专利名称：具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置及钽粉镁还原降氧方法
技术领域：
本发明涉及本发明涉及一种具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置，还涉及一种用该装置进行钽粉镁还原降氧的方法。
背景技术：
钽金属是一种稀贵金属，它的一项重要用途是制作电解电容器。作为电容器用的钽粉要求有很高的纯度。生产电容器级钽粉通常是在有稀释剂盐(如NaCl、KCl和KF等)存在下用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)得到的包含钽粉、碱金属和多元盐的产物，将其水洗回收得到钽粉，接着进行酸洗水洗，水洗后的钽粉要进行真空热处理，才能达到用于制作电解电容器的要求。然而，由于钽金属对氧有很大的亲和力，经过上述工序制得的钽粉往往含有过高的氧，这对于制作电解电容器是很不利的，会造成电容器漏电流高，耐电压性差，所以必须要进行降氧处理。另外，在用钽粉烧结成的电容器坯有的也要进行降氧处理。钽粉的降氧处理一般采用镁还原降氧处理。用镁还原钽粉中的氧化钽(Ta205+5Mg — 5Mg0+2Ta)吉布斯自由能的变化如表I所示:表I
权利要求
1.有冷却器的钽粉镁还原降氧的装置，包括电加热井式炉和至于该井式炉中的圆筒式反应容器，所述的反应容器主要包括有惰性气体进入管、气体排出管、热偶管以及装有钽粉的坩埚，该坩埚部位的反应容器外设有加热器，其特征在于:所述坩埚置于反应容器下部，在钽粉坩埚的上方设有集镁器，在集镁器和钽坩埚间有下隔热屏，在集镁器上方设有冷却器，在冷却器上方有上隔热屏，所述惰性气体进入管通入到反应容器底部。
2.权利要求1所述的具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于，所述冷却器包括冷却剂进入管、冷却剂运行的管路和和冷却剂排出管，所述冷却剂运行的管路包括: 与所述进入管连通的冷却内盘管； 中盘管，其通过第一连接管与所述冷却内盘管连通； 外盘管，其一端通过第二连接管与所述中盘管，另一端与所述排出管连通， 冷却剂从冷却剂进入管进入到冷却内盘管，分开两路又汇合到第一连接管，通过第一连接管进入中盘管，在中盘管又分两路并汇集到第二连接管，然后进入外盘管，分两路并汇集到冷却剂排出管，从排出管排出井式炉外。
3.权利要求1所述的具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于，所述集镁器是由一个或多个包括底盘和侧壁的上开口容器。
4.权利要求1或2所述的具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于，所述集镁器的直径小于反应容器内径约l(T20cm。
5.权利要求1或权利要求4所述的具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于，所述冷却器在径向比集镁器内径小f25cm。
6.权利要求f3任一项所述的具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于在集镁器外侧和反应容器内壁之间至少有一个测温装置。
7.一种利用权力要求1-6任一所述的装置进行钽粉镁还原降氧的方法，包括以下步骤: 1)将氧高钽粉与钽粉的lwt9T3wt%的镁粉混合，装入反应容器里的钽坩埚里； 2)将反应容器抽空后充入惰性气体，在惰性气氛里，压力为0.Γ0.2MPa将钽粉加热到800 1000。。保持30分 2小时； 3)用冷却剂流通冷却冷却器，钽粉在80(Tl000°C的温度下，约0.1MPa压力下，用惰性气体流通30分 I小时； 4)用冷却剂流通冷却冷却器，使钽粉在80(Tl000°C抽空减压30分 I小时； 5)停止冷却剂流通，使钽粉在80(Tl000°C抽空减压10分 30分； 6)停电降温，将反应容器里的钽粉冷却到室温，进行钝化处理； 7)出料，清理钽粉镁还原降氧装置； 8)将钽粉进行酸洗、水洗、真空烘干。
8.权利要求7所述的钽粉镁还原降氧方法，其特征在于所述的钽粉在socTioocrc，约0.1MPa压力下用氩气流通是将氩气通入到反应容器的底部，从上盖排气口排出。
9.权利要求7或权利要求8所述的钽粉镁还原降氧方法，其特征在于氩气流通速度为10升/分钟 300升/分钟。
10.权利要求权利要8所述的钽粉镁还原降氧方法，其特征在于所述的冷却剂是选自水、氮气、IS气、二氧化碳、空气或它们的混合物中的一种。
全文摘要
本发明公开了一种具有冷却器的钽粉镁还原降氧的装置，包括电加热井式炉和至于该井式炉中的圆筒式反应容器，所述的反应容器主要包括有惰性气体进入管、气体排出管、热偶管以及装有钽粉的坩埚，该坩埚部位的反应容器外设有加热器，所述坩埚置于反应容器下部，在钽粉坩埚的上方设有集镁器，在集镁器和钽坩埚间有下隔热屏，在集镁器上方设有冷却器，在冷却器上方有上隔热屏，所述惰性气体进入管通入到反应容器底部。本发明还提供一种利用上述装置进行钽粉镁还原降氧的工艺。按照本发明进行钽粉镁还原降氧，钽粉损失少，钽粉氧含量低，回收的金属镁可以再利用，减少对环境的污染。
文档编号B22F1/00GK103084568SQ20121051783
公开日2013年5月8日 申请日期2012年12月5日 优先权日2012年12月5日
发明者郑浩宇, 杨进, 廖志刚 申请人:江门富祥电子材料有限公司