专利名称：一种粉末冶金过程的真空烧结方法
技术领域：
一种粉末冶金过程的真空烧结方法，涉及一种粉末冶金法制备含有高蒸气压组分挥发元素的合金或陶瓷的烧结方法。
背景技术：
粉末冶金材料和陶瓷材料在工业、农业、医疗、科研等领域已经得到了广泛的应用，真空烧结是制备粉末冶金材料和陶瓷材料的主要方法之一。制备粉末冶金合金材料和陶瓷材料的方法，通常是将合金材料和陶瓷材料的原料粉末混料、压坯，然后在真空烧结炉中进行真空烧结。由于在真空烧结过程中，高蒸气压组分会产生挥发，当用真空烧结方法烧结粉末冶金合金材料或烧结多组分陶瓷材料时，由于各组分的蒸气压不同，蒸气压较高的组分容易挥发，从而使烧结得到的材料偏离预定的化学配比，进而影响材料的性能。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效抑制高蒸气压组分挥发，在真空烧结过程中能够确保获得预定化学配比材料的粉末冶金过程的真空烧结方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于烧结过程是将原料粉末经混料、压制成压坯，置于密闭的烧结箱体中，再在真空烧结炉中进行烧结。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的烧结箱体结构包括上端敞口的盒状基体和加盖在盒状基体上沿的盖板。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述压坯置于烧结箱体中间位置，在压制成坯料与烧结箱体间隙空间里填充的覆盖剂。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的压制成的坯料通过支架支撑置于烧结箱体中。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的覆盖剂中含有与压坯中的高蒸气压元素相同的组分和惰性组分，惰性是刚玉粉；和/或石英砂；和/或石墨粉。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于通过支架支撑置于烧结箱体中的压制成坯料下，还放有置坩埚，坩埚内盛有与压坯中的高蒸气压元素相同的组分。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的支架是用蒸气压低且不与压坯发生高温化学反应的材料制作。用刚玉制作，或用石墨制作。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的支架用刚玉制作，或用石墨制作。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的在坩埚用蒸气压低且不与所述高蒸气压组分发生高温化学反应的材料制作。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的在坩埚用用刚玉制作，或用石墨制作。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于烧结过程中在真空炉中充入保护性载气，升温和烧结过程中真空炉内的气压达到10_2Pa_105Pa。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于烧结过程中，装炉并抽真空达到KT3Pa或更高后，在升温和烧结过程中，以O. l-2m3/min的速度连续地充入保护性载气，并通过调节真空阀的开度，使真空炉内的气压保持在KT1-IO3Pat5本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为惰性气体。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为氩
气。 本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为氮气。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为氢气。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为一氧化碳。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为氧化性气体。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为二氧化碳。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为水蒸气。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为惰性气体与还原性气体的混合气体。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为氩气与天然气的混合气体。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为氩气与一氧化碳的混合气体。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为惰性气体与氧化性气体的混合气体。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为氩气与水蒸气的混合气体。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为氮气与还原性气体的混合气体。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为氮气与氢气的混合气体。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为氮气与氧化性气体的混合气体。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为氮气与氧气的混合气体。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，能够带来以下至少一种有益效果。(I)能够在真空烧结过程中抑制压坯中高蒸气压组分的挥发。因为覆盖剂中含有与高蒸气压组分相同的组分，加热保温过程中，这些相同的组分蒸发成蒸汽，从而抑制了压坯中高蒸气压组分的挥发；
(2)对粉末冶金材料的烧结而言，能够促进烧结过程，缩短烧结时间，提高生产效率。粉末冶金材料是用金属粉末制造的，在混料、模压等过程中，金属粉末不可避免地存在氧化，可控气体中含有还原性气体，在烧结初期能使被氧化了的金属粉末还原，从而得到活性很高的新生金属粉末，促进烧结；
(3)能够实现清洁烧结，因为充入真空炉中的可控气体能够稀释粉末冶金材料压坯和/或陶瓷材料压坯中释放的粘接剂等分解产生的气体，使真空炉中的电热元件、保温材料、支持装置等免受污染，同时也能够稀释电热元件、保温材料、支持装置等因挥发、分解而释 放的气态物质，使粉末冶金材料和/或陶瓷材料勉受污染，从而实现清洁烧结。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，能有效抑制高蒸气压组分挥发，在真空烧结过程中能够确保获得预定化学配比材料，烧结得到的材料不偏离预定的化学配比，确保制备材料的性能。
图I为本发明的方法的压制坯料置于烧结箱体时的结构示意 图2为本发明的方法的压制坯料置于烧结箱体时的另一种结构示意 图3为本发明方法的实施例2的工艺流程 图4为本发明方法的实施例I的工艺流程图。
具体实施例方式一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其烧结过程是将原料粉末经混料、压制成的压坯I置于密闭的烧结箱体中，再在真空烧结炉中进行烧结；所述的烧结箱体结构包括上端敞口的盒状基体2和加盖在盒状基体上沿的盖板3。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，所述压坯置于烧结箱体中间位置，在压坯与烧结箱体间隙空间里填充的覆盖剂。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，所述压坯通过支架5支撑置于烧结箱体中；通过支架支撑置于烧结箱体中的压制成坯料下，还放有置坩埚6，坩埚内盛有抑制压坯中高蒸气压组分挥发的组分7。操作过程包括以下步骤 装箱将压坯装入烧结箱中；
覆盖用覆盖剂将压坯完全覆盖，并盖上盖板；
装炉将装有压坯的烧结箱体装入真空烧结炉中；
抽真空抽真空至气压小于10_3Pa ；
紅彡口 在本发明的方法中，覆盖剂含有惰性组分，优先地，可以含有刚玉粉；和/或石英砂；和/或石墨粉。在本发明的一个实施例中，覆盖剂含有高蒸气压组分，优先地，可以含有与所述压坯中的高蒸气压组分相同的高蒸气压组分。在本发明的方法中，用支 架将粉末冶金材料压坯和/或陶瓷材料压坯支撑在烧结箱；其中，支架用蒸气压低且不与所述压坯发生高温化学反应的材料制作，优先地，可以用刚玉制作，也可以用石墨制作。在本发明的方法中，用坩埚盛装高蒸气压组分并放置在烧结箱内；其中，坩埚用蒸气压低且不与所述高蒸气压组分发生高温化学反应的材料制作，优先地，可以用刚玉制作，也可以用石墨制作；其中，高蒸气压组分与所述压坯中的高蒸气压组分相同。在本发明的方法中，在真空炉中充入保护性载气，使升温和烧结过程中的气压达到 I(T2Pa-105Pa。在本发明的方法中，真空炉的容积为3m3，装炉并抽真空达到10_3Pa后，在升温和烧结过程中，以O. 5m3/min的速度连续地充入保护性载气，并通过调节真空阀的开度，使真空炉内的气压保持在102Pa。在本发明的方法中，使用惰性气体作为保护性载气，优先地，可以使用氩气作为保护性载气，也可以使用氮气作为保护性载气。在本发明的方法中，使用还原性气体作为保护性载气，优先地，可以使用氢气作为保护性载气，也可以使用一氧化碳作为保护性载气。在本发明的方法中，使用氧化性气体作为保护性载气，优先地，可以使用二氧化碳作为保护性载气，也可以使用水蒸气作为保护性载气。在本发明的方法中，使用惰性气体与还原性气体的混合气体作为保护性载气，优先地，可以使用氩气与氢气的混合气体作为保护性载气，也可以使用氩气与天然气的混合气体作为保护性载气，还可以使用氩气与一氧化碳的混合气体作为保护性载气。在本发明的方法中，使用惰性气体与氧化性气体的混合气体作为保护性载气，优先地，可以使用氩气与氧气的混合气体作为保护性载气，也可以使用氩气与水蒸气的混合气体作为保护性载气。在本发明的方法中，使用氮气与还原性气体的混合气体作为保护性载气，优先地，可以使用氮气与氢气的混合气体作为保护性载气。在本发明的方法中，使用氮气与氧化性气体的混合气体作为保护性载气，优先地，可以使用氮气与氧气的混合气体作为保护性载气。本发明提供的方法中的实施方案可根据需要以任意方式相互组合，通过这种组合得到的技术方案，也在本发明的范围内。显然，本领域技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也包含这些改动和变型在内。实施例I烧结一种钨合金
将钨粉、镍粉、铜粉等混合均匀，压制成压坯。将压坯装入烧结箱中，参照图1，用刚玉粉、镍粉和铜粉的混合粉末作为覆盖剂，并用覆盖剂掩埋压坯。
将12个装有压坯的烧结箱放入容积为3m3的真空烧结炉中，抽真空至8X 10_4Pa后，以O. 3-0. 51/min的速度充入氮气与干燥氨气的混合气体，再调节真空阀的开度，使真空炉中的压力保持在50-80Pa，参照图4。最后进行烧结。实施例2，烧结一种含有SnO2的陶瓷 将原料与SnO2混合均匀，压制成压坯；
用方形刚玉坩埚作为烧结箱，在坩埚底部盛装氧化锆陶瓷微球以支持压坯；
在压坯侧旁放置5ml的刚玉坩埚，其中盛装有SnO2与石墨粉的混合物，盖上烧结箱盖 板；
将48个装有压坯的烧结箱放入容积为3m3的真空烧结炉中，抽真空至8X10_4Pa后，以O. 1-0. 31/min的速度充入高纯氮气，再调节真空阀的开度，使真空炉中的压力保持在5 X IO4Pa,参照图 3。最后进行烧结。
权利要求
1.一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于烧结过程是将原料粉末经混料、压制成的压坯置于加盖的烧结箱体中，再在真空烧结炉中进行烧结。
2.根据权利要求I所述的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的烧结箱体结构包括上端敞口的盒状基体和加盖在盒状基体上沿的盖板。
3.根据权利要求I所述的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述压坯通过支架支撑置于烧结箱体中间位置，在所述压坯与烧结箱体间隙空间里填充的覆盖剂。
4.根据权利要求1-3所述的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的覆盖剂中含有与所述压坯中的高蒸气压组分相同的组分和惰性组分，其中，惰性组分是刚玉粉；和/或石英砂；和/或石墨粉。
5.根据权利要求1-4所述的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于通过支架支撑置于烧结箱体中的压坯下，还放有置坩埚，坩埚内盛有与所述压坯中的高蒸气压组分相同的组分。
6.根据权利要求3所述的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述支架用刚玉制作和/或用石墨制作，和/或用蒸气压低且不与压坯发生高温化学反应的材料制作。
7.根据权利要求5所述的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述坩埚用刚玉制作和/或用石墨制作，和/或用蒸气压低且不与所述高蒸气压组分发生高温化学反应的材料制作。
8.根据权利要求1-7所述的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于烧结过程中在真空炉中充入保护性载气,升温和烧结过程中真空炉内气压的达到10_2Pa_105Pa。
9.根据权利要求1-8所述的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于烧结过程中，装炉并抽真空达到KT3Pa或更高后，在升温和烧结过程中，以O. l-2m3/min的速度连续地充入保护性载气，并通过调节真空阀的开度，使真空炉炉的气压保持在KT1-IO5Pat5
10.根据权利要求1-9所述的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，其特征在于所述的保护性载气为惰性气体，和/或 氩气，和/或 氮气，和/或 氢气，和/或 一氧化碳，和/或 氧化性气体，和/或 二氧化碳，和/或 水蒸气，和/或 惰性气体与还原性气体的混合气体，和/或 氩气与天然气的混合气体，和/或 IS气与一氧化碳的混合气体，和/或 惰性气体与氧化性气体的混合气体，和/或 氩气与水蒸气的混合气体，和/或 氮气与还原性气体的混合气体，和/或 氮气与氢气的混合气体，和/或氮气与氧化性气体的混合气体，和/或氮气与氧气的混合 气体。
全文摘要
一种粉末冶金过程的真空烧结方法，涉及一种粉末冶金法制备含有高蒸气压易挥发组分的合金或陶瓷的烧结方法。其特征在于烧结过程是将原料粉末经混料、压制成压坯后，置于加盖的烧结箱体中，再在真空烧结炉中进行烧结。本发明的一种粉末冶金过程的真空烧结方法，能有效抑制高蒸气压组分的挥发，在真空烧结过程中能够确保获得预定化学配比的材料，烧结得到的材料不偏离预定的化学配比，确保制备材料的性能。
文档编号B22F3/10GK102962450SQ20121053400
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月12日 优先权日2012年12月12日
发明者陈伟, 冯再, 周森, 蔡俊峰, 周媛, 周定杨 申请人:广汉川冶新材料有限责任公司