专利名称：一种用化学法制备多足形金纳米粒子的方法
技术领域：
本发明涉及纳米粒子制备技术领域，尤其涉及一种用化学法制备多足形金纳米粒子的方法。
背景技术：
金纳米粒子确具有特殊的物理化学性能，如具有高电子密度、介电特性和催化作用，能与多种生物大分子结合，且不影响其生物活性。由氯金酸通过化学法可以方便地制备各种不同形貌的纳米金，其形貌对于金纳米的物理化学性能有显著的影响。金纳米粒子的特殊形状和光学性质，使其在食品安全检测，催化，光电子装置和生物医学方面的应用越来越广泛，有很大的应用价值。目前国内外合成球形或多足形金纳米粒子的方法主要是通过添加化学还原剂还原氯化金，这些化学试剂很容易对环境产生毒害作用，且整体工艺比较复杂。
发明内容
本发明为了克服上述缺陷，目的在于提供一种以大豆肽为还原剂，大豆肽和十二烷基三甲基氯化铵为保护剂，以氯金酸为原料，采用化学法制备球形和多足形金纳米粒子的方法。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
1、一种用化学法制备多足形金纳米粒子的方法，以大豆肽为还原剂，大豆肽和十二烷基三甲基氯化铵作为保护剂，以氯金酸为原料，表面活性剂为阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵，通过控制大豆肽和十二烷基三甲基氯化铵的浓度调控纳米金的形貌，具体制备的步骤如下:
(1)将大豆肽和十二烷基三甲基氯化铵加入到水中，加热至70°c-90°C使其充分溶解后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为:氯金酸0.2-lmmol/L、大豆肽0.5-20g/L、十二烷基三甲基氯化铵0-20mmol/L ；
(2)加热上述混合后的溶液至70-80°C进行还原反应18-22h；
(3)反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心分离产物，将沉淀用水洗涤2-5次得到产品，得出产品为金纳米粒子。上述步骤(I)的加热温度为80°C。上述步骤(2)的还原反应时间为20h。所述金纳米粒子形态为球形或多足形，并且具有窄分布特征的金纳米粒子。上述步骤(3)中高速离心机离心分离产物中离心机的转速为1000-12000 r/min。十二烷基三甲基氯化铵又名DTAC、氯金酸化学式为HAuCl4。其原理是:利用大豆肽的还原能力，大豆肽和DTAC对金纳米粒子的保护吸附作用，调控金纳米粒子形貌；将含氯金酸(HAuCl4)的水溶液与含大豆肽和DTAC的水溶液按照一定比例混合，在70-80°C下，控制大豆肽、DTAC和HAuCl4的浓度，将氯金酸还原成特定形貌的金纳米粒子。反应产物经离心分离后用水洗涤，得到金纳米粒子。该方法直接一步化学合成多足形的金纳米粒子。本发明具备如下有益效果:
(I)可以方便地得到球形、多足形和片状的金纳米粒子。(2)生产的金纳米粒子具有操作简便、产品分离容易的特点，降低了成本。(3)本发明中所使用的保护剂在反应完成后可以经简单水洗和离心除去，因此终产物所含杂质少、纯度高。
图1为多足形金纳米粒子形态I。图2为图1的局部放大图。图3为多足形金纳米粒子形态2。图4为类球形金纳米粒子形态I。图5为多足形金纳米粒子形态3。
具体实施例方式下面结合附图1、2、3、4、5具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。实施例1制备多足形金纳米粒子
将一定量的大豆肽和DTAC加入到水中，加热至80°C使其充分溶解后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为:氯金酸0.5mmol/L，大豆肽4g/L，DTAC2mmol/L。加热上述溶液至70°C进行还原反应18h。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(10，000 r/min)分离产物，沉淀用水洗涤三次得到多足形金纳米粒子，其平均粒径约为50nm。实施例2制备海胆形金纳米粒子
将一定量的大豆肽和DTAC加入到水中，加热至80°C使其充分溶解后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为:氯金酸0.2mmol/L,大豆肽5g/L，DTAC10mmol/Lo加热上述溶液至70°C进行还原反应20h。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(10，000 r/min)分离产物，沉淀用水洗涤三次得到海胆形金纳米粒子，其平均粒径约为50nm。实施例3制备类球形金纳米粒子
将一定量的大豆肽和DTAC加入到水中，加热至80°C使其充分溶解后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为:氯金酸0.4mmol/L，大豆肽10g/L。加热上述溶液至80°C进行还原反应22h。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(12，000 r/min)分离产物,沉淀用水洗漆三次得到球形金纳米粒子,其平均粒径约为35nm。实施例4制备多足形金纳米粒子
将一定量的大豆肽和DTAC加入到水中，加热至80°C使其充分溶解后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为:氯金酸I mmol/L，大豆肽2g/L，DTAC20mmol/L。加热上述溶液至70°C进行还原反应20h。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(12,000 r/min)分离产物，沉淀用水洗涤三次得到多足形金纳米粒子，其平均粒径约为40nm。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
权利要求
1.一种用化学法制备多足形金纳米粒子的方法，其特征在于:以大豆肽为还原剂，大豆肽和十二烷基三甲基氯化铵作为保护剂，以氯金酸为原料，表面活性剂为阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵，通过控制大豆肽和十二烷基三甲基氯化铵的浓度调控纳米金的形貌，具体制备的步骤如下: (O将大豆肽和十二烷基三甲基氯化铵加入到水中，加热至70°c -90°C使其充分溶解后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为:氯金酸0.2-lmmol/L、大豆肽0.5-20g/L、十二烷基三甲基氯化铵0-20mmol/L ； (2)加热上述混合后的溶液至70-80°C进行还原反应18-22h； (3)反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心分离产物，将沉淀用水洗涤2-5次得到产品，得出产品为金纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的用化学法制备多足形金纳米粒子的方法，其特征在于:上述步骤(I)的加热温度为80°C。
3.根据权利要求1所述的用化学法制备多足形金纳米粒子的方法，其特征在于:上述步骤(2)的还原反应时间为20h。
4.根据权利要求1或2或3所述的用化学法制备多足形金纳米粒子的方法，其特征在于:所述金纳米粒子形态为球形或多足形，并且具有窄分布特征的金纳米粒子。
5.根据权利要求1所述的用化学法制备多足形金纳米粒子的方法，其特征在于:上述步骤(3)中高速离心机离心分离产物中离心机的转速为1000-12000 r/min。
全文摘要
本发明涉及纳米粒子制备技术领域，尤其涉及一种用化学法制备多足形金纳米粒子的方法。以大豆肽为还原剂，大豆肽和十二烷基三甲基氯化铵作为保护剂，以氯金酸为原料，表面活性剂为阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵，通过控制大豆肽和十二烷基三甲基氯化铵的浓度调控纳米金的形貌；本发明具备如下有益效果(1)可以方便地得到球形、多足形和片状的金纳米粒子。(2)生产的金纳米粒子具有操作简便、产品分离容易的特点，降低了成本。(3)本发明中所使用的保护剂在反应完成后可以经简单水洗和离心除去，因此终产物所含杂质少、纯度高。
文档编号B22F9/24GK103143722SQ20131009178
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月21日 优先权日2013年3月21日
发明者王纯荣 申请人:江西农业大学