熔炼方法与流程

本发明涉及金属冶炼技术领域，尤其涉及一种熔炼方法。

背景技术：

熔炼是将金属材料及其它辅助材料投入加热炉熔化并调质，物料在高温炉内发生一定的物理、化学变化，产出粗金属和炉渣的冶金过程。通过对熔炼产生的粗金属进行处理可以得到金属。

电子束熔炼(electronbeammelting，ebm)是指在高真空条件下，将高速电子束的动能转换为热能作为热源来进行金属熔炼的一种真空熔炼方法。

电子束熔炼炉一般包括：进料室、电子枪、结晶器、拉锭装置及抽真空系统。在真空下，电子枪的阴极被加热产生热电子。在加速电压的作用下，热电子向阳极加速运动。由于聚束极的作用，电子束从阳极的中心孔通过，向下继续运动，经磁聚焦透镜的多次聚焦和磁偏转扫描透镜的调节，使电子束准确而集中地轰击到原料表面。在原料和熔池表面产生高温，使原料的表面被加热、熔化、滴入熔池中。熔池就是锭上端的熔化部分，其周围是结晶器。由于电子束的加热作用，熔池保持不断地上下、内外对流。随着熔化的原料不断滴入，熔池表面不断上升，拉锭装置又将锭不断向下拉动，使熔池表面保持一定高度。

电子束熔炼具有熔炼温度和速度可以灵活控制以及电子束熔炼对活性难熔金属及其合金有较好的脱气效果，能够得到高质量的产品。

然而，现有技术的电子束熔炼方法形成的铸锭缺陷率高。

技术实现要素：

本发明解决的问题是提供一种熔炼方法，能够降低所形成的铸锭的缺陷率。

为解决上述问题，本发明提供一种熔炼方法，包括提供原料和熔炼炉，所述熔炼炉包括冷床；

将所述原料放入所述熔炼炉，并对所述熔炼炉进行抽真空处理；

使所述原料进入冷床并加热使所述原料熔化，形成熔融金属物，并使所述熔融金属物处于熔融状态的时间大于3min；

形成熔融金属物之后，对所述熔融金属物进行拉锭处理，形成铸锭；

对所述铸锭进行冷却处理。

可选的，所述原料为钛或镍。

可选的，所述冷床电子束熔炼炉包括：与冷床第一相连的进料室，与冷床另一端相连的结晶器，位于冷床上方的第一电子枪和位于结晶器上方的第二电子枪。

可选的，所述进料室内具有与所述冷床相连的送料机构；

形成熔融金属物的步骤包括：通过所述送料机构使原料进入冷床；

通过第一电子枪对所述原料进行加热，形成熔融金属物。

可选的，所述送料机构具有送料速度；

使原料进入冷床的步骤中，送料速度为：每10min～12min送料一次，每次送料34kg～36kg。

可选的，所述原料为镍，所述第一电子枪的功率为200kw～300kw。

可选的，对所述熔融金属物进行拉锭处理的步骤包括：通过所述第二电子枪对所述熔融金属物进行加热。

可选的，对所述熔融金属物进行拉锭处理的步骤中，所述第二电子枪的功率为150kw～250kw。

可选的，所述第一电子枪的个数为1～3。

可选的，形成熔融金属物的步骤包括：

对所述原料进行加热，使原料熔化，形成熔融物；

对所述熔融物进行精炼，形成金属熔融物。

可选的，所述第一电子枪的数量为3；

形成熔融物的方法包括：通过两个第一电子枪对所述原料进行加热，使原料熔化；

进行精炼的方法包括：通过一个第一电子枪对所述熔融物进行加热，形成金属熔融物。

可选的，所述冷床的长度为0.9m～1.1m。

可选的，所述冷床的面积为0.3m²～0.4m²。

可选的，所述原料为块状或颗粒状。

可选的，对所述铸锭进行冷却的步骤中，冷却时间为10h～14h。

可选的，熔融金属物处于熔融状态的时间大于等于3min且小于5min。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

本发明的熔炼方法中，通过具有冷床的熔炼炉使原料在冷床中熔化，并使熔融金属物处于熔融状态下的时间大于3min。延长熔融金属物处于熔融状态下的时间能够使原料中的杂质气体充分释放，从而减少所形成的铸锭中的气孔，减少缺陷率；此外，延长熔融金属物处于熔融状态下的时间还能够使密度比较小的杂质上浮并通过挥发充分去除，从而降低所形成铸锭中的杂质含量，提高铸锭的纯度。另一方面，本发明只需要进行一次熔炼就能够使所形成的铸锭符合设计要求，因此，能够简化工艺流程，减少能量浪费。

附图说明

图1是本发明熔炼方法一实施例各步骤的流程图；

图2是本发明熔炼方法一实施例的结构示意图；

图3是本发明熔炼方法另一实施例的结构示意图。

具体实施方式

现有技术的熔炼方法存在所形成的铸锭缺陷率大的问题。

现结合现有技术的熔炼方法，分析现有技术的熔炼方法所形成的铸锭缺陷率大的原因：

现有技术的熔炼方法中，熔炼速度快，原料处于熔融状态的时间短，在 熔融过程中气体很难充分释放，而导致在后续原料冷凝过程中，随着晶核长大，铸锭内部形成气孔或缩孔，进而使铸锭中缺陷率提高。

为了减少所形成铸锭中的气孔，降低缺陷率，一种方法是进行多次熔炼。然而，如果通过多次熔炼减少铸锭中的缺陷率，容易造成能量浪费，并且容易增加熔炼过程中原料的挥发，增加材料浪费，提高成本。

为解决所述技术问题，本发明提供了一种半导体结构的形成方法，包括：提供原料和熔炼炉，所述熔炼炉包括冷床；将所述原料放入所述熔炼炉，并对所述熔炼炉进行抽真空处理；使所述原料进入冷床并加热使所述原料熔化，形成熔融金属物，并使所述熔融金属物处于熔融状态的时间大于3min；形成熔融金属物之后，对所述熔融金属物进行拉锭处理，形成铸锭；对所述铸锭进行冷却处理。

本发明的熔炼方法中，通过具有冷床的熔炼炉使原料在冷床中熔化，并使熔融金属物处于熔融状态下的时间大于3min。延长熔融金属物处于熔融状态下的时间能够使原料中的杂质气体充分释放，从而减少所形成的铸锭中的气孔，减少缺陷率；此外，延长熔融金属物处于熔融状态下的时间还能够使密度比较小的杂质上浮并通过挥发充分去除，从而降低所形成铸锭中的杂质含量，提高铸锭的纯度。另一方面，本发明只需要进行一次熔炼就能够使所形成的铸锭符合设计要求，因此，能够简化工艺流程，减少能量浪费。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

图1是本发明的熔炼方法一实施例各步骤的流程图。

请参考图1，示出本发明熔炼方法一实施例的流程图。所述熔炼方法包括：

步骤s1，提供原料和熔炼炉，所述熔炼炉包括冷床；

步骤s2，将所述原料放入所述熔炼炉，并对所述熔炼炉进行抽真空处理；

步骤s3，使所述原料进入冷床并加热使原料熔化，形成熔融金属物，并使所述熔融金属物处于熔融状态的时间大于3min；

步骤s4，形成熔融金属物之后，对所述熔融金属物进行拉锭处理，形成 铸锭；

步骤s5，对所述铸锭进行冷却处理。

图2是本发明熔炼方法一实施例的结构示意图。

请参考图2，执行步骤s1，提供原料100和熔炼炉200，所述熔炼炉200包括冷床210。所述原料100用于形成铸锭，所述熔炼炉200用于对所述原料100进行熔炼。

本实施例中，所述原料100的材料为镍，在其他实施例中，所述原料的材料还可以为钛。

本实施例中，所述熔炼炉200为电子束冷床熔炼炉。电子束冷床熔炼炉能够很好地控制进料速度，从而控制原料100处于熔融状态的时间，从而能够延长原料100处于熔融状态的时间，使产生的气体充分释放。

所述电子束冷床熔炼炉包括：进料室，所述进料室包括：整料进料箱和散料进料箱。所述整料进料箱可用于容纳板状或块状原料100；所述散料进料箱可用于容纳颗粒状原料100。因此，所述原料100可以为颗粒状、板状或块状。具体的本实施例中，所述原料100为块状。

需要说明的是，本实施例中，提供原料100的步骤之后，所述形成方法还包括：通过清洗液对所述原料100进行清洗并烘干，去除所述原料100中易溶于所述清洗液的杂质。

具体的，本实施例中，所述清洗液中含有稀硫酸，用于去除原料100中的镁、铁等易溶于稀硫酸的金属和金属氧化物。

所述电子束冷床熔炼炉包括：炉体、抽真空系统和拉锭机构。

所述炉体包括：

进料室，用于容纳原料100，所述进料室还包括：进料口201和用于传送原料100的进料机构，所述进料机构能够控制进料的速度；

与所述进料室相连接的冷床210，所述冷床210用于容纳原料100和熔融物；

与所述冷床210相连的结晶器220。

电子枪室，所述电子枪室中具有电子枪，所述电子枪能够产生电子束；

所述拉锭系统用于将后续处于熔融状态的熔融金属物拉制成铸锭。

所述抽真空系统用于对所述炉体进行抽真空处理，所述抽真空系统包括位于炉体上的抽气孔240。

以下结合所述熔炼炉结构对所述熔炼方法进行详细说明。

继续参考图2，执行步骤s2，将所述原料100放入所述熔炼炉200，并对所述熔炼炉200进行抽真空处理。

具体的，将所述原料100放入所述熔炼炉200的进料室，并利用抽真空系统对所述炉体进行抽真空处理，使熔炼炉200炉体中的空气通过所述抽气口240排出。

需要说明的是，进行抽真空处理的步骤中，如果炉体内的真空度过小，炉体内残余空气较多，所述原料100容易被空气氧化；如果所述炉体内的真空度过大，容易对炉体产生很大压力而导致炉体损坏。具体的，本实施例中，所述炉体内的真空度在0.05pa～0.005pa的范围内。

继续参考图2，执行步骤s3，使所述原料100进入冷床并加热使所述原料100熔化，形成熔融金属物112，并使所述熔融金属物112处于熔融状态的时间大于3min。

使所述熔融金属物112处于熔融状态的时间大于3min，能够使熔融金属物112充分脱气，从而减少后续形成的铸锭中的气孔，提高良品率。

需要说明的是，加热使所述原料100熔化的步骤中，所述处于熔融状态的原料100为熔融物110，所述熔融物110中，密度大的杂质下沉，形成凝壳111；密度小的杂质上浮并通过加热使其挥发去除。所述凝壳111表面的熔融物110形成熔融金属物112。

此外，本实施例中，所述冷床210用于容纳所述熔融物110，所述熔融金属物112在进料机构的推动下从冷床210邻近进料口201的一端流动至另一端，此过程中，所述熔融金属物112处于熔融状态，所述冷床210的长度较大，能 够保证所述熔融金属物112处于熔融状态下的时间较长，从而能够使所述熔融金属物112在进入结晶器220之前充分脱气，进而减少后续形成的铸锭内的气孔，提高良品率。

本实施例中，延长所述熔融金属物112处于熔融状态的时间能够使熔融金属物112中的杂质气体充分释放；但是如果所述熔融金属物112处于熔融状态的时间过长，容易造成熔融金属物的挥发，产生材料浪费，此外还容易产生能量浪费。因此，本实施例中，所述熔融金属物112处于熔融状态的时间大于等于3min且小于5min。

需要说明的是，所述冷床210的长度过小，很难保证熔融金属物112处于熔融状态的时间足够长，从而很难使熔融金属物112充分脱气；如果所述冷床210的长度过大，容易引起能量浪费。具体的，本实施中，所述冷床210的长度在0.9m～1.1m的范围内。

此外，所述冷床210的面积较大，有利于增加熔融物110与外界的接触面积，从而使熔融物110充分受热，进而有利于熔融物110中杂质气体的挥发；但是如果所述冷床210的面积过大，容易使熔融物110受热不均匀。因此，本实施例中，所述冷床210的面积在0.3m²～0.4m²的范围内。

本实施例中，通过电子枪产生的电子束对所述原料100进行加热处理，使原料100熔化。通过电子束对原料100进行加热时，原料100的温度及其分布可控，所述熔融金属物112的维持时间可在很大的范围内调整，有利于使所述熔融金属物112充分脱气。

具体的，本实施例中，形成熔融金属物112的步骤包括：对所述原料100进行加热，使原料100熔化，形成熔融物110；对所述熔融物110进行精炼，形成金属熔融物112。

相应的，所述冷床210与进料室相连的一端为熔融区，在所述熔融区使原料100熔化；所述冷床210与所述熔融区相连的部分为精炼区，在所述精炼区对所述熔融物110进行精炼，使熔融物脱气，形成金属熔融物112。

本实施例中，所述用于对原料100和冷床200中的熔融金属物112进行加热的电子枪为第一电子枪221。具体的，所述第一电子枪221的数量为3。在其他 实施例中，所述第一电子枪的个数还可以为1个或2个。

具体的，需要说明的是，由于在形成熔融物110的过程中，原料100熔化需要吸收大量的能量，因此，本实施例中，通过两个第一电子枪221对所述原料100进行加热，使原料100熔化。即所述熔融区上方的第一电子枪221的数量为2个。

需要说明的是，在形成熔融物110的过程中，如果第一电子枪221的功率过小，很难使原料100熔化；如果所述第一电子枪221的功率过大，容易产生能量浪费。具体的，本实施例中，所述第一电子枪221的功率在200kw～300kw的范围内。

还需要说明的是，所述精炼区上方的第一电子枪221用于对所述熔融物110进行加热，使熔融物110中密度较小的杂质受热挥发。本实施例中，所述精炼区上方的第一电子枪221的数量为1个。

具体的，本实施例中，在形成金属熔融物112的过程中，通过一个第一电子枪221对所述熔融物110进行加热，使熔融物110中密度较小的杂质在电子束的作用下挥发去除，密度较大的杂质下沉形成所述凝壳111，位于所述凝壳111表面的熔融物110形成金属熔融物112。

在形成金属熔融物112的过程中，如果第一电子枪221的功率过小，很难保证所述熔融金属物112处于熔融状态，此外很难去除熔融物110中密度较小的杂质；如果所述第一电子枪221的功率过大，容易产生能量浪费。因此，精炼区的所述第一电子枪221的功率为200kw～300kw。具体的，本实施例中，精炼区的所述第一电子枪221的功率为250kw。

需要说明的是，加热使原料100熔化的步骤之前，形成所述熔融金属物112的步骤还包括：通过所述送料机构使原料100进入冷床210。

所述送料机构具有送料速度，所述送料速度决定了所述金属熔融物112在冷床210中的流动速度，从而影响所述金属熔融物112处于熔融状态的时间。如果所述送料速度过大，容易使金属熔融物112在冷床210中的流动速度过大，从而很难保证所述金属熔融物112处于熔融状态的时间足够长；如果所述送料速度过小，容易降低生产效率。具体的，本实施例中，所述送料速度为每 10min～12min送料一次，每次送料34kg～36kg。

继续参考图2，执行步骤s4，对所述熔融金属物112进行拉锭处理，形成铸锭120。

本实施例中，对所述熔融金属物112进行拉锭处理的步骤包括：使所述熔融金属物112在进料机构的推动下进入所述结晶器220；随着结晶器220中熔融金属物112的增加，所述熔融金属物112在重力和拉锭机构230的作用下从结晶器220中垂下，并通过拉锭机构230拉制成铸锭120。

具体的，本实施例中，所述结晶器220为水冷铜坩埚。

需要说明的是，为保证熔融金属物112能够从所述结晶器220中垂下，对所述熔融金属物112进行拉锭处理的步骤还包括：通过所述第二电子枪222对所述熔融金属物112进行加热，使所述熔融金属物112在结晶器230中处于熔融状态。

具体的，如果所述第二电子枪222的功率过小，很难保持所述熔融金属物112处于熔融状态，从而难以实现拉锭处理；如果第二电子枪222的功率过大，容易造成能量浪费。因此，所述第二电子枪222的功率为150kw～250kw。本实施例中，所述第二电子枪222的功率为200kw。

需要说明的是，本发明的熔融方法中，所述原料100只需经过一次熔炼即可达到要求，不需多次重复熔炼。因此，能够减少工艺流程，节约能量，提高产品收率。

继续参考图2，执行步骤s5，对所述铸锭120进行冷却处理。

所述冷却处理的步骤包括：关闭第一电子枪221和第二电子枪222，使铸锭120随熔炼炉200冷却；取出铸锭120。

需要说明的是，如果冷却时间过短，铸锭120温度较高，容易与拉锭机构230粘连；如果冷却时间过长，容易延长生产周期而减低生产效率。具体的，本实施例中，所述冷却时间在10h～14h的范围内。

请参考图3，示出本发明熔融方法另一实施例的结构示意图。本实施例与上一实施例的相同之处再在此不做赘述，不同之处包括：本实施例中，所述 冷床310的长度较小，因此，所述第一电子枪321的数量为1，所述第一电子枪321用于对原料进行加热使原料熔化，其次用于使熔融物300中密度较小的杂质挥发。

本实施例中，进料速度进一步降低，使金属熔融物在冷床310中的流速进一步降低，从而使金属熔融物处于熔融状态的时间大于3min。

综上，本发明的熔炼方法中，通过具有冷床的熔炼炉使原料在冷床中熔化，并使熔融金属物处于熔融状态下的时间大于3min。延长熔融金属物处于熔融状态下的时间能够使原料中的杂质气体充分释放，从而减少所形成的铸锭中的气孔，减少缺陷率；此外，延长熔融金属物处于熔融状态下的时间还能够使密度比较小的杂质上浮并通过挥发充分去除，从而降低所形成铸锭中的杂质含量，提高铸锭的纯度。另一方面，本发明只需要进行一次熔炼就能够使所形成的铸锭符合设计要求，因此，能够简化工艺流程，减少能量浪费。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。