一种制备铜/石墨烯复合材料的方法与流程

本发明属于复合材料领域，具体地讲，本发明涉及一种利用真空热压烧结技术制备铜/石墨烯复合材料的方法。

背景技术：
石墨烯是一种单层蜂窝状二维碳材料，石墨烯中碳原子紧密堆积且具有晶体结构，其晶体薄膜的厚度仅有0.335nm,是构建碳材料的基本单元[王文荣，周玉修，李铁，王跃林，谢晓明.高质量大面积石墨烯的化学气相沉积制备方法研究，物理学报，2012(3)，518-524]。石墨烯具有许多优异的物理化学性质，包括其具有超高的强度、导电率、热导率和摩擦学性能[JinshanLin,LiweiWang,GuohuaChen.ModificationofGrapheneplateletsandtheirtribologicalpropertiesasalubricantadditive,Tribol.Lett.2011(41),209-215]。人们为了获得综合性能优异的新材料，一般将石墨烯与其他材料复合[SukeunPark,SeokKim,EffectofcarbonblacksfilleradditiononelectrochemicalbehaviorsofCo3O4/graphenenanosheetsasasupercapacitorelectrodes,ElectrochimicaActa,89,2013,516-522]。由于石墨烯的化学惰性，石墨烯与其他材料复合时容易团聚。项目申请人利用原位还原技术制备纳米尺度石墨烯/Cu复合粉体，解决了石墨烯与Cu的浸润性问题[ZhengfengJia,TiedanChen,JieWang,JunjieNi,HuaiyongLi,XinShao,Synthesis,characterizationandtribologicalpropertiesofCu/reducedgrapheneoxidecomposites,TribologyInternational88(2015)17-24]。本发明以纳米石墨烯/Cu复合微粒和铜粉为原料，通过球磨技术和真空热压烧结技术制备铜/石墨烯复合材料。该发明有望应用于高强高导电电接触材料等领域。

技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种球磨技术和真空热压烧结技术制备铜/石墨烯复合材料的方法。本发明通过如下措施来实现：一种制备铜/石墨烯复合材料的方法，步骤如下：（1）将石墨烯/Cu(Gr/Cu)纳米微粒添加到铜粉中，经真空球磨制备复合粉体；（2）将经球磨的复合粉体转移到真空热压烧结装置，经真空热压烧结，制备目的产物。所述的方法，优选的方案是，步骤（1）所述石墨烯/Cu(Gr/Cu)纳米微粒的含量是0-30wt.%（优选的方案是1.0wt.%）。所述的方法，优选的方案是，步骤（1）所述Cu粉的直径20-50μm（优选30μm）。所述的方法，优选的方案是，步骤（1）球磨速度100-500r/min，(优选300r/min)。所述的方法，优选的方案是，步骤（1）球磨时间24小时，每运行10min间歇30min。所述的方法，优选的方案是，步骤（1）球磨罐内压力0-1Pa，(优选0.01Pa)。所述的方法，优选的方案是，步骤（2）所述真空热压烧结技术，热压烧结环境为真空状态，压力为0-1Pa，(优选0.001Pa)。所述的方法，优选的方案是，步骤（2）所述真空热压烧结技术，加热温度为600-1000℃，(优选800℃)。所述的方法，优选的方案是，步骤（2）所述真空热压烧结技术，施加压力60-100MPa，(优选80MPa)。所述的方法，优选的方案是，步骤（2）所述真空热压烧结技术，保温保压时间10-60min，(优选30min)。本发明球磨技术和真空热压烧结技术制备铜/石墨烯复合材料。本发明制备工艺简单，实现了石墨烯与铜的有效复合解决了石墨烯与Cu基体之间浸润性差的问题，该工艺能够实际应用。附图说明图1是实施例1所得铜/石墨烯复合材料金相照片。图2实施例3所得铜/石墨烯复合材料导电率。具体实施方式下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。实施例中所用原料皆为市售商品，原料易得。若工业化实施，等比例放大即可。本发明的一般操作：利用一种球磨技术和真空热压烧结技术制备铜/石墨烯复合材料的方法。（1）将石墨烯/Cu(Gr/Cu)纳米微粒添加到铜粉中，利用真空球磨技术制备复合粉体。（2）将经球磨的复合粉体转移到真空热压烧结装置，利用真空热压烧结技术，制备目的产物。实施例1：将石墨烯/Cu(Gr/Cu)纳米微粒1g添加到50g铜粉中，利用真空球磨技术得到复合粉体，球磨机转速300r/min，运行10min暂停30min，罐内压力0.01Pa，球磨时间24小时。（2）将经球磨的复合粉体转移到真空热压烧结装置，环境压力0.001Pa，烧结温度600℃，烧结压力80MPa，保温时间30min，得到目的产物。图1是实施例1所得铜/石墨烯复合材料金相照片，发现石墨烯与Cu基体发生复合。实施例2：将石墨烯/Cu(Gr/Cu)纳米微粒0.5g添加到50g铜粉中，利用真空球磨技术得到复合粉体，球磨机转速200r/min，运行10min暂停30min，罐内压力0.01Pa，球磨时间24小时。（2）将经球磨的复合粉体转移到真空热压烧结装置，环境压力0.001Pa，烧结温度800℃，烧结压力70MPa，保温时间30min，得到目的产物。实施例3：将石墨烯/Cu(Gr/Cu)纳米微粒1g添加到50g铜粉中，利用真空球磨技术制备复合粉体，球磨机转速25000r/min，运行10min暂停30min，罐内压力0.01Pa，球磨时间24小时。（2）将经球磨的复合粉体转移到真空热压烧结装置，利用环境压力0.001Pa，烧结温度400℃，烧结压力90MPa，保温时间60min，得到目的产物。图2实施例3所得铜/石墨烯复合材料导电率。本发明的完成是基于山东省自然科学基金（No：ZR2013EMM010）；国家自然科学基金（No.51172102）；山东省教育厅高等学校科技计划（J15LA60）；中科院兰州化物所固体润滑国家重点实验室开放课题（LSL-1504）资助完成。应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。