专利名称：热源热处理电容器钽粉的方法
技术领域：
本发明属于电容器用钽粉的热处理工艺，具体的涉及一种采用两种热源对钽粉进行热处理得到适于制造各种固体电解电容器的改性钽粉的方法
背景技术：
钽粉的主要用途是用于制造钽电容器。电容器在几乎任何电路中都是不可缺少的重要元件，因此钽粉质量的好坏将直接影响到电解电容器的性能。衡量钽粉质量好坏的指标主要是纯度、粒度和粒形。通常认为钽粉中的杂质含量越低，纯度越高，其漏电流就越小，制作的电容器可靠性越高，使用寿命越长。而钽粉越细，粒形越复杂，孔隙度越大，表面积也就越大，这样的钽粉所制得的电容器比电容高，适宜于制作微型电容器。
目前电容器朝着两个方向发展一是微型化，提高钽粉的比电容，缩小电容器的体积；二是高压高可靠性，因为国防尖端工程中要求所使用的电容器需具有很高的可靠性和很长的使用寿命。而这两个方向又是相互联系相互矛盾的要微型化，就要有高的比电容，这就要求钽粉粒度要细，粒形要复杂，而这样的钽粉在阳极氧化时易形成不均匀的氧化膜，产生局部电场集中而使漏电流增大，同时为了保证其电容量以及可靠性，其介电层氧化膜就不能生长得太厚，其赋能电压就不能太高，因为氧化膜的生长与赋能电压成正比，而赋能电压通常又是工作电压的3-6倍，因此高比容微型化的钽电容器的耐压值就低，可靠性就受到了限制。另一方面，要制造高压高可靠性的钽电容器，粒形就不能太复杂，这样在阳极氧化时氧化膜能均匀生长，能消除电场集中，因而能降低漏电流和提高耐压值。但因其粒形简单，其制成的阳极块孔隙度就小，钽电容器的比容就低。而目前生产高性能电容器钽粉主要有两种方法，一是采用化学还原，即氟钽酸钾钠还原，还原后的钽粉经水洗、酸洗后再热处理团化；另一种方法是电弧熔炼或电子束熔炼的钽锭，经氢化、球磨破碎后，脱氢再热处理团化而成。对于氟钽酸钾钠还原钽粉，由于原生粒子细小，粒形复杂，因此所生产的钽粉比表面积大，在压制成阳极块时其孔隙度也大，是钽电容器微型化的主要贡献者。但其存在着两个缺点一是正如前面提到的，由于其原生粒子细小，粒形复杂，在阳极赋能时，易生成不均匀的氧化膜，膜的厚度也受到限制，赋能电压不能太高，因此其制得的电容器耐压值低，漏电流大，其寿命和可靠性受到限制；二是这样的细粉在烧结后有许多截面积细小的烧结颈，而这样的烧结颈正是产生漏电流和易被击穿的元凶。另外，对于电子束熔炼所得氢化粉，因为经过电子束熔炼提纯，能除去产品中的卤盐及其它杂质，其纯度高，漏电流小，但是原生粒子比较大，粒形简单，其比表面积比较小，用于制造高压高可靠性钽电容器，但是因为粒形粗糙，易引起尖端放电而影响电容器的可靠性。
发明内容
本发明提供了一种能够得到较佳性能钽粉的热源热处理电容器钽粉的方法，其通过采用两种热源中的一种进行热处理改性，钽粉的杂质含量低、粒形得到较大改善，并且钽粉的比容损失小，流动性佳，用其可以制备漏电流小、耐压值高的电容器。本发明所采用的技术方案如下
一种热源热处理电容器钽粉的方法，其特征在于所述方法包括将待处理的钽粉置入真空改性炉中，采用电弧Arc或(和)射频等离子Plasma作为热源对钽粉进行热处理，然后经过快速降温后得到改性钽粉。一实施方式中，所述方法包括进行热处理前，所述真空改性炉的真空度为I. 13 X KT1Pa I. 13 X I(T5Pa,热处理时真空度为-O. 02 -O. 08MPa。一实施方式中，所述方法包括
采用射频等离子Plasma作为热源时，产生等离子体的气源为氩气、氢气、氦气、氖气中的一种或两种以上的气体按比例的混和气，其混和比例以氩气为基准源，比例范围是20 I 1000 1 ;所述气源的流量为12 15L/min O. 15MPa，所述气源纯度彡99. 99%。一实施方式中，所述方法进一步包括
钽粉以连续进料的方式进行热处理，钽粉连续进料的流量为5g/min"30g/min,钽粉经过热处理的时间为O. 001秒 I秒；
一实施方式中，所述热处理时，钽粉的表面温度大于2000°C。一实施方式中，所述方法进一步包括
将钽粉进行热处理后进行冷却，使钽粉在O. 01秒 5秒时间内，表面温度由大于2000°C降至800°C以下。—实施方式中，所述待处理的钽粉为钠还原法得到的钽粉,或者是高纯钽锭氢化后所制得的钽粉。一实施方式中，所述方法进一步包括
将所述待处理的钽粉通入氮气进行渗处理，渗氮后的钽粉的氮气含量在10(Γ1000ΡΡΜ。具体的讲，所述方法具体包括
在真空改性炉中，保持真空度为I. 13 X IO-1Pa I. 13 X KT5Pa的条件下，采用电弧Arc或(和)射频等离子Plasma作为热源,将待处理的钽粉以5g/mirT30g/min的流量进行热处理O. 001秒秒，热处理时钽粉的表面温度大于2000°C ；
热处理后的钽粉流入装有冷却装置的收粉室，在0.01秒飞秒时间内，钽粉的表面温度由大于2000°C降至800°C以下。该热源热处理电容器钽粉的方法采用两种热源即电弧(Arc)和射频等离子(Plasma)，选用其中的一种或两种热源热处理钽粉，最佳的方式是采用连续进料热处理的方式。经过改性后的钽粉，其杂质含量更低，粉末粒形得到很大改善，部分粉体表面呈现单颗球形，多颗共聚球形或类球形，表面光滑圆润，很多细小的烧结颈被熔焊在一起，而粉末比容损失小，流动性良好，其制得的电容器漏电流小，耐压值高。下面结合附图和具体实施方式
对本发明做进一步的阐述。
图I是本发明实施例I中得到的改性钽粉的SEM图像；
图2是本发明实施例2中得到的改性钽粉的另一 SEM图像；
图3是本发明实施例2中得到的改性钽粉的SEM图像；图4是本发明实施例2中得到的改性钽粉的另一 SEM图像；
具体实施例方式该热源热处理电容器钽粉的方法可用于电容器用钽粉的改性处理，下面以两种钽粉为原料进行具体改性方法的实施。采用的钽粉为钠还原钽粉或氢化钽粉。钠还原钽粉选用原始颗粒在O. 3 μ m- ο μ m,费氏粒度(Fsss)在2. O μ m_12. O μ m,比表面积在O. 04m2/g-2. 0m2/g，松装密度在I. 7g/cm3-8. Og/cm3的钽粉；氢化钽粉选用电弧熔炼或电子束熔炼的钽锭，经氢化、球磨破碎后，再脱氢热处理团化而成的电容器级钽粉，其原始颗粒在5 μ m-10 μ m,费氏粒度(Fsss)在 4. O μ m_12. O μ m,比表面积在 O. 04m2/g_l· 2m2/g,松装密度在3. 5g/cm3-9. Og/cm3。在具体应用中，可将上述待处理的钽粉通入氮气进行渗氮处理，渗氮后的钽粉的氮气含量在10(Γ1000ΡΡΜ。具体可选用钠还原钽粉，放入真空改性炉的送粉室，抽真空至I. 13Χ KT1Pa-L 13X 10_5Pa，再充入纯度大于99. 99%的氩气、氢气、氦气、氖气中 的一种或几种气体按比例的混和气，打开热源电弧Arc或(和)射频等离子(Plasma)装置，以每分钟不低于5g，最大不超过30g/分钟的流量送粉，送粉方式为连续进料方式。控制热源的比电能，使得被加热钽粉的表面温度大于2000°C，流动的钽粉粉末被加热的时间约为
O.001秒秒之间。流动的钽粉粉末经过热处理后，流入收粉室，收粉室装有冷却装置，经此工艺处理后的钽粉，表面更致密光滑，呈球形或类球型，纯度进一步提高，粉末流动性良好。实施例I采用钠还原钽粉为原粉，其物理性能见表1，放入真空改性炉的送粉室，抽真空至I. 62X 10_4Pa，再按I :20的比例充入纯度大于99. 99%的氢气和氩气的混和气，打开电弧(Arc)热源,选取以15g/min的流量连续进料送粉。控制电流,使得电弧(Arc)热源加热的钽粉其表面温度不低于2000°C，流动的钽粉粉末被加热的时间约为O. 001秒 I秒之间。流动粉末经过热处理后，流入装有冷却装置的收粉室，使得流入的钽粉粉末在O. 01秒飞秒的较短时间内表面温度由大于2000°C骤降至800°C以下，从而得到改性钽粉。该改性钽粉的物理性能与未改性前钽粉的对比见表1，该改性钽粉的SEM扫描电子显微镜的图像如图I。表I实施例I中原钽粉和改性钽粉的物理性能对比
权利要求
1.一种热源热处理电容器钽粉的方法，其特征在于所述方法包括将待处理的钽粉置入真空改性炉中，采用电弧Arc或(和)射频等离子Plasma作为热源对钽粉进行热处理，然后经过快速降温后得到改性钽粉。
2.根据权利要求I所述的热源热处理电容器钽粉的方法，其特征在于所述方法包括进行热处理前，所述真空改性炉的真空度为I. 13X10^1. 13X10_5 Pa，热处理时真空度为-O. 02 -O. 08 MPa。
3.根据权利要求I所述的热源热处理电容器钽粉的方法，其特征在于所述方法包括采用电弧Arc或(和)射频等离子Plasma作为热源时，产生等离子体的气源为氩气、氢气、氦气、氖气中的一种或两种以上的气体按比例的混和气，其混和比例以IS气为基准 源，比例范围是20 Γ1000 1 ;所述气源的流量为12 15L/min O. 15MPa，所述气源纯度彡 99. 99%ο
4.根据权利要求I所述的热源热处理电容器钽粉的方法，其特征在于所述方法进一步包括 钽粉以连续进料的方式进行热处理，钽粉连续进料的流量为5g/min"30g/min,钽粉经过热处理的时间为O. 001秒 I秒。
5.根据权利要求4所述的热源热处理电容器钽粉的方法，其特征在于所述热处理时，钽粉的表面温度大于2000°C。
6.根据权利要求I所述的热源热处理电容器钽粉的方法，其特征在于所述方法进一步包括 将钽粉进行热处理后进行冷却，使钽粉在O. 01秒飞秒时间内，表面温度由大于2000°C降至800°C以下。
7.根据权利要求I所述的热源热处理电容器钽粉的方法，其特征在于所述待处理的钽粉为钠还原法得到的钽粉,或者是高纯钽锭氢化后制得的钽粉。
8.根据权利要求I所述的热源热处理电容器钽粉的方法，其特征在于所述方法进一步包括 将所述待处理的钽粉通入氮气进行渗氮处理，渗氮后的钽粉的氮气含量在100 1000PPM。
9.根据权利要求I所述的热源热处理电容器钽粉的方法，其特征在于所述方法具体包括在真空改性炉中，保持真空度为I. 13 X IO-1Pa I. 13 X KT5Pa的条件下，采用电弧Arc或(和)射频等离子Plasma作为热源,将待处理的钽粉以5g/mirT30g/min的流量进行热处理O.001秒秒，热处理时钽粉的表面温度大于2000°C ;热处理后的钽粉流入装有冷却装置的收粉室，在O. 01秒飞秒时间内，钽粉的表面温度由大于2000°C降至800°C以下。
全文摘要
一种热源热处理电容器钽粉的方法，所述方法包括将待处理的钽粉置入真空改性炉中，采用电弧Arc或(和)射频等离子Plasma作为热源对钽粉进行热处理，然后经过快速降温后得到改性钽粉。本发明能采用两种热源中的一种或两种进行热处理改性，钽粉的杂质含量低、粒形得到较大改善，并且钽粉的比容损失小，流动性佳，用其可以制备漏电流小、耐压值高的电容器。
文档编号B22F1/00GK102847934SQ20121037139
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者林耀民 申请人:泰克科技(苏州)有限公司