专利名称：一种镀液配方、镀液制备方法与应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种金属表面处理技术领域，尤其涉及一种镀液配方、镀液制备方法与应用。
背景技术：
金属锡是一种银白色、塑性较好的金属，金属锡由于焊接性能很好，而广泛应用于电子元件和印制板的可焊性镀层；同时，金属锡在大气中很稳定，具有较高的化学稳定性，与硫及硫化物几乎不起作用。在无氧铜基体上化学镀锡，一方面可以提高基体的可焊性，另一方面可以有效地保护基体，避免无氧铜表面氧化。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种镀液配方、镀液制备方法与应用，其形成的镀液能直接在无氧铜基体上化学镀锡，而直接在无氧铜基体上化学镀一层致密的锡层，解决无氧铜基体易氧化而达到保护铜基体的作用，同时，提高了无氧铜基体的可焊性。本发明是这样实现的，一种镀液配方，其配制的镀液能直接在无氧铜基体上化学镀锡，所述镀液配方包括:氯化亚锡15 25 g/L，硫脲85、5 g/L，盐酸6 10 mL/L，氯化钠75^85 g/L，所述氯化亚锡、所述硫脲、所述氯化钠的纯度均为分析纯，所述盐酸为36% 38%的分析纯。本发明还提供一种镀液制备方法，其采用上述镀液配方制备镀液，所述镀液制备方法包括以下步骤:往器皿内倒入1/3 容器体积规格的去离子水，容器体积规格按照无氧铜基体可完全浸没在容器内的原则；按所述镀液配方的配方量，称取所述氯化亚锡、所述硫脲、所述氯化钠、所述盐酸；将所述器皿放入水浴加热槽中加热至60°C，依次将所述氯化亚锡、所述硫脲、所述盐酸、所述氯化钠倒入所述器皿中充分溶解，再加入剩余体积的去离子水，使溶液面与容器规格对应的标线持平，形成能直接在无氧铜基体上化学镀锡的所述镀液。本发明还提供一种镀液应用，其为上述镀液制备方法制成的镀液直接在无氧铜基体上化学镀锡应用。作为上述方案的进一步改进，所述镀液应用的应用步骤如下:A、将无氧铜基体充分去油；B、对所述无氧铜基体进行酸洗，将所述无氧铜基体放入酸洗电解液，将零件放入所述酸洗电解液中5 15秒，再在流动的去离子水中进行清洗1(Γ30秒，转至下一步骤；C、将清洗后的无氧铜基体迅速放入所述镀液中进行化学镀，过程中所述镀液需要不断搅拌以防止沉淀的出现，化学镀结束后，在流动的去离子水中清洗零件1(Γ30秒，并转至下一步骤；
D、在无水乙醇中对镀件进行脱水2 5秒，并将镀件干燥。优选地，将无氧铜基体充分去油，分为两步处理:首先，有机去油，将无氧铜基体放入温度为4(T60°C的丙酮溶液中，浸泡15 20分钟；其次，化学去油，将浸泡处理后的无氧铜基体放入温度为4(T60°C化学去油溶液中，超声浸泡15 20分钟，将浸泡处理后的无氧铜基体在热水中浸泡0.5^1分钟后放入盛有冷水的容器里并冲洗(0.25 0.5)分钟，转至下一步骤。再优选地，所述化学去油溶液的配比为:碳酸钠(Na2CO3) 20 g/Ι、磷酸钠(Na3PO4)20 g/Ι、乳化剂(0P-10) 3 g/L.
优选地，在步骤C中，化学镀期间，所述镀液温度:55 65°C，镀液时间根据镀层厚度和锡层沉积速度0.60 1.00 μ m/min来确定。优选地，在步骤D中，在无水乙醇中对镀件进行脱水2 5秒，用氮气将镀件吹干后放入烘箱，在80 100°C条件下干燥l(T20min。优选地，在步骤B中，所述酸洗电解液按下列成份和配比制备:45飞0ml/L的硫酸(H2SO4), (250 300) g/L 的氧化铬(CrO3)。本发明的优点在于:提供一种镀液配方、镀液制备方法与应用，其相关的镀液，能直接在无氧铜基体上化学镀一层致密的锡层，操作简单快捷，无需使用电镀形式；解决无氧铜基体易氧化而达到保护铜基体的作用，同时，提高了无氧铜基体的可焊性。与传统的电镀方法制备锡层相比，在无氧铜基体上化学镀锡无需加电操作，解决了诸如覆铜电路板上非连续无氧铜基体(电路板上铜走线之间不导电)在不进行互联的情形下完成同时镀锡层的目的，在快速制作电路的领域提供了捷径。同时，在无氧铜基体上化学镀锡操作简单，制作成本低，反应快速，可快速制备致密的锡铋化学镀层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施方式I制备化学镀锡液(即镀液):按配方量(即镀液配方)称取氯化亚锡、硫脲、氯化钠、盐酸，先往器皿内倒入1/3体积的去离子水，将器皿放入水浴加热槽中加热至60°C，依次将氯化亚锡、硫脲、盐酸、氯化钠倒入器皿中充分溶解，再加入剩余体积的去离子水，将容器放入水浴加热槽中加热至60°C稳定后备用。镀液组分为:氯化亚锡20g/L，硫脲90 g/L，盐酸
7.5 mL/L，氯化钠 80g/L。配制化学去油溶液，按照配方称取碳酸钠、磷酸钠、乳化剂0P-10，配制成溶液并冷却至室温，配制成的化学去油溶液成分及含量为:碳酸钠20g/L、磷酸钠20g/L、乳化剂(0P-10)3g/L。制备无氧铜酸洗溶液(即酸洗电解液):按配方量取氧化铬，倒入约2/3体积的去离子水中溶解，将硫酸缓慢的加入并搅拌冷却，最后按照溶液制备体积注入少量去离子水。酸液组分为:硫酸(H2SO4) 50ml/L，氧化铬(CrO3) 275g/L。用铜导线捆扎无氧铜零件，将零件放入温度为50°C的丙酮溶液中浸泡15分钟；将浸泡处理后的无氧铜基体在热水中浸泡30秒后放入盛有冷水的容器里并冲洗15秒；将零件放入化学去油溶液中，并利用超声进行清洗，超声功率可根据实际情况酌情调节，清洗时间15分钟，随后将零件放入热水中浸泡30秒；对无氧铜基体进行酸洗，将无氧铜基体放入酸洗电解液，将零件放入酸洗溶液中10秒，再在流动的去离子水中进行清洗15秒，转至下一步骤；将清洗后的无氧铜基体迅速放入化学镀锡液中进行化学镀，过程中溶液需要不断搅拌以防止沉淀的出现；镀液温度:60°C，维持时间:5min，化学镀结束后，在流动的去离子水中清洗零件30秒，并转至下一步骤。在无水乙醇中对镀件进行脱水5秒。用氮气将镀件吹干后放入烘箱，在100°C条件下干燥20min。最终经显微镜观测外表，镀层均匀致密，经台阶仪测试镀层厚度为4.02 μ m，在设置为120°C的加热平台上对镀件进行焊接测试，镀件具有较好的可焊性；至此，一种在无氧铜基体上化学镀锡的流程全部完成。实施方式2制备化学镀锡液:按配方量称取氯化亚锡、硫脲、氯化钠、盐酸，先往器皿内倒入1/3体积的去离子水，将器皿放入水浴加热槽中加热至60°C，依次将氯化亚锡、硫脲、盐酸、氯化钠倒入器皿中充分溶解，再加入剩余体积的去离子水，将容器放入水浴加热槽中加热至60 °C稳定后备用。镀液组分为:氯化亚锡15g/L,硫脲85 g/L,盐酸6mL/L,氯化钠75g/L0配制化学去油溶液，按照配方称取碳酸钠、磷酸钠、乳化剂0P-10，配制成溶液并冷却至室温，配制成的化学去油溶液成分及含量为:碳酸钠20g/L、磷酸钠20g/L、乳化剂(0P-10)3g/L。`制备无氧铜酸洗溶液:按配方量取氧化铬，倒入约2/3体积的去离子水中溶解，将硫酸缓慢的加入并搅拌冷却，最后按照溶液制备体积注入少量去离子水。酸液组分为:硫酸(H2SO4) 50ml/L，氧化铬(CrO3) 275g/L。用铜导线捆扎无氧铜零件，将零件放入温度为50°C的丙酮溶液中浸泡15分钟；将浸泡处理后的无氧铜基体在热水中浸泡30秒后放入盛有冷水的容器里并冲洗15秒；将零件放入化学去油溶液中，并利用超声进行清洗，超声功率可根据实际情况酌情调节，清洗时间15分钟，随后将零件放入热水中浸泡30秒。对无氧铜基体进行酸洗，将无氧铜基体放入酸洗电解液，将零件放入酸洗溶液中10秒，再在流动的去离子水中进行清洗15秒，转至下一步骤。将清洗后的无氧铜基体迅速放入化学镀锡液中进行化学镀，过程中溶液需要不断搅拌以防止沉淀的出现；镀液温度:60°C，维持时间:5min，化学镀结束后，在流动的去离子水中清洗零件30秒，并转至下一步骤。在无水乙醇中对镀件进行脱水5秒。用氮气将镀件吹干后放入烘箱，在100°C条件下干燥20min。最终经显微镜观测外表，镀层均匀致密，经台阶仪测试镀层厚度为3.74μπι，表明在其余加工工艺不变化的情况下，化学镀锡溶液的浓度直接影响镀层的厚度。在设置为120°C的加热平台上对镀件进行焊接测试，镀件具有较好的可焊性。
实施方式3制备化学镀锡液:按配方量称取氯化亚锡、硫脲、氯化钠、盐酸，先往器皿内倒入1/3体积的去离子水，将器皿放入水浴加热槽中加热至60°C，依次将氯化亚锡、硫脲、盐酸、氯化钠倒入器皿中充分溶解，再加入剩余体积的去离子水，将容器放入水浴加热槽中加热至60°C稳定后备用。镀液组分为:氯化亚锡25g/L,硫脲90 g/L,盐酸8mL/L,氯化钠80g/L0配制化学去油溶液，按照配方称取碳酸钠、磷酸钠、乳化剂0P-10，配制成溶液并冷却至室温，配制成的化学去油溶液成分及含量为:碳酸钠20g/L、磷酸钠20g/L、乳化剂(0P-10)3g/L。制备无氧铜酸洗溶液:按配方量取氧化铬，倒入约2/3体积的去离子水中溶解，将硫酸缓慢的加入并搅拌冷却，最后按照溶液制备体积注入少量去离子水。酸液组分为:硫酸(H2SO4) 50ml/L，氧化铬(CrO3) 275g/L。用铜导线捆扎无氧铜零件，将零件放入温度为50°C的丙酮溶液中浸泡15分钟；将浸泡处理后的无氧铜基体在热水中浸泡30秒后放入盛有冷水的容器里并冲洗15秒；将零件放入化学去油溶液中，并利用超声进行清洗，超声功率可根据实际情况酌情调节，清洗时间15分钟，随后将零件放入热水中浸泡30秒。对无氧铜基体进行酸洗，将无氧铜基体放入酸洗电解液，将零件放入酸洗溶液中10秒，再在流动的去离子水中进行清洗15秒，转至下一步骤。将清洗后的无氧铜基体迅速放入化学镀锡液中进行化学镀，过程中溶液需要不断搅拌以防止沉淀的出现；镀液温度:60°C，维持时间:5min，化学镀结束后，在流动的去离子水中清洗零件30秒，并转至下一步骤。在无水乙醇中对 镀件进行脱水5秒。用氮气将镀件吹干后放入烘箱，在100°C条件下干燥20min。最终经显微镜观测外表，镀层均匀致密，经台阶仪测试镀层厚度为4.26 μ m，表明在其余加工工艺不变化的情况下，化学镀锡溶液的浓度直接影响镀层的厚度。在设置为120°C的加热平台上对镀件进行焊接测试，镀件具有较好的可焊性。结合上述实施例可知:本发明的镀液，能直接在无氧铜基体上化学镀一层致密的锡层，操作简单快捷，无需使用电镀形式，解决无氧铜基体易氧化而达到保护铜基体的作用，同时，提高了无氧铜基体的可焊性。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种镀液配方，其特征在于，其配制的镀液能直接在无氧铜基体上化学镀锡，所述镀液配方包括:氯化亚锡15 25 g/L，硫脲85 95 g/L，盐酸6 10 mL/L，氯化钠75 85 g/L，所述氯化亚锡、所述硫脲、所述氯化钠的纯度均为分析纯，所述盐酸为36% 38%的分析纯。
2.一种镀液制备方法，其特征在于，其采用如权利要求1所述的镀液配方制备镀液，所述镀液制备方法包括以下步骤: 往器皿内倒入1/3容器体积规格的去离子水，容器体积规格按照无氧铜基体可完全浸没在容器内的原则； 按所述镀液配方的配方量，称取所述氯化亚锡、所述硫脲、所述氯化钠、所述盐酸； 将所述器皿放入水浴加热槽中加热至60°C，依次将所述氯化亚锡、所述硫脲、所述盐酸、所述氯化钠倒入所述器皿中充分溶解，再加入剩余体积的去离子水，使溶液面与容器规格对应的标线持平，形成能直接在无氧铜基体上化学镀锡的所述镀液。
3.一种镀液应用，其特征在于，其为如权利要求2所述的镀液制备方法制成的镀液直接在无氧铜基体上化学镀锡应用。
4.如权利要求3所述的镀液应用，其特征在于，所述镀液应用的应用步骤如下: A、将无氧铜基体充分去油； B、对所述无氧铜基体进行酸洗，将所述无氧铜基体放入酸洗电解液，将零件放入所述酸洗电解液中5 15秒，再在流动的去离子水中进行清洗1(Γ30秒，转至下一步骤； C、将清洗后的无氧铜基体迅速放入所述镀液中进行化学镀，过程中所述镀液需要不断搅拌以防止沉淀的出现，化学镀结束后，在流动的去离子水中清洗零件1(Γ30秒，并转至下一步骤； D、在无水乙醇中对镀件进行脱水2 5秒，并将镀件干燥。
5.如权利要求4所述的镀液应用，其特征在于，将无氧铜基体充分去油，分为两步处理: 首先，有机去油，将无氧铜基体放入温度为4(T60°C的丙酮溶液中，浸泡15 20分钟；其次，化学去油，将浸泡处理后的无氧铜基体放入温度为4(T60°C化学去油溶液中，超声浸泡15 20分钟,将浸泡处理后的无氧铜基体在热水中浸泡0.5"!分钟后放入盛有冷水的容器里并冲洗(0.25 0.5)分钟，转至下一步骤。
6.如权利要求5所述的镀液应用，其特征在于，所述化学去油溶液的配比为:碳酸钠(Na2CO3) 20 g/1、磷酸钠(Na3PO4) 20 g/1、乳化剂(0P-10) 3 g/L.
7.如权利要求4所述的镀液应用，其特征在于，在步骤C中，化学镀期间，所述镀液温度:55 65°C，镀液时间根据镀层厚度和锡层沉积速度0.60 1.00 μ m/min来确定。
8.如权利要求4所述的镀液应用，其特征在于，在步骤D中，在无水乙醇中对镀件进行脱水2 5秒，用氮气将镀件吹干后放入烘箱，在80 100°C条件下干燥l(T20min。
9.如权利要求4所述的镀液应用，其特征在于，在步骤B中，所述酸洗电解液按下列成份和配比制备:45 60ml/L的硫酸(H2SO4), (250 300) g/L的氧化铬(Cr03)。
全文摘要
本发明涉及一种镀液配方、镀液制备方法与应用。所述镀液配方配制的镀液能直接在无氧铜基体上化学镀锡，所述镀液配方包括氯化亚锡15~25 g/L，硫脲85~95 g/L，盐酸6~10 mL/L，氯化钠75~85 g/L，所述氯化亚锡、所述硫脲、所述氯化钠的纯度均为分析纯，所述盐酸为36%～38%的分析纯。采用本发明制成的镀液，能直接在无氧铜基体上化学镀一层致密的锡层，操作简单快捷，无需使用电镀形式，解决无氧铜基体易氧化而达到保护铜基体的作用，同时，提高了无氧铜基体的可焊性。本发明还涉及根据所述镀液配方的配制的镀液的镀液制备方法与应用。
文档编号C23C18/52GK103173752SQ20131012370
公开日2013年6月26日 申请日期2013年4月10日 优先权日2013年4月10日
发明者徐劲松, 杨良勇, 丁冬平, 孙琴, 方小伟, 张铭权 申请人:安徽华东光电技术研究所