶材的溅射而形成的基底膜。根据本发明的另一个方式，可提供一种上述CrTi系合金或CrTi系溅射用靶材的制造方法，包括:准备带来上述合金的全部组成的原料粉末，将该原料粉末在800 1100°C下热成形的步骤。根据本发明的另一个方式，可提供一种上述垂直磁记录介质的制造方法，包括:准备带来上述基底膜的全部组成的原料粉末，将该原料粉末在800 1100°C下热成形而形成CrTi系溅射靶材，使用该CrTi系溅射靶材进行溅射而形成上述基底膜的步骤。
具体实施例方式以下，对本发明进行详细说明。本发明的CrTi系合金、CrTi系溅射用靶材、以及垂直磁记录介质的基底膜是含有(comprising) 35 65原子％的T1、剩余部分含有Cr及不可避免的杂质的CrTi系合金,优选由这些成分实质性地构成(consisting essentiallyof),更优选仅由这些成分构成(consisting of)。CrTi系合金及祀材具有0.50以下的、Cr2Ti (311)的X射线衍射强度[I (Cr2Ti)]相对于Cr (110)的X射线衍射强度[I (Cr)]的强度比[I (Cr2Ti)/I (Cr)]。本发明的CrTi系合金、CrTi系溅射用靶材、以及垂直磁记录介质的基底膜含有35 65原子％的T1、优选含有40 60原子％的Ti。如果Ti小于35原子％或超过65原子％，则在将合金作为溅射靶材而使用的情况下，溅射后的膜不是无定形的。就本发明的CrTi系合金、CrTi系溅射用靶材、以及垂直磁记录介质的基底膜而言，Cr2Ti (311)的X射线衍射强度[I (Cr2Ti)]相对于Cr (110)的X射线衍射强度[I (Cr)]的强度比[I (Cr2Ti)/I (Cr)]为0.50以下，优选为0.07以下，更优选为0.03以下。在该强度比高于0.50的情况下，就会产生很多颗粒。本发明的CrTi系合金及CrTi系溅射用靶材可以通过将原料粉末在800 1100°C下、优选在800 1050°C下热成形来制造。如果小于800°C，则无法获得足够的密度。另一方面，如果是超过1100°C的温度，则X射线衍射强度比的值变大，并且在溅射时产生很多颗粒，颗粒附着于溅射膜上， 而使产品合格率降低。就热成形温度而言，在镦锻法中更优选将上限设为1000°c以下，在HIP法中更优选设为900°C以下。根据本发明的优选的方式，在热成形后，通过将成形体从热成形温度开始以144 36000°C /hr的冷却速度冷却，从而可以进一步增大化合物的生成抑制效果。即，这是由于通过进行基于上述冷却速度的急冷而将高温相的CrTi固溶体维持至低温，抑制固溶体向化合物变态的原因。上述冷却速度的下限的优选的速度为500°C /hr以上。本发明的垂直磁记录介质与上述相同，可以通过将原料粉末在800 1100°C下、优选在800 1050°C下热成形而制成CrTi系溅射靶材，然后经过使用CrTi系溅射靶材来进行溅射而形成基底膜的步骤来制造。除了基底膜的形成以外的垂直磁记录介质制造工序只要适当地采用以往惯用的工序即可，没有特别限定。根据本发明的优选的方式，基于前述的理由，优选在热成形后，在上述溅射之前，将靶材从成形温度开始以144 36000°C /hr的冷却速度加以冷却，此时，上述冷却速度的下限的优选的速度为500°C /hr以上。实施例以下，利用实施例对本发明进行说明。将粒度为250 μ m以下的纯Cr粉末、和粒度为150 μ m以下的纯Ti粉末，配合为表I中所示的Cr-Ti合金组成而加以混合。将所得的混合粉填充到由钢材质制成的密封罐中，以达到KT1Pa以上的真空度进行脱气真空密封。然后，在HIP(热等静压)的情况下，在加热温度800 1100°C、成形压力150MPa、加热保持时间I小时的条件下成形后，在表I中所示的条件下直至 300°C地利用空冷(N0.3、4、5、7、11、12、13、15、16、19、21、22、23、25、29、
30、31及33)或水冷(N0.8、9、17、26、27及34)来控制冷却速度，从而制作出成形体。另一方面，在镦锻法的情况下，在加热温度800 1100°C、成形压力500MPa、加热保持时间I小时的条件下成形后，在表I中所示的条件下直至300°C地以空冷或水冷来控制冷却速度而制作出成形体。然后，对所得的成形体实施机械加工而制作出靶子。对所得的靶子，进行了化合物峰比[I (Cr2Ti)/I (Cr)]的测定。就该测定而言，X射线源为Cu-Ka射线，是利用 扫描速度4° /min的条件下的X射线衍射来进行的。另外，颗粒的评价是使用所得的靶子，在直径95mm、板厚1.75mm的铝基板上利用DC磁控溅射在Ar气压力0.9Pa下成膜,利用Optical Surface Analyzer计数颗粒数。它们的结果如表I中所示。[表 I]
权利要求
1.一种CrTi系合金，其是含有35 65原子％的T1、且剩余部分含有Cr及不可避免的杂质的CrTi系合金，其中， 所述CrTi系合金具有0.50以下的、Cr2Ti (311)的X射线衍射强度[I(Cr2Ti)]相对于Cr(IlO)的X射线衍射强度[I(Cr)]的强度比[I (Cr2Ti)/I (Cr)]。
2.根据权利要求1所述的CrTi系合金，其含35 65原子％的T1、剩余部分仅由Cr及不可避免的杂质构成。
3.—种CrTi系溅射用靶材，其是含有35 65原子％的T1、且剩余部分含有Cr及不可避免的杂质的溅射靶材，其中， 所述溅射靶材具有0.50以下的、Cr2Ti (311)的X射线衍射强度[I(Cr2Ti)]相对于Cr(IlO)的X射线衍射强度[I(Cr)]的强度比[I (Cr2Ti)/I (Cr)]。
4.根据权利要求3所述的CrTi系溅射用靶材，其含有35 65原子％的T1、剩余部分仅由Cr及不可避免的杂质构成。
5.一种垂直磁记录介质，其具有通过使用了权利要求3或4所述的CrTi系溅射用靶材的溅射而形成的基底膜。
6.一种权利要求1 4中任一项所述的CrTi系合金或CrTi系派射用祀材的制造方法，其包括: 准备带来所述合金的全部组成的 原料粉末， 将该原料粉末在800 1100°C下热成形的步骤。
7.根据权利要求6所述的方法，其还包括在所述热成形后将成形体从成形温度开始以144 36000°C /hr的冷却速度冷却的步骤。
8.—种权利要求5所述的垂直磁记录介质的制造方法，其包括: 准备带来所述基底膜的全部组成的原料粉末， 将该原料粉末在800 1100°C下热成形而制成CrTi系溅射靶材， 使用该CrTi系溅射靶材进行溅射而形成所述基底膜的步骤。
9.根据权利要求8所述的方法，其还包括在所述热成形之后、所述溅射之前，将所述靶材从成形温度开始以144 36000°C /hr的冷却速度冷却的步骤。
全文摘要
本发明提供含有35～65原子％的Ti、剩余部分含有Cr及不可避免的杂质的CrTi系合金或溅射靶材及它们的制造方法。该CrTi系合金或靶材具有0.50以下的、Cr2Ti(311)的X射线衍射强度[I(Cr2Ti)]相对于Cr(110)的X射线衍射强度[I(Cr)]的强度比[I(Cr2Ti)/I(Cr)]。根据本发明，可以减少CrTi系合金及溅射靶材中的化合物，此外还可以由此抑制溅射时的颗粒产生而提高溅射膜的产品合格率。
文档编号C22C1/04GK103119186SQ201180039730
公开日2013年5月22日 申请日期2011年8月10日 优先权日2010年8月17日
发明者长谷川浩之, 泽田俊之 申请人:山阳特殊制钢株式会社