一种Fe/Fe2O3核/壳结构壳层厚度的电化学调控方法与流程

文档序号:12550785阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种Fe/ Fe2O3核/壳结构壳层厚度的电化学调控方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)、配置电化学实验所用电解液:

所述电解液是含有NH4F、去离子水的乙二醇溶液,其中NH4F的质量分数占乙二醇溶液质量的0.3% ,去离子水的体积分数占乙二醇溶液体积的3%,配置过程首先量取适量的乙二醇溶液,再按质量分数0.3%称取NH4F,并将称取的NH4F溶解于去离子水,去离子水的体积分数为乙二醇溶液体积的3%,最后将NH4F、去离子水混合后的混合液倒入乙二醇中充分搅拌,得到电化学实验所用电解液;

(2)、准备电解池:

量取适量的电解液倒入电解池中,称取一定质量的铁纳米粒子,倒入细玻璃管中,再将细玻璃管放入电解池,电解液要浸没细玻璃管;将铂片和铂丝插入已经打过孔的橡胶塞上,将铂丝的一端插入细玻璃管的铁纳米粒子中,铂片浸入细玻璃管外的电解液中;

(3)、对纳米铁粉进行电化学氧化处理:

将步骤(2)准备好的电解池放入水浴锅中,水浴锅恒温40℃—90℃,将电源正极接入铂丝一端,电源负极接入铂片一端,此时利用直流稳定电源提供电压0 V—60V,并开始计时,对纳米铁粉进行电化学氧化,电化学氧化时间10分钟—1小时后关闭电源,取出玻璃管倒出样品,可制得样品40V50D1h、50V50D1h、40V80D1h、50V80D1h、50DJP1h、80DJP1h;

(4)、将步骤(4)制得的所有样品用无水乙醇清洗3-4次,直至上层液清澈,倾倒上层清夜后将样品放入真空干燥箱内,保持相对真空度为-0.1、80℃的情况下干燥6小时,然后在150sccm氮气保护、500℃温度条件下晶化2小时,得到Fe/Fe2O3核/壳结构。

2.根据权利要求1所述的一种Fe/ Fe2O3核/壳结构壳层厚度的电化学调控方法,其特征在于:步骤(3)中,保持水浴锅恒温50℃,直流稳定电源提供电压40V,其他条件不变,制得样品40V50D1h。

3.根据权利要求1所述的一种Fe/ Fe2O3核/壳结构壳层厚度的电化学调控方法,其特征在于:步骤(3)中,保持水浴锅的温度为50℃,改变接入电源的电压设置为50V,其他条件不变,制得样品50V50D1h。

4.根据权利要求1所述的一种Fe/ Fe2O3核/壳结构壳层厚度的电化学调控方法,其特征在于:步骤(3)中,保持电源电压为40V,改变水浴锅的温度为80℃,其他条件不变,制得样品40V80D1h。

5.根据权利要求1所述的一种Fe/ Fe2O3核/壳结构壳层厚度的电化学调控方法,其特征在于:步骤(3)中,改变电源电压为50V,改变水浴锅的温度为80℃,其他条件不变,制得样品50V80D1h。

6.根据权利要求1所述的一种Fe/ Fe2O3核/壳结构壳层厚度的电化学调控方法,其特征在于:步骤(3)中,改变电源电压为0V或不外加电源电压,保持水浴锅的温度为50℃,其他条件不变,浸泡1小时后取出样品,制得样品50DJP1h。

7.根据权利要求1所述的一种Fe/ Fe2O3核/壳结构壳层厚度的电化学调控方法,其特征在于:步骤(3)中,改变电源电压为0V或不外加电源电压,改变水浴锅的温度为80℃,其他条件不变,浸泡1小时后取出样品,制得样品80DJP1h。

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