一种碳纤维表面镀铜工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种碳纤维表面镀铜工艺，包括如下步骤：（1）碳纤维改性预处理：采用化学法或水蒸气活化法对碳纤维进行改性，以克服碳纤维表面光滑、疏水性和表面惰性等不适合镀铜的特点；（2）化学镀铜：将经过表面预处理的碳纤维加入镀液中并不断搅拌，用精密pH试纸检测镀液pH值，观察碳纤维颜色变化，碳纤维逐渐变红，并有气泡冒出，待镀液中气泡逐渐减小至消失后，取出碳纤维并洗净烘干。本发明的有益效果是：该工艺有效的解决了对碳纤维镀铜时经常发生的碳纤维素“黑心”问题，镀铜后碳纤维和镀层结合的很紧密，碳纤维直径增加，电阻减小，导电性增加。镀铜碳纤维镀覆均匀，光泽性好，电阻率明显下降，导电性比未镀铜碳纤维有了显著提高。
【专利说明】一种碳纤维表面镀铜工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于纺织染整【技术领域】，具体涉及一种碳纤维表面镀铜工艺。
【背景技术】
[0002]金属基碳纤维复合材料具有高比强度、高比模量和韧性好等优良性能，在航空、航天、生物材料和民用工业领域具有广泛的应用前景。用表面金属化的碳纤维作填料，所制得的屏蔽材料具有很好的屏蔽效果，可用作飞机的吸波材料；镀金属碳纤维通过一定方式编织成织物，可以制成仿真三维诱饵体，用于高科技战争中的反雷达侦察与反制导。材料的电磁屏蔽性能主要取决于其导电性，导电性好的材料通常具有好的电磁屏蔽功能。
[0003]铜由于其导电性能强、价格适宜的特点而被用来对碳纤维表面进行改性。化学镀是一种常用的表面改性方法，是在没有外电流通过的情况下，利用还原剂将溶液中的金属离子还原，在呈催化活性的物体表面形成金属镀层的一种镀覆技术。碳纤维化学镀铜已研究出很多的工艺方法，但这些工艺方法的镀铜结果仍存在不少问题。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是，提供一种碳纤维表面镀铜工艺，以得到光泽性好、镀层结合力强、导电性能高的镀铜碳纤维。
[0005]一种碳纤维表面镀铜工艺，包括如下步骤:
[0006]( I)碳纤维改性预处理:采用化学法或水蒸气活化法对碳纤维进行改性；
[0007](2)化学镀铜:将经过表面预处理的碳纤维加入镀液中并不断搅拌，用精密pH试纸检测镀液PH值，观察碳纤维颜色变化，碳纤维逐渐变红，并有气泡冒出，待镀液中气泡逐渐减小至消失后，取出碳纤维并洗净烘干。
[0008]进一步地，所述步骤(1)中的化学法为:
[0009](a)去胶:采用空气灼烧法，将碳纤维束放入烘箱内灼烧，灼烧温度400 V，灼烧时间为60min，以脱去碳纤维外层的保护胶； [0010](b)粗化:取20g过硫酸铵与100ml H2O配成粗化液在碳纤维表面进行刻蚀，使其表面呈现沟槽状，并使碳纤维表面由疏水性变为亲水性；
[0011](C)中和:将用过硫酸铵粗化后的碳纤维放入10%的NaOH溶液中浸泡，中和残留在碳纤维表面的过硫酸铵，然后清洗至中性；
[0012](d)敏化:以2.5g SnCl2,27ml HCl (37% ) ,23ml H2O配制成敏化液，敏化时间为5分钟，然后将碳纤维取出洗净，使碳纤维表面吸附一层还原性物质，在活化时，活化剂被还原并留在碳纤维表面形成催化晶核，此过程的反应式如下:
[0013]2SnCl2+3H20 — Sn2 (OH) 3C1+3HC1 ；
[0014](e)活化:用5g/L AgNO3溶液、8mL氨水,放入敏化后的碳纤维浸泡5分钟,然后水洗干净，使碳纤维表面形成一层具有催化活性的贵金属层；
[0015](f)还原:以20g/L次亚磷酸钠溶液为还原液,在25°C水浴中保温,然后加入活化处理后的碳纤维，I分钟后取出洗净，将残留在碳纤维表面的AgCl还原；
[0016]进一步地，所述步骤(1)中的水蒸气活化法为:
[0017](a)将碳纤维放入活化炉内加热，然后通入氮气保护，达到700°C~800°C时向碳纤维喷水蒸气使其表面刻蚀成孔，然后在氮气氛围下冷却后取出，完成水蒸气活化处理；
[0018](b)敏化:以2.5g SnCl2,27ml HCl (37% ) ,23ml H2O配制成敏化液，敏化时间为5分钟，然后将碳纤维取出洗净，使碳纤维表面吸附一层还原性物质，在活化时，活化剂被还原并留在碳纤维表面形成催化晶核，此过程的反应式如下:
[0019]2SnCl2+3H20 — Sn2 (OH) 3C1+3HC1 ；
[0020](c)活化:用5g/L AgNO3溶液、8mL氨水,放入敏化后的碳纤维浸泡5分钟,然后水洗干净，使碳纤维表面形成一层具有催化活性的贵金属层；
[0021](d)还原:以20g/L次亚磷酸钠溶液为还原液，在25°C水浴中保温一段时间，然后加入活化处理后的碳纤维，I分钟后取出洗净，将残留在碳纤维表面的AgCl还原；
[0022]进一步地，所述步骤(2)中镀液的组成为=CuSO4.5Η20 IOg / L7NaOH 20g / L，酒石酸钾钠50g / L,甲醒IOml / L,
[0023]化学镀铜反应式如下:
[0024]Cu2+.络合物+2HCH0+40F=Cu 丨 +2HC0(T+H2 丨 +2H20+络合物。
[0025]本发明具有的有益效果是:该工艺有效的解决了对碳纤维镀铜时经常发生的碳纤维素“黑心”问题，镀铜后碳纤维和镀层结合的很紧密，碳纤维直径增加，电阻减小，导电性增加，强力明显增加。镀铜 碳纤维镀覆均匀，光泽性好，镀层结合力强，电阻率明显下降，导电性比未镀铜碳纤维有了显著提高。
【具体实施方式】
[0026]为了进一步理解本发明的优点，下面通过具体的实施例来说明本发明的功效。
[0027]实施例一:
[0028]一种碳纤维表面镀铜工艺，包括如下步骤:
[0029](I)碳纤维改性预处理:采用化学法对碳纤维进行改性，以克服碳纤维表面光滑、疏水性和表面惰性等不适合镀铜的特点；
[0030](2)化学镀铜:将经过表面预处理的碳纤维加入镀液中并不断搅拌，用精密pH试纸检测镀液PH值，观察碳纤维颜色变化，碳纤维逐渐变红，并有气泡冒出，待镀液中气泡逐渐减小至消失后，取出碳纤维并洗净烘干。
[0031]所述化学法具体为:
[0032](a)去胶:采用空气灼烧法，将碳纤维束放入烘箱内灼烧，灼烧温度400 V，灼烧时间为60min，以脱去碳纤维外层的保护胶，提高镀铜与碳纤维的结合力；
[0033](b)粗化:取20g过硫酸铵与100ml H2O配成粗化液在碳纤维表面进行刻蚀，使其表面呈现沟槽状，并使碳纤维表面由疏水性变为亲水性，便于后续处理；
[0034](c)中和:将用过硫酸铵粗化后的碳纤维放入10%的NaOH溶液中浸泡一段时间，中和残留在碳纤维表面的过硫酸铵，然后用清洗至中性；
[0035](d)敏化:以2.5g SnCl2,27ml HCl (37% ) ,23ml H2O配制成敏化液，敏化时间为5分钟，然后将碳纤维取出洗净，使碳纤维表面吸附一层还原性物质，在活化时，活化剂被还原并留在碳纤维表面形成催化晶核，此过程的反应式如下:
[0036]2SnCl2+3H20 — Sn2 (OH) 3C1+3HC1
[0037](e)活化:用5g/L AgNO3溶液、8mL氨水,放入敏化后的碳纤维浸泡5分钟,然后水洗干净，使碳纤维表面形成一层具有催化活性的贵金属层；
[0038](f)还原:以20g/L次亚磷酸钠溶液为还原液，在25°C水浴中保温一段时间，然后加入活化处理后的碳纤维，I分钟后取出洗净，将残留在碳纤维表面的AgCl还原，防止其带入镀液对镀液产生不良影响；
[0039]所述步骤(2)中镀液的组成为=CuSO4.5H20 IOg / L，NaOH 20g / L，酒石酸钾钠50g / L，甲醛 IOml / L，
[0040]化学镀铜反应式如下:
[0041]Cu2+.络合物+2HCH0+40F=Cu 丨 +2HC0(T+H2 丨 +2H20+络合物。
[0042]实施例二:
[0043]一种碳纤维表面镀铜工艺，包括如下步骤:
[0044](I)碳纤维改性预处理:采用水蒸气活化法对碳纤维进行改性，以克服碳纤维表面光滑、疏水性和表面惰性等不适合镀铜的特点；
[0045](2)化学镀铜:将经过表面预处理的碳纤维加入镀液中并不断搅拌，用精密pH试纸检测镀液PH值，观察碳纤维颜色变化，碳纤维逐渐变红，并有气泡冒出，待镀液中气泡逐渐减小至消失后，取出碳纤维并洗净烘干。
[0046]所述步骤(1)中的水蒸气活化法具体为:
[0047](a)将碳纤维放入活化炉内加热，在一定温度时通入氮气保护，达到700°C~800°C时向碳纤维喷水蒸气使其表面刻蚀成孔，然后在氮气氛围下冷却后取出，即完成了水蒸气活化处理；
[0048](b)敏化:以2.5g SnCl2,27ml HCl (37% ) ,23ml H2O配制成敏化液，敏化时间为5分钟，然后将碳纤维取出洗净，使碳纤维表面吸附一层还原性物质，在活化时，活化剂被还原并留在碳纤维表面形成催化晶核，此过程的反应式如下:
[0049]2SnCl2+3H20 — Sn2 (OH) 3C1+3HC1
[0050](c)活化:用5g/L AgNO3溶液、8mL氨水,放入敏化后的碳纤维浸泡5分钟,然后水洗干净，使碳纤维表面形成一层具有催化活性的贵金属层；
[0051](d)还原:以20g/L次亚磷酸钠溶液为还原液，在25°C水浴中保温一段时间，然后加入活化处理后的碳纤维，I分钟后取出洗净，将残留在碳纤维表面的AgCl还原，防止其带入镀液对镀液产生不良影响；
[0052]所述步骤(2)中镀液的组成为=CuSO4.5H20 IOg / L，NaOH 20g / L，酒石酸钾钠50g / L，甲醛 IOml / L，
[0053]化学镀铜反应式如下:
[0054]Cu2+.络合物+2HCH0+40F=Cu 丨 +2HC0(T+H2 丨 +2H20+络合物。
[0055]综上所述，以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【权利要求】
1.一种碳纤维表面镀铜工艺，其特征在于，包括如下步骤: (1)碳纤维改性预处理:采用化学法或水蒸气活化法对碳纤维进行改性； (2)化学镀铜:将经过表面预处理的碳纤维加入镀液中并不断搅拌，用精密pH试纸检测镀液PH值，观察碳纤维颜色变化，碳纤维逐渐变红，并有气泡冒出，待镀液中气泡逐渐减小至消失后，取出碳纤维并洗净烘干。
2.根据权利要求1所述的碳纤维表面镀铜工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的化学法为: (a)去胶:采用空气灼烧法，将碳纤维束放入烘箱内灼烧，灼烧温度400°C，灼烧时间为60min,以脱去碳纤维外层的保护胶； (b)粗化:取20g过硫酸铵与100mlH2O配成粗化液在碳纤维表面进行刻蚀，使其表面呈现沟槽状，并使碳纤维表面由疏水性变为亲水性； (c)中和:将用过硫酸按粗化后的碳纤维放入10%的NaOH溶液中浸泡，中和残留在碳纤维表面的过硫酸铵，然后清洗至中性； (d)敏化:以2.5gSnCl2,27ml HCl (37% ),23ml H2O配制成敏化液，敏化时间为5分钟，然后将碳纤维取出洗净，使碳纤维表面吸附一层还原性物质； (e)活化:用5g/LAgNO3溶液、8mL氨水，放入敏化后的碳纤维浸泡5分钟，然后水洗干净，使碳纤维表面形成一层具有催化活性的贵金属层； (f)还原:以20g/L次亚磷酸钠溶液为还原液，在25°C水浴中保温，然后加入活化处理后的碳纤维，I分钟后取出洗净，将残留在碳纤维表面的AgCl还原。
3.根据权利要求1所述的碳纤维表面镀铜工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的水蒸气活化法为: (a)将碳纤维放入活化炉内加热，然后通入氮气保护，达到700°C~800°C时向碳纤维喷水蒸气使其表面刻蚀成孔，然后在氮气氛围下冷却后取出，完成水蒸气活化处理； (b)敏化:以2.5gSnCl2,27ml HCl (37% ),23ml H2O配制成敏化液，敏化时间为5分钟，然后将碳纤维取出洗净，使碳纤维表面吸附一层还原性物质； (c)活化:用5g/LAgNO3溶液、8mL氨水，放入敏化后的碳纤维浸泡5分钟，然后水洗干净，使碳纤维表面形成一层具有催化活性的贵金属层； (d)还原:以20g/L次亚磷酸钠溶液为还原液，在25°C水浴中保温一段时间，然后加入活化处理后的碳纤维，I分钟后取出洗净，将残留在碳纤维表面的AgCl还原。
4.根据权利要求1所述的碳纤维表面镀铜工艺，其特征在于，所述步骤(2)中镀液的组成为:CuS04.5H20 IOg / L, NaOH 20g / L，酒石酸钾钠 50g / L,甲醛 IOml / L。
【文档编号】C23C18/40GK103484842SQ201310410798
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月11日 优先权日:2013年9月11日
【发明者】姚建平 申请人:昆山市万丰制衣有限责任公司