超纯锑制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种超纯锑制备工艺，步骤包括清洗、破碎、真空蒸馏、真空区域熔炼、出料，采用真空蒸馏提纯法和区域真空熔炼提纯法相结合的工艺；本发明在生产过程中不使用任何化学试剂， 对产品无污染，生产工艺高效、节能、环保生产高纯度锑，生产过程简单易操作，适用于大规模和产业化生产。
【专利说明】超纯铺制备工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及超纯键制备工艺，属于高纯金属生产领域。
【背景技术】
[0002] 高纯键主要作为半导体材料的惨杂元素使用，也可W作为高纯合金使用，还可W 作为半导体制冷材料和温差发电材料使用，是半导体行业、科研、军工不可缺少的原材料。
[0003] 目前国内6N高纯键大多采用由键的化合物提纯来制备，工艺流程长，生产工艺复 杂，产品回收率低，需要使用氯气或氨气等危险品，且会产生大量的盐酸和废液。
【发明内容】
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供超纯键制备工艺。
[0005] 本发明目的通过实施下述技术方案来实现： 超纯键制备工艺，其特征在于，该工艺主要包括如下步骤： 1) 清洗 将真空蒸觸设备首先用洗液浸泡，然后用离子交换水充分洗涂，清洗完成后将设备放 入干燥箱干燥； 2) 破碎 将原料破碎成小块，装入巧巧中，放入蒸觸管中； 3) 真空蒸觸 对蒸觸管进行抽真空处理，整流管中气压下降至1护?1护mmHg时，开始升温，温度升 至上端为300-40(TC，下层为650-75(TC ; 4) 真空区域烙炼 经过真空蒸觸的键破碎成小块，装入处理过的石英舟中，将石英舟置于石英管中，水平 放置于区烙车上，进行抽真空、加热。
[0006] 5)出料 真空区域烙炼完成后，首先切断加热器的电源，待冷却后，停止真空系统，然后出料。
[0007] 作为优选，真空蒸觸步骤蒸觸两次，包括一次真空蒸觸、二次真空蒸觸，每次真空 蒸觸重复上述真空蒸觸过程。
[0008] 作为优选，真空区域烙炼步骤烙炼两次，包括一次区域烙炼、二次区域烙炼，每次 真空区域烙炼重复上述真空区域烙炼过程。
[0009] 作为优选，真空蒸觸步骤结束时，首先关掉电炉和扩散粟的电源，待真空粟继续抽 30min后，将连接蒸觸器与机械粟连接活塞接通大气，最后停止机械粟。
[0010] 作为优选，真空蒸觸设备包括蒸觸管、冷凝器、料斗。
[0011] 作为优选，原料为0#工业键。
[0012] 作为优选，一次区域烙炼产品纯度为99. 999%。
[0013] 作为优选，二次区域烙炼产品纯度为99. 9999%。
[0014] 作为优选，出料步骤结束后，将产品用滤纸包好，放入真空干燥器中保存，然后进 行采样分析，产品合格后进行包装。
[0015] 作为优选，一次真空蒸觸和二次真空蒸觸中产生的一次残渣、一次挥发物、二次残 渣、二次挥发物分别进行回收，残料直接可回收，降低了生产工艺的单位生产能耗 本发明的有益效果为： (1) 纯度高；采用真空蒸觸提纯法和区域烙炼提纯法，都是在全密闭环境下生产，避免 了周围环境和产品的接触，从而保证了高纯键的纯度，降低了产品中氧、氮等杂质元素的含 量； (2) 产品合格率高；产品的合格率达90% W上； (3) 节能环保；残料可直接回收单位能耗为其他生产工艺的1/3?1/4 ; (4) 适用于生产高纯键大规模、工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0016] 图1为本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0017] 该制备工艺包括如下步骤： 1) 清洗 将真空蒸觸设备，包括蒸觸管、冷凝器、料斗，首先用洗液浸泡，然后用离子交换水充分 洗涂，清洗完成后将设备放入干燥箱干燥； 2) 破碎 将0#工业键破碎成小块，装入巧巧中，放入蒸觸管中； 3) 真空蒸觸 对蒸觸管进行抽真空处理，整流管中气压下降至1(尸?1扩^ mmHg时，开始升温，温度升 至上端为300-40(TC，下层为650-75(TC ;真空蒸觸两次，分别为一次真空蒸觸、二次真空蒸 觸，每次真空蒸觸重复上述真空蒸觸过程；真空蒸觸步骤结束时，首先关掉电炉和扩散粟的 电源，待真空粟继续抽30min后，将连接蒸觸器与机械粟连接活塞接通大气，最后停止机械 粟； 4) 真空区域烙炼 经过真空蒸觸的键破碎成小块，装入处理过的石英舟中，将石英舟置于石英管中，水平 放置于区烙车上，进行抽真空、加热；空区域烙炼步骤烙炼两次，分别为一次区域烙炼、二次 区域烙炼，每次真空区域烙炼重复上述真空区域烙炼过程； 5) 出料 真空区域烙炼完成后，首先切断加热器的电源，待冷却后，停止真空系统，然后出料； 6) 真空封装 将产品用滤纸包好，放在真空干燥器中保存； 7) 采样分析 将产品取样分析，分析检测合格后，将合格产品进行封装。
[001引产品检测结果符合W下标准。
【权利要求】
1. 超纯锑制备工艺，其特征在于，该工艺主要包括如下步骤： 1) 清洗 将真空蒸馏设备首先用洗液浸泡，然后用离子交换水充分洗涤，清洗完成后将设备放 入干燥箱干燥； 2) 破碎 将原料破碎成小块，装入坩埚中，放入蒸馏管中； 3) 真空蒸馏 对蒸馏管进行抽真空处理，整流管中气压下降至IP?1# mmHg时，开始升温，温度升 至上端为300-400°C，下层为650-750°C ; 4) 真空区域熔炼 经过真空蒸馏的锑破碎成小块，装入处理过的石英舟中，将石英舟置于石英管中，水平 放置于区熔车上，进行抽真空、加热； 5) 出料 真空区域熔炼完成后，首先切断加热器的电源，待冷却后，停止真空系统，然后出料。
2. 根据权利要求1所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述真空蒸馏步骤蒸馏两次， 包括一次真空蒸馏、二次真空蒸馏，每次真空蒸馏重复上述真空蒸馏过程。
3. 根据权利要求1所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述真空区域熔炼步骤熔炼两 次，包括一次区域熔炼、二次区域熔炼，每次真空区域熔炼重复上述真空区域熔炼过程。
4. 根据权利要求1所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述真空蒸馏步骤结束时，首 先关掉电炉和扩散泵的电源，待真空泵继续抽30min后，将连接蒸馏器与机械泵连接活塞 接通大气，最后停止机械泵。
5. 根据权利要求1所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述真空蒸馏设备包括蒸馏 管、冷凝器、料斗。
6. 根据权利要求1所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述原料为0#工业锑。
7. 根据权利要求3所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述一次区域熔炼产品纯度为 99. 999%。
8. 根据权利要求3所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述二次区域熔炼产品纯度为 99.9999%。
9. 根据权利要求1所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述出料步骤结束后，将产品 放入真空干燥器中保存。
10. 根据权利要求3所述的超纯锑制备工艺，其特征在于所述一次真空蒸馏和二次真 空蒸馏中产生的一次残渣、一次挥发物、二次残渣、二次挥发物分别进行回收。
【文档编号】C22B30/02GK104513904SQ201510008512
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2015年1月8日 优先权日:2015年1月8日
【发明者】李宗雨, 段威, 李听, 段奇良 申请人:成都汉普高新材料有限公司