一种改善镁合金室温塑性的微观组织细化方法
【专利摘要】一种改善镁合金室温塑性的微观组织细化方法，属于合金微观组织细化【技术领域】。针对Mg-Zn-Er合金中初生W相或/和I相等结构粗大且难以消溶而导致塑性较差的问题，向合金中添加0.01～1.0wt.％的Al作为组织细化元素，可显著细化合金的组织结构，其初生第二相尺寸约为10～50μm，固溶处理后初生相消失，代之为针状的第二相，宽约为5～10μm，长约为15～35μm，分布弥散。挤压加工后，合金室温下延伸率可达25～45％，为一种塑性性能优异的镁合金材料。
【专利说明】一种改善镁合金室温塑性的微观组织细化方法
【技术领域】
[0001]本发明属于合金微观组织细化【技术领域】，尤其涉及一种改善镁合金室温塑性的微观组织细化方法。
【背景技术】
[0002]当前社会，环境恶化已成为威胁人类生存的首要问题。尤其是我国北方雾霾天气的频繁出现，已导致多种呼吸系统疾病，严重影响了人们的正常生活。因此，开发节能减排的新型材料是目前材料科学领域的主要任务之一。镁合金作为一种最轻的节能环保结构材料，在轨道、航空等领域具有重要工业价值和应用前景。镁合金是近几年发展起来的一种新型轻质合金，它最突出的优点就是比重小和阻尼性能好。另外，它还有很多其他优点，如散热性佳、回收性好及屏蔽能力强，这致使镁合金在航空、航天及汽车工业领域有广大的潜在的应用价值，镁合金也因此被誉为“21世纪的绿色工程材料”。
[0003]Mg-Zn 二元合金为一种轻质价廉的合金，但它的初始组织粗大导致力学性能不佳，同时也影响了它的塑性加工性能，导致该合金不能够直接应用在汽车、航空等工业化领域。向Mg-Zn 二元合金中添加其它合金化元素，特别是添加稀土元素可有效改善它的力学性能和成形加工能力，如报道的 Mg-Zn-Y(Z.P.Luo, S.Q.Zhang, Y.L.Tang, et al.Scr.Metals.Mater.1993,28:1513-1518)和 Mg-Zn-Er (J.Η.Li, W.B.Du, S.Β.Li, and Z.H.Wang.RAREMETALS2009, 28:297-301)，就是一种性能较为优异的合金材料。目前，根据合金化成分添加范围的不同，按照Zn/RE的加入比例，可分别制得含有初生1-相、W-相等多种三元相的Mg-Zn-RE合金。尤其是当前有关1-相的研究较多，研究结果表明1-相是一种强化效果较好的第二相，这主要因为它较高热稳定性、较低的界面能和较高的硬度，此外它与基体之间有良好的界面关系。W-相则因与基体晶格匹配度差而恶化了力学性能。
[0004]虽然添加稀土元素可以细化Mg-Zn合金的组织，但是添加稀土形成的1-相、W-相等Mg-Zn-RE三元相尺寸粗大，致使它们在应力作用下易于开裂，形成裂纹源，最终导致合金失效。采用塑性加工方法虽然可一定程度上破碎1-相或W-相，但其破碎效果有限，且导致它们分散不均。另外，塑性加工过程中发生了强烈动态再结晶软化过程，不利于合金力学性能提高。另外，目前常规的热处理手段不能有效的将粗大第二相消溶或实现纳米级第二相的大量、均匀析出，而且目前也没有相关成熟的热处理工艺方法。因此，如何降低合金中粗大第二相的尺寸，成了影响Mg-Zn-RE合金力学性能优劣的关键。
[0005] 本发明中涉及Mg-Zn-Er合金中粗大组织细化方法。采用添加少量Al的方法可显著细化合金中粗大第二相。添加少量Al的铸态合金中第二相(初生相)形貌为球形和岛状，但相比未添加Al的铸态合金的球形和岛状第二相(初生相)，从形状和数量上来看，含量明显减少，其尺寸显著降低；添加少量Al的铸态合金固溶处理后球形和岛状等第二相(初生相)消失，代之以弥散细小针状的第二相，其尺寸更为细小。添加少量Al的细化效果优于目前的强力变形和常规热处理方法。与塑性加工方法相比，合金中的第二相不但分散均匀，而且第二相的尺寸进一步降低；与常规热处理方法相比，合金中的粗大第二相更容易消溶，取而代之地生成了大量细小针状第二相，其分布更加弥散、均匀。该方法显著提高了改善了 Mg-Zn-Er合金的力学性能,是一种有效的合金组织细化新方法。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的问题是如何降低Mg-Zn-Er中粗大第二相尺寸，进而形成一种尺寸相对较小且分布较为弥散第二相，最终提升了提升合金的力学性能，尤其提高合金的塑性。本发明突破传统热处理、塑性加工等对1-相、W-相等细化不彻底，组织结构难控制的不足，使得合金制备条件简化同时改善Mg-Zn-Er合金塑性加工困难的问题，制备的含有少量Al元素的Mg-Zn-Er具有良好的塑性和较高的强度，是一种成本低廉、具有广泛应用前景的中强高塑性合金。
[0007]本发明提供了一种细化Mg-Zn-Er合金中粗大第二相的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0008](I)首先是将制得的含有1-相、W-相或1-相和W-相混合的Mg-Zn-Er合金表面进行清洁，除掉氧化皮等杂质，然后进行分割，放置于温度为720~800°C的电阻熔炼炉中进行保温，待合金融化后，关闭加热电源，搅拌均匀，静置10~25min后，重新将炉温升至720~800°C，保温5~lOmin，关闭加热电源，并设定炉温为650~720°C，待温度稳定到650~720°C后，将0.01~1.0wt.%的Al加入到合金液中，搅拌，并在650~720°C保温静置10~25min后，将合金浇筑于低碳钢(普通)模具中；
[0009](2)将步骤(1)制得的含有少量Al元素的Mg- Zn-Er合金固溶处理，固溶处理温度为350~450°C，保温2.5~15h后，合金中球形或/和岛状相消失，在基体和晶界处形成了一种针状的第二相，其分布更加弥散，其尺寸宽约为5~10 μ m，长约为15~35μπι。
[0010]本发明的实质性特点及显著进步:
[0011]I)本发明主要是添加少量Al元素来细化合金中粗大的第二相，不同于向合金中加入Zr、B等细化剂，它们主要是细化合金晶粒，而Al用来细化合金中粗大的第二相。
[0012]2)与Zr、B等细化剂/变质剂等相比，Al元素价格低廉，容易添加，细化第二相效
果显著。
[0013]3)Al的添加量较少，其主要作用为细化第二相尺寸，同时起到固溶强化作用。
[0014]4)添加少量Al后的铸态合金中粗大球形或/和岛形第二相消失，代之以含量较少、尺寸更小的从形貌看依然为球形或/和岛形的第二相，但其分布均匀。
[0015]5)添加少量Al后的铸态合金形成的第二相，有较好的回熔性，可经350~450°C，保温2.5~15h后消失，代之以分布在基体和晶界处的针状相。
[0016]6)细化第二相尺寸之后,铸态合金室温延伸率为8~15%,挤压加工后合金室温延伸率为25%~45%。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为实施例1的为不添加铝的Mg-Zn-Er铸态合金中第二相的金相照片；
[0018]图2为实施例1添加铝的Mg-Zn-Er铸态合金中第二相的金相照片；
[0019]图3为实施例1添加铝的Mg-Zn-Er铸态合金固溶后针状第二相的金相照片。【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例和附图进一步说明本发明，但本发明并不限于以下实施例。
[0021]实施例1:
[0022]将制备的Mg-6Zn-0.5Er合金(含有1-相)表面进行清洁，去除氧化皮，并将其切成小块，放置于温度为720°C的电阻炉中熔化并搅拌，而后静置15min，将炉温升至720°C，保温lOmin，关闭炉子电源，并设定炉子温度为700°C，待温度稳定后将0.5wt.%的Al加入到合金液中，用力搅拌，并在700°C的温度下保温静置lOmin，最后浇注获得Mg-6Zn-0.5Er-0.5A1合金。比较发现没有添加Al前，合金中第二相晶粒尺寸较为粗大，其形貌主要为岛状和颗粒状(见附图1)，添加0.5wt.% Al后合金中粗大岛状和颗粒状第二相含量明显减少，其尺寸显著降低(见附图2)。铸态Mg-6Zn-0.5Er-0.5A1合金的室温延伸率为12%、；400°C均质处理IOh后，Mg-6Zn-0.5Er_0.5A1合金中的岛状相和球形相消失，代之为针状相(见图3),其宽约为5~10 μ m,长约为15~35 μ m。将均质后的Mg-6Zn-0.5Er-0.5A1合金挤压后，该挤压合金的延伸率为30% ;同样加工条件下，挤压态Mg-6Zn-0.5Er合金的室温延伸率为17 %，远低于挤压态Mg-6Zn_0.5Er_0.5A1合金的室温延伸率。
[0023]实施例2:
[0024]将制备的Mg-6Zn_0.5Er (含有1-相)合金表面进行清洁，去除氧化皮，并将其切成小块，放置于温度为750°C的电阻炉中熔化并搅拌，而后静置lOmin，将炉温升至750°C，保温lOmin，关闭炉子电源，并设定炉子温度为650°C，待温度稳定后将0.1wt.%的Al加入到合金液中，用力搅拌，并在650°C的温度下保温静置lOmin，最后浇注获得Mg-6Zn-0.5Er-0.1Al合金。比较发现没有添加Al前，合金中第二相晶粒尺寸较为粗大，其形貌主要为岛状和颗粒状，添加Al后合金中粗大岛状和颗粒状第二相含量明显减少，其尺寸显著降低。该铸态Mg-6Zn-0.5Er-0.1Al合金的室温延伸率为10%。420°C均质处理15h后，Mg-6Zn-0.5Er_0.1Al合金中的岛状相和球形相消失，代之为针状相，其宽约为5~10 μ m,长约为15~35 μ m。将均质后的Mg-6Zn_0.5Er_0.1Al合金挤压后，该挤压合金的延伸率为25%。
[0025]实施例3:
[0026]将制备的Mg-3Zn-0.5Er合金(含有1-相)表面进行清洁，去除氧化皮，并将其切成小块，放置于温度为760°C的电阻炉中熔化并搅拌，而后静置25min，将炉温升至760°C，保温lOmin，关闭炉子电源，并设定炉子温度为700°C，待温度稳定后将1.0wt.%的Al加入到合金液中，用力搅拌，并在700°C的温度下保温静置lOmin，最后浇注获得Mg-3Zn-0.5Er-0.5A1合金。比较发现没有添加Al前，合金中第二相晶粒尺寸较为粗大，其形貌主要为岛状和颗粒状，添加Al后合金中粗大岛状和颗粒状第二相含量明显减少，其尺寸显著降低。铸态Mg-3Zn-0.5Er-0.5A1合金的室温延伸率分别为8% ;400°C均质处理IOh后，Mg-3Zn- 0.5Er-0.5A1合金中的岛状相和球形相消失，代之为针状相，其宽约为5~10 μ m,长约为15~35 μ m。将均质后的Mg-3Zn_0.5Er_0.5A1合金挤压后，该挤压合金的延伸率为35%。
[0027]实施例4:
[0028]将制备的Mg-3Zn-0.5Er合金(含有1-相)表面进行清洁，去除氧化皮，并将其切成小块，放置于温度为780°C的电阻炉中熔化并搅拌，而后静置15min，将炉温升至780°C，保温20min，关闭炉子电源，并设定炉子温度为700°C，待温度稳定后将0.5wt.%的Al加入到合金液中，用力搅拌，并在700°C的温度下保温静置lOmin，最后浇注获得Mg-3Zn-0.5Er-lAl合金。比较发现没有添加Al前，合金中第二相晶粒尺寸较为粗大，其形貌主要为岛状和颗粒状，添加Al后合金中粗大岛状和颗粒状第二相含量明显减少，其尺寸显著降低。铸态Mg-3Zn-0.5Er-lAl合金的室温延伸率分别为15% ;350°C均质处理15h后，Mg-3Zn-0.5Er-lAl合金中的岛状相和球形相消失，代之为针状相，其宽约为5~10 μ m，长约为15~35 μ m。将均质后的Mg-3Zn-0.5Er_lAl合金挤压后，该挤压合金的延伸率约为40%。
[0029]实施例5:
[0030]将制备的Mg-5Zn_2.5Er合金(含有1-相和W-相混合)表面进行清洁，去除氧化皮，并将其切成小块，放置于温度为800°C的电阻炉中熔化并搅拌，而后静置15min，将炉温升至800°C，保温20min，关闭炉子电源，并设定炉子温度为720°C，待温度稳定后将
0.5wt. %的Al加入到合金液中，用力搅拌，并在720°C的温度下保温静置25min，最后浇注获得Mg-5Zn-2.5Er-0.5A1合金。比较发现没有添加Al前，合金中第二相晶粒尺寸较为粗大，其形貌主要为岛状和颗粒状，添加Al后合金中粗大岛状和颗粒状第二相含量明显减少，其尺寸显著降低。铸态Mg-5Zn-2.5Er-0.5A1合金室温延伸率分别为8% ;450°C均质处理5h后，Mg-5Zn-2.5Er_0.5A1合金中的岛状相和球形相消失，代之为针状相，其宽约为5~10 μ m,长约为15~35 μ m。将均质后的Mg-5Zn_2.5Er_0.5A1合金挤压后，该挤压合金的延伸率为25%。
【权利要求】
1.一种改善镁合金室温塑性的微观组织细化方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)首先是将制得的含有1-相、W-相或1-相和W-相混合的Mg-Zn-Er合金表面进行清洁，除掉氧化皮等杂质，然后进行分割，放置于温度为720~800°C的电阻熔炼炉中进行保温，待合金融化后，关闭加热电源，搅拌均匀，静置10~25min后，重新将炉温升至720~800°C，保温5~lOmin，关闭加热电源，并设定炉温为650~720°C，待温度稳定到650~720°C后，将0.01~1.0wt.%的八1加入到合金液中，搅拌，并在650~720°C保温静置10~25min后,将合金烧筑于低碳钢模具中； (2)将步骤(1)制得的含有少量Al元素的Mg-Zn-Er合金固溶处理，固溶处理温度为350~450°C，保温2.5~15h后，合金中球形或/和岛状相消失，在基体和晶界处形成了一种针状的第二相，其分布更加弥散。
2.按照权利要求1的方法，其特征在在于，步骤(2)针状第二相的尺寸宽为5~10μ m，长 15 ~35 μ m。
3.权利要求1的方法用于细化Mg-Zn-Er合金中第二相。
【文档编号】C22C1/02GK104004979SQ201410244468
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】刘轲, 杜文博, 郑晓兵, 李淑波, 王朝辉 申请人:北京工业大学