一种in718合金球形粉末的制备方法
【专利摘要】一种IN718合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤1，IN718合金母合金锭的熔炼；步骤2，将IN718合金母合金锭机加工成直径为50-90mm，长度为600-800mm的IN718合金电极棒，电极棒直线度应控制在≤0.1mm/m；步骤3，将IN718合金电极棒置于惰性气体保护的密闭炉室内并使其高速旋转，采用等离子枪加热电极棒端部使端部熔化；步骤4，熔融金属在离心力作用下雾化飞出，形成细小液滴，液滴在惰性气体中快速冷却成球形颗粒，落入炉室底部收集器中，得到IN718合金球形粉末；步骤5，在惰性气体保护下，对制得的IN718合金球形粉末进行静电分离处理，去除粉末中的非金属夹杂物，得到纯净的IN718合金球形粉末；具有球形度良好，细粒径，低氧含量，低夹杂物的特点。
【专利说明】—种IN718合金球形粉末的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于合金球形粉末制备【技术领域】,涉及一种INC0NEL718合金球形粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]INC0NEL718合金(简称IN718合金)是一种奥氏体基，以固溶强化、晶界强化等手段进行合金强化的镍基高温合金，在-253?650°C之间具有良好的综合力学性能和抗腐蚀性能。IN718合金以其优异的性能和广泛的用途在整个高温合金产业中占有绝对的优势地位，广泛应用于航空、航天、石油、化工及能源等各个领域。由于IN718合金中强化元素的含量和种类较多，合金化程度较高，采用传统的变形和铸造工艺，铸锭偏析严重，热加工性能差，成型困难。为解决这一问题，科研人员尝试采用粉末冶金工艺制备高性能的IN718合金。
[0003]在航空航天应用领域，随着金属热等静压和快速成型(3D打印)技术的不断发展，对IN718合金粉末的性能提出了更高的要求。在保证粉末具有良好球形度O 90%)的同时，还要求粉末具有细粒径100 μ m)，低氧含量(< 0.01%)，低夹杂物含量(< 10颗/kg)等性能指标。传统的气体雾化法由于气体杂质含量和夹杂物含量等问题，不能满足IN718合金粉末制备的需求。
【发明内容】
[0004]为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种IN718合金球形粉末的制备方法，通过该方法制备出满足航空航天领域需要的IN718合金球形粉末；具有球形度良好，细粒径，低氧含量，低夹杂物的特点。
[0005]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种IN718合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，IN718合金母合金锭的熔炼；
1)按主要元素:50-55wt9^3 Ni，17-21 wt %的0，2.8-3.3 wt % 的 Mo，4.75-5.50wt % 的 Nb, 0.65-1.15 wt % 的 Ti, 0.20-0.80wt% 的 Al，余量为 Fe ;次要元素:C<0.08 wt%,Μη〈0.35 wt %，Si<0.5 wt %，Ρ〈0.015 wt %，S〈0.015 wt%, Co<l.0 wt %，Ta<0.05 wt %，B〈0.006 wt %，Cu〈0.30 wt %进行合金配料，其中Nb的原料为Nb含量70%的NbFe ;采用真空感应熔炼炉进行熔炼，在真空感应熔炼炉坩埚中由下至上依次装入一半N1、Co、Mo、NbFe、Cr、T1、Al、另外一半Ni ;在物料完全融化后，保温30-60min，然后进行铸锭浇铸，冷却后得到In718合金一次熔炼锭；
2)去除一次熔炼锭的表面氧化皮，切除缩孔并加工成自耗电极，进行真空自耗重熔，得到In718合金的母合金锭；
步骤2，将IN718合金母合金锭机加工成直径为50-90mm，长度为600-800mm的IN718合金电极棒，电极棒直线度应控制在< 0.lmm/m ； 步骤3，将IN718合金电极棒置于惰性气体保护的密闭炉室内并使其高速旋转，采用等离子枪加热电极棒端部使端部熔化；
步骤4，熔融金属在离心力作用下雾化飞出，形成细小液滴，液滴在惰性气体中快速冷却成球形颗粒，落入炉室底部收集器中，得到IN718合金球形粉末；
步骤5，在惰性气体保护下，对制得的IN718合金球形粉末进行静电分离处理，去除粉末中的非金属夹杂物，得到纯净的IN718合金球形粉末。
[0006]所述的步骤I中真空感应熔炼前保持真空度达到5X 10_3Pa以上，真空自耗重熔时真空度控制在0.013-0.13Pa。
[0007]所述的步骤2中电极棒致密,无疏松、缩孔等缺陷,表面粗糙度Ra < 1.6 μ m0
[0008]所述的步骤3中惰性气体应为氦气、氩气或氩氦混合气体,气体中氧含量应小于0.01%。
[0009]所述的步骤3中等离子枪功率应不小于150KW。
[0010]所述的步骤3中电极棒旋转的转速应为15000?26000转/分。
[0011]所述的步骤4中炉室内壁应光滑，无剥落锈蚀现象，可采用不锈钢制造。
[0012]所述的步骤5中惰性气体中氧含量应小于0.01%。
[0013]所述的步骤4雾化制粉过程中，采用冷却水对炉室进行冷却。
[0014]所述的步骤4收集器与炉室之间通过螺纹密封连接。
[0015]本发明的有益效果是:本发明IN718合金球形粉末的制备方法，通过高速旋转离心雾化的方法制备出满足航空航天需求的IN718合金球形粉末。该方法通过对IN718母合金熔炼工艺和电极棒制备工艺的控制，以及后续的静电分离工序，使IN718合金球形粉末中的非金属夹杂物数量满足要求。通过电极棒的高速旋转获得了粒径<50μπι的细小粉末，惰性气体保护状态避免了气体元素对粉末的污染。炉室内表面经过抛光处理，不会对粉末造成污染。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明的工艺流程图。
[0017]图2是本发明离心雾化制粉原理图。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0019]实施例1:
一种ΙΝ718合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，ΙΝ718合金母合金锭的熔炼；
I)按主要元素:50wt% 的 Ni，17wt % 的 Cr，2.8 wt % 的 Mo，4.75 wt % 的 Nb，0.65wt %的 Ti，0.20wt% 的 Al，余量为 Fe ;次要元素:0.07 wt% 的 C，0.33 wt % 的 Mn，0.4wt % 的Si, 0.014 wt % 的 P，0.014 wt% 的 S，0.9 wt % 的 Co，0.04 wt %Ta, 0.006 wt % 的 B，0.25wt %的Cu进行合金配料，其中Nb的原料为Nb含量70%的NbFe ;采用真空感应熔炼炉进行熔炼，在真空度为5X 10_3Pa的真空感应熔炼炉坩埚中，由下至上依次装入一半N1、Co、Mo、NbFe, Cr、T1、Al、另外一半Ni ;在物料完全融化后，保温30min，然后进行铸锭浇铸，冷却后得到In718合金一次熔炼锭；
2)去除一次熔炼锭的表面氧化皮，切除缩孔并加工成自耗电极，进行真空自耗重熔，真空度控制在0.04Pa，得到In718合金的母合金锭；
步骤2，将化学成分符合标准要求的IN718母合金锭加工成直径为50mm，长度为600mm的IN718合金电极棒，加工过程中切除缩孔、疏松的缺陷，采用车削或磨削加工使电极棒表面粗糙度Ra彡1.6 μ m ;
步骤3，将IN718合金电极棒置于氦气、氩气或氩氦混合气体保护的密闭炉室内，并使其以15000转/分的转速高速旋转，采用功率150KW的等离子枪加热电极棒端部使端部熔化；
步骤4，雾化液滴快速凝固成球形粉末后，在重力作用下沿光滑的炉室内壁滑至炉室下方的收集器中，用冷却水对炉室冷却，收集器通过螺纹与炉室密封连接；
步骤5，将收集器中的球形粉末置于在惰性气体保护下的静电分离装置中，启动静电分离装置去除粉末中的非金属夹杂物，得到纯净的IN718合金球形粉末。
[0020]本实施例的有益效果是:
本发明IN718合金球形粉末的制备方法，通过采用二联或三联熔炼工艺制备IN718母合金，消除了电极棒的成分偏析和疏松、夹杂等缺陷。利用电极棒高速旋转产生的离心力使熔融金属形成细小液滴，液滴在凝固过程中由于表面张力作用下凝固形成球形颗粒。通过金属与非金属之间电性能的差异，采用静电分离方法去除合金中非金属夹杂物。最终获得了细粒径(彡100 μ m)，低氧含量(彡0.01%)，低夹杂物含量(彡10颗/kg)的高品质IN718合金球形粉末，满足了航空航天应用需求。
[0021]实施例2
一种IN718合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，IN718合金母合金锭的熔炼；
1)按主要元素:53wt%的 Ni，19wt % 的 Cr，3.0 wt % 的 Mo，5.15 wt % 的 Nb，0.9wt %的 Ti，0.60wt% 的 Al，余量为 Fe ;次要元素:0.05 wt% 的 C，0.25 wt % 的 Mn，0.3wt % 的Si,0.01 wt % 的 P,0.01 wt% 的 S，0.8 wt % 的 Co,0.03 wt %Ta,0.005 wt % 的 B,0.2 wt%的Cu进行合金配料，其中Nb的原料为Nb含量70%的NbFe ;采用真空感应熔炼炉进行熔炼，在真空度为2.5X 10?的真空感应熔炼炉坩埚中，由下至上依次装入一半N1、Co、Mo、NbFe, Cr、T1、Al、另外一半Ni ;在物料完全融化后，保温45min，然后进行铸锭浇铸，冷却后得到In718合金一次熔炼锭；
2)去除一次熔炼锭的表面氧化皮，切除缩孔并加工成自耗电极，进行真空自耗重熔，真空度控制在0.026Pa，得到In718合金的母合金锭；
步骤2，将化学成分符合标准要求的IN718母合金锭加工成直径为70mm，长度为700mm的IN718合金电极棒，加工过程中切除缩孔、疏松的缺陷，采用车削或磨削加工使电极棒表面粗糙度Ra彡1.6 μ m ;
步骤3，将IN718合金电极棒置于氦气、氩气或氩氦混合气体保护的密闭炉室内，并使其以20000转/分的转速高速旋转，采用功率200KW的等离子枪加热电极棒端部使端部熔化；
步骤4，雾化液滴快速凝固成球形粉末后，在重力作用下沿光滑的炉室内壁滑至炉室下方的收集器中，用冷却水对炉室冷却，收集器通过螺纹与炉室密封连接；
步骤5，将收集器中的球形粉末置于在惰性气体保护下的静电分离装置中，启动静电分离装置去除粉末中的非金属夹杂物，得到纯净的IN718合金球形粉末。
[0022]本实施例的有益效果是:
本发明IN718合金球形粉末的制备方法，通过采用二联或三联熔炼工艺制备IN718母合金，消除了电极棒的成分偏析和疏松、夹杂等缺陷。利用电极棒高速旋转产生的离心力使熔融金属形成细小液滴，液滴在凝固过程中由于表面张力作用下凝固形成球形颗粒。通过金属与非金属之间电性能的差异，采用静电分离方法去除合金中非金属夹杂物。最终获得了细粒径(彡75 μ m)，低氧含量(彡0.01%)，低夹杂物含量(彡10颗/kg)的高品质IN718合金球形粉末，满足了航空航天应用需求。
[0023]实施例3
一种IN718合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，IN718合金母合金锭的熔炼；
1)按主要元素:55wt%的 Ni，21wt % 的 Cr，3.3 wt % 的 Mo，5.50 wt % 的 Nb，1.15wt %的 Ti，0.8wt% 的 Al，余量为 Fe ;次要元素:0.03 wt% 的 C，0.15 wt % 的 Mn，0.2wt % 的 Si，
0.008 wt %的卩，0.008 wt% 的 S, 0.06 wt %的(]0,0.02 wt %Ta, 0.004 wt %的13,0.15 wt%的Cu进行合金配料，其中Nb的原料为Nb含量70%的NbFe ;采用真空感应熔炼炉进行熔炼，在真空度为1.5X 10?的真空感应熔炼炉坩埚中，由下至上依次装入一半N1、Co、Mo、NbFe, Cr、T1、Al、另外一半Ni ;在物料完全融化后，保温60min，然后进行铸锭浇铸，冷却后得到In718合金一次熔炼锭；
2)去除一次熔炼锭的表面氧化皮，切除缩孔并加工成自耗电极，进行真空自耗重熔，真空度控制在0.013Pa，得到In718合金的母合金锭；
步骤2，将化学成分符合标准要求的IN718母合金锭加工成直径为80mm，长度为800mm的IN718合金电极棒，加工过程中切除缩孔、疏松的缺陷，采用车削或磨削加工使电极棒表面粗糙度Ra彡1.6 μ m ;
步骤3，将IN718合金电极棒置于氦气、氩气或氩氦混合气体保护的密闭炉室内，并使其以24000转/分的转速高速旋转，采用功率240KW的等离子枪加热电极棒端部使端部熔化；
步骤4，雾化液滴快速凝固成球形粉末后，在重力作用下沿光滑的炉室内壁滑至炉室下方的收集器中，用冷却水对炉室冷却，收集器通过螺纹与炉室密封连接；
步骤5，将收集器中的球形粉末置于在惰性气体保护下的静电分离装置中，启动静电分离装置去除粉末中的非金属夹杂物，得到纯净的IN718合金球形粉末。
[0024]本实施例的有益效果是:
本发明IN718合金球形粉末的制备方法，通过采用二联或三联熔炼工艺制备IN718母合金，消除了电极棒的成分偏析和疏松、夹杂等缺陷。利用电极棒高速旋转产生的离心力使熔融金属形成细小液滴，液滴在凝固过程中由于表面张力作用下凝固形成球形颗粒。通过金属与非金属之间电性能的差异，采用静电分离方法去除合金中非金属夹杂物。最终获得了细粒径(彡50 μ m)，低氧含量(彡0.01%)，低夹杂物含量(彡10颗/kg)的高品质IN718合金球形粉末，满足了航空航天应用需求。
【权利要求】
1.一种IN718合金球形粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1，IN718合金母合金锭的熔炼； 1)按主要元素:50-55wt°/c^3Ni，17-21 wt %的0，2.8-3.3 wt % 的 Mo，4.75-5.50wt % 的 Nb，0.65-1.15 wt % 的 Ti,0.20-0.80wt% 的 Al，余量为 Fe ;次要元素:C<0.08 wt%,Μη〈0.35 wt %，Si<0.5 wt %，P〈0.015 wt %，S〈0.015 wt%, Co<l.0 wt %，Ta<0.05 wt %，B〈0.006 wt %，Cu〈0.30 wt %进行合金配料，其中Nb的原料为Nb含量70%的NbFe ;采用真空感应熔炼炉进行熔炼，在真空感应熔炼炉坩埚中由下至上依次装入一半附、&)10、^^^Cr、T1、A1、另外一半Ni ;在物料完全融化后，保温30-60min，然后进行铸锭浇铸，冷却后得到In718合金一次熔炼锭； 2)去除一次熔炼锭的表面氧化皮，切除缩孔并加工成自耗电极，进行真空自耗重熔，得到In718合金的母合金锭； 步骤2，将IN718合金母合金锭机加工成直径为50-90mm，长度为600-800mm的IN718合金电极棒，电极棒直线度应控制在< 0.lmm/m ； 步骤3，将IN718合金电极棒置于惰性气体保护的密闭炉室内并使其高速旋转，采用等离子枪加热电极棒端部使端部熔化； 步骤4，熔融金属在离心力作用下雾化飞出，形成细小液滴，液滴在惰性气体中快速冷却成球形颗粒，落入炉室底部收集器中，得到IN718合金球形粉末； 步骤5，在惰性气体保护下，对制得的IN718合金球形粉末进行静电分离处理，去除粉末中的非金属夹杂物，得到纯净的IN718合金球形粉末。
2.根据权利要求1所述的一种IN718合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中真空感应熔炼前保持真空度达到5X10_3Pa以上，真空自耗重熔时真空度控制在0.013-0.13Pa ;所述的步骤2中电极棒致密，无疏松、缩孔等缺陷，表面粗糙度Ra ^ 1.6 μ m。
3.根据权利要求1所述的一种IN718合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中惰性气体应为氦气、氩气或氩氦混合气体,气体中氧含量应小于0.01%。
4.根据权利要求1所述的一种IN718合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中等离子枪功率应不小于150KW。
5.根据权利要求1或4所述的一种IN718合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中电极棒旋转的转速应为15000?26000转/分。
6.根据权利要求1所述的一种IN718合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中炉室内壁应光滑，无剥落锈蚀现象，可采用不锈钢制造。
7.根据权利要求1所述的一种IN718合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中惰性气体中氧含量应小于0.01%。
8.根据权利要求1或6所述的一种IN718合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤4雾化制粉过程中，采用冷却水对炉室进行冷却。
9.根据权利要求1或6所述的一种IN718合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述的步骤4收集器与炉室之间通过螺纹密封连接。
10.根据权利要求1所述的一种IN718合金球形粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1，IN718合金母合金锭的熔炼；
1)按主要元素:53wt%的 Ni，19wt % 的 Cr，3.0 wt % 的 Mo，5.15 wt % 的 Nb，0.9wt %的 Ti，0.60wt% 的 Al，余量为 Fe ;次要元素:0.05 wt% 的 C，0.25 wt % 的 Mn，0.3wt % 的Si,0.01 wt % 的 P,0.01 wt% 的 S，0.8 wt % 的 Co,0.03 wt %Ta,0.005 wt % 的 B,0.2 wt%的Cu进行合金配料，其中Nb的原料为Nb含量70%的NbFe ;采用真空感应熔炼炉进行熔炼，在真空度为2.5X 10?的真空感应熔炼炉坩埚中，由下至上依次装入一半N1、Co、Mo、NbFe, Cr、T1、Al、另外一半Ni ;在物料完全融化后，保温45min，然后进行铸锭浇铸，冷却后得到In718合金一次熔炼锭； 2)去除一次熔炼锭的表面氧化皮，切除缩孔并加工成自耗电极，进行真空自耗重熔，真空度控制在0.026Pa，得到In718合金的母合金锭； 步骤2，将化学成分符合标准要求的IN718母合金锭加工成直径为70mm，长度为700mm的IN718合金电极棒，加工过程中切除缩孔、疏松的缺陷，采用车削或磨削加工使电极棒表面粗糙度Ra彡1.6 μ m ; 步骤3，将IN718合金电极棒置于氦气、氩气或氩氦混合气体保护的密闭炉室内，并使其以20000转/分的转速高速旋转，采用功率200KW的等离子枪加热电极棒端部使端部熔化； 步骤4，雾化液滴快速凝固成球形粉末后，在重力作用下沿光滑的炉室内壁滑至炉室下方的收集器中，用冷却水对炉室冷却，收集器通过螺纹与炉室密封连接； 步骤5，将收集器中的球形粉末置于在惰性气体保护下的静电分离装置中，启动静电分离装置去除粉末中的非金属夹杂物，得到纯净的IN718合金球形粉末。
【文档编号】B22F9/08GK104308167SQ201410496588
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月25日 优先权日:2014年9月25日
【发明者】韩志宇, 张鹏, 陈小林, 曾光, 梁书锦, 周晓明, 张平祥 申请人:西安欧中材料科技有限公司