一种碳纤维增强铝镁合金复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳纤维增强铝镁合金复合材料及其制备方法。该复合材料是由经过预先处理的碳纤维与铝镁合金粉末混合烧结而成，碳纤维体积分数含量1?10%。本发明的制备方法主要包括碳纤维的灼烧、粗化、中和处理、球磨混料以及真空热压烧结。通过调控碳纤维的体积分数，能降低铝镁合金的密度，提升铝镁合金的强度、韧性。本发明特别适用于要求材料具有轻质、较高强度综合性能良好的航空航天飞行器零部件。
【专利说明】一种碳纤维增强铝镁合金复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及到金属基复合材料的制备领域，具体的说是一种碳纤维增强铝镁合金 复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着经济的发展，航空航天、轨道交通、电子器件等领域产品对轻质、高强度复合 材料的需求日益增加，复合材料的用量及其性能水平已成为飞行器先进性的重要标志之 〇
[0003] 铝镁合金具有良好的强度、硬度、散热性、抗压性、抗蚀性及可焊性，广泛应用于航 空航天、电子电气、轨道交通、建筑等领域，并在能源、日用品、文体用品等领域具有广阔的 应用前景。
[0004] 镁的密度1.732g/cm3,是铝合金中非常重要的添加元素。适量镁元素添加到铝 中能够形成弥散相，可显著提高合金强度、硬度以及耐磨性，同时又不会使其塑性过分降 低。研究表明向铝中每增加 lwt%的镁，可使强度提高约35MPa。镁在铝中极限溶解度为 14. 9wt%，当镁含量小于5wt%时，基本上都固溶在基体中。当镁含量较高时，铝镁合金中会 析出Al2O 3和Al5Mg8，这两相与基体间的电位差较大，会使合金耐蚀性下降。因而，铝镁合金 中的镁含量一般低于IOwt %，常用牌号低于Swt %。低镁含量的铝镁合金具有优良的成形 性能及抗腐蚀性，而高镁含量的铝镁合金具有良好的铸造性能及高强度。目前，在常用的铝 镁合金中，镁的含量一般不超过6wt %。
[0005] 由于铝镁合金具有巨大的市场潜力，日益受到产业界及学术界的重视，但其成形 性能和强度性能相对较差。难以进行复杂零件的成形以及获得高强度的结构零件，因此，其 成形性能和强度性能成为制造复杂、高强铝镁合金产品的一个主要制约因素。
[0006] 为进一步减轻重量，采用轻质、高强度的先进复合材料是行之有效的方法也是当 前国内外飞机制造的主要趋势。
[0007] 鉴于高含镁量Al-Mg二元合金的综合性能较差，通常需要在二元合金基础上单独 或者复合添加 Cu、Zr、Zn、Mn、Ag等合金元素，从而形成多种强化相，并改变强化相的数量和 分布，达到改善其性能的目的。通过在铝镁合金中添加微量合金元素并结合热处理、热加工 技术可以显著提高铝镁合金的韧性、强度等性能。
[0008] 碳纤维是一种耐热性、耐蚀性良好且密度较低，比强度较高的功能型纤维材料。碳 纤维增强金属基复合材料不仅具有较低的密度、良好的强度和耐磨性，而且具有优良的导 电、导热性、抗疲劳性、电磁屏蔽性等特点，因而其广泛应用在汽车、轨道交通、航空航天等 领域。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的就是通过粉末冶金的方法烧结制备短碳纤维来增强铝镁合金，以改 善铝镁合金的韧性，提高铝镁合金的强度，拓展高镁含量铝镁合金的应用空间。
[0010] 本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种碳纤维增强铝镁合金复合材 料，由铝镁合金粉及其体积分数为1?10%的经预先处理的碳纤维制成，其中，按照重量比， 铝镁合金粉的组成成分为10?40%的Mg、0. 2?0. 5%的Cu、0. 1?0. 4%的Μη、0. 5?0. 8% 的Si、0. 1?0. 3%的Cr、0. 1?0. 5%的Ζη、0. 1-0. 5%的Ti和Al及不可避免的杂质； 所述经预先处理的碳纤维是指：将选取直径10微米的碳纤维剪成2-3_的短碳纤维， 然后依次进行灼烧、粗化和中和处理后得到。
[0011] 所述碳纤维的预先处理的具体工艺为：先将短碳纤维在400°c?450°C的温度 下灼烧10?60min，而后再将其冷却至常温后置于质量浓度为25%的稀硝酸溶液中煮 沸5-15min,过滤出的短碳纤维用蒸馈水冲洗后置于质量浓度为15%的氢氧化钠溶液中 2-10min，再次过滤出短碳纤维用蒸馏水反复浸泡和冲洗后即完成碳纤维的处理。
[0012] 上述碳纤维增强铝镁合金复合材料的制备方法，包括以下步骤： 1) 碳纤维的预先处理 选取直径IOym的碳纤维剪成2-3mm的短碳纤维，然后将短碳纤维在400°C?450°C 的温度下灼烧10?60min，待其冷却至常温后置于质量浓度为25%的稀硝酸溶液中煮沸 5-15min，过滤出的短碳纤维用蒸馏水冲洗后再置于质量浓度为15%的氢氧化钠溶液中 2-10min，再次过滤出短碳纤维用蒸馏水反复浸泡和冲洗后即完成碳纤维的处理； 2) 混料 将步骤1)得到的经过预先处理的短碳纤维按照体积分数1-10%的比例加入到铝镁合 金粉末中，然后采用行星式球磨机混料直至观察不到团聚为止，得到原料粉备用； 其中，所述铝镁合金粉的组成成分为10?40%的Mg、0. 2?0. 5%的Cu、0. 1?0. 4%的 Μη、0· 5 ?0· 8% 的 Si、0· 1 ?0· 3% 的 Cr、0· 1 ?0· 5% 的 Ζη、0· 1-0. 5% 的 Ti,其余为 Al 及 不可避免的杂质； 3) 烧制合金 将步骤2)中得到的原料粉在真空度为0. 001-0. 005Pa、压强为30-100MPa的条件下烧 结，烧结时，以每分钟30-80°C的升温速率将温度升至430-480°C并保持该温度5-30min完 成烧结，烧结完成后自然冷却至室温即得到产品。
[0013] 有益效果：本发明通过对碳纤维进行一系列的预处理，从而去除了碳纤维表面的 有机保护层，并使其表面积和粗糙度均大大增加，进而使得碳纤维被用来增强铝镁合金时， 能有效降低合金的密度，改善合金的韧性及各向异性，提高铝镁合金的强度，从而拓展了铝 镁合金的应用空间。经检测，本发明的产品综合性能良好：密度在2. 30?2. 65g/cm3,时效 处理后样品抗拉强度在450?535MPa之间，硬度在85?105HV之间，在飞行器某些部件上 具有良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
[0015] 实施例1 本实施例中所用铝镁合金粉末的组成成分及重量百分比为：1〇%的Mg、0. 5%的Cu、0. 4% 的Μη、0. 8%的Si、0. 3%的Cr、0. 5%的Ζη、0. 5%的Ti,镀铜碳纤维体积含量1%，其余为Al 及不可避免的杂质。
[0016] 具体制备方法如下： (1) 选取直径10 μ m的碳纤维剪成2-3_的短碳纤维，然后将短碳纤维在400°C的温度 下灼烧60min，待其冷却至常温后置于质量浓度为25%的稀硝酸溶液中煮沸5min，过滤出的 短碳纤维用蒸馏水冲洗后再置于质量浓度为15%的氢氧化钠溶液中2min，再次过滤出短碳 纤维用蒸馏水反复浸泡和冲洗后即完成碳纤维的处理； (2) 将步骤（1)得到的经过预先处理的短碳纤维按照体积分数1%的比例加入到铝镁合 金粉末中，然后采用行星式球磨机混料直至观察不到团聚为止，得到原料粉备用； (3) 将步骤（2)中得到的原料粉装入模具中，将装好合金粉末的模具放入烧结炉中，在 真空度为〇. 〇〇lPa、压强为30MPa的条件下烧结，烧结时，以每分钟30°C的升温速率将温度 升至430°C并保持该温度30min完成烧结，烧结完成后自然冷却至室温即得到产品。
[0017] 本实施例制备的碳纤维增强铝镁合金粉末性能参数为：密度为2. 62g/cm3,时效处 理后抗拉强度达到465MPa，硬度为92HV。
[0018] 实施例2 本实施例中所用铝镁合金粉末的组成成分及重量百分比为：40%的Mg、0. 2%的Cu、0. 1% 的Μη、0. 5%的Si、0. 1%的Cr、0. 1%的Ζη、0. 1%的Ti,镀铜碳纤维体积含量10%，其余为Al 及不可避免的杂质。
[0019] 具体制备方法如下： (1) 选取直径10 μ m的碳纤维剪成2-3_的短碳纤维，然后将短碳纤维在450°C的温度 下灼烧lOmin，待其冷却至常温后置于质量浓度为25%的稀硝酸溶液中煮沸15min，过滤出 的短碳纤维用蒸馏水冲洗后再置于质量浓度为15%的氢氧化钠溶液中lOmin，再次过滤出 短碳纤维用蒸馏水反复浸泡和冲洗后即完成碳纤维的处理； (2) 将步骤（1)得到的经过预先处理的短碳纤维按照体积分数10%的比例加入到铝镁 合金粉末中，然后采用行星式球磨机混料直至观察不到团聚为止，得到原料粉备用； (3) 将步骤（2)中得到的原料粉装入模具中，将装好合金粉末的模具放入烧结炉中，当 真空炉内真空达到0. 〇〇5Pa时，对样品施压IOOMPa的压力，通电以每分钟80°C的升温速率 升温至480°C，保温5分钟后降温，当温度降至室温取出样品。
[0020] 本实施例制备的碳纤维增强铝镁合金粉末性能参数为：密度为2. 32g/cm3,时效处 理后抗拉强度达到493MPa，硬度为86HV。
[0021] 实施例3 本实施例中所用铝镁合金粉末的组成成分及重量百分比为：25%的Mg、0. 35%的Cu、 0. 25%的Μη、0. 65%的Si、0. 2%的Cr、0. 3%的Ζη、0. 3%的Ti,镀铜碳纤维体积含量5. 5%， 其余为Al及不可避免的杂质。
[0022] 具体制备方法如下： (1) 选取直径10 μ m的碳纤维剪成2-3_的短碳纤维，然后将短碳纤维在425°C的温度 下灼烧35min，待其冷却至常温后置于质量浓度为25%的稀硝酸溶液中煮沸lOmin，过滤出 的短碳纤维用蒸馏水冲洗后再置于质量浓度为15%的氢氧化钠溶液中6min，再次过滤出短 碳纤维用蒸馏水反复浸泡和冲洗后即完成碳纤维的处理； (2) 将步骤（1)得到的经过预先处理的短碳纤维按照体积分数5. 5%的比例加入到铝镁 合金粉末中，然后采用行星式球磨机混料直至观察不到团聚为止，得到原料粉备用； (3)将步骤（2)中混合好的粉末装入模具中，将装好合金粉末的模具放入烧结炉中，当 真空炉内真空达到0. 〇〇3Pa时，对样品施压65MPa的压力，通电以每分钟55°C的升温速率升 温至460°C，保温17分钟后降温，当温度降至室温取出样品。
[0023] 本实施例制备的碳纤维增强铝镁合金粉末性能参数为：密度为2. 43g/cm3,时效处 理后抗拉强度达到527MPa，硬度为97HV。
【权利要求】
1. 一种碳纤维增强铝镁合金复合材料，其特征在于：由铝镁合金粉及其体积分数为 1?10%的经预先处理的碳纤维制成，其中，按照重量比，铝镁合金粉的组成成分为10? 40% 的 Mg、0. 2 ?0· 5% 的 Cu、0. 1 ?0· 4% 的 Μη、0· 5 ?0· 8% 的 Si、0· 1 ?0· 3% 的 Cr、 0. 1?0. 5%的Ζη、0. 1-0. 5%的Ti和Al及不可避免的杂质； 所述经预先处理的碳纤维是指：将选取直径10 μ m的碳纤维剪成2-3_的短碳纤维，然 后依次进行灼烧、粗化和中和处理后得到。
2. 根据权利要求1所述的一种碳纤维增强铝镁合金复合材料，其特征在于：所述碳纤 维的预先处理的具体工艺为：先将短碳纤维在400°C?450°C的温度下灼烧10?60min，而 后再将其冷却至常温后置于质量浓度为25%的稀硝酸溶液中煮沸5-15min，过滤出的短碳 纤维用蒸馏水冲洗后置于质量浓度为15%的氢氧化钠溶液中2-10min，再次过滤出短碳纤 维用蒸馏水反复浸泡和冲洗后即完成碳纤维的处理。
3. 根据权利要求2所述的碳纤维增强铝镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，包 括以下步骤： 1) 碳纤维的预先处理 选取直径IOum的碳纤维剪成2-3mm的短碳纤维，然后将短碳纤维在400°C?450°C 的温度下灼烧10?60min，待其冷却至常温后置于质量浓度为25%的稀硝酸溶液中煮沸 5-15min，过滤出的短碳纤维用蒸馏水冲洗后再置于质量浓度为15%的氢氧化钠溶液中 2-10min，再次过滤出短碳纤维用蒸馏水反复浸泡和冲洗后即完成碳纤维的处理； 2) 混料 将步骤1)得到的经过预先处理的短碳纤维按照体积分数1-10%的比例加入到铝镁合 金粉末中，然后采用行星式球磨机混料直至观察不到团聚为止，得到原料粉备用； 其中，所述铝镁合金粉的组成成分为10?40%的Mg、0. 2?0. 5%的Cu、0. 1?0. 4%的 Μη、0· 5 ?0· 8% 的 Si、0· 1 ?0· 3% 的 Cr、0· 1 ?0· 5% 的 Ζη、0· 1-0. 5% 的 Ti,其余为 Al 及 不可避免的杂质； 3) 烧制合金 将步骤2)中得到的原料粉在真空度为0. 001-0. 005Pa、压强为30-100MPa的条件下烧 结，烧结时，以每分钟30-80°C的升温速率将温度升至430-480°C并保持该温度5-30min完 成烧结，烧结完成后自然冷却至室温即得到产品。
【文档编号】C22C101/10GK104213056SQ201410467539
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月15日 优先权日:2014年9月15日
【发明者】孙浩亮, 魏明 申请人:河南科技大学