本发明涉及一种新的超细球形铁粉的制备方法。
背景技术：
超细铁粉因其具有较大的比表面积及表面活性，在电、磁、光、催化、吸附和化学反应等方面具有特殊的性能，使得其用途极为广泛，一般应用于粉末冶金、制造机械零件、生产摩擦材料、减磨材料、钢结硬质合金、磁性材料、润滑剂等方面，并在化工、切割、发热材料、焊条等领域也有广泛的使用。近年来，随着对超细铁粉的不断研究和发展，使得超细铁粉在电磁、生物医学、光学、冶金等领域也具有广阔的应用前景。
铁粉作为铁基粉末冶金材料和制品的主要原料，是粉末冶金工业中用量最大的一类粉末。随着国民经济的飞速发展，汽车、工程机械等行业的大力发展给铁粉带来了广阔的发展前景。目前，铁基粉末冶金材料朝着高密度、高强度、形状复杂方向发展，对原料的工艺性能提出了越来越高的要求。但是我国铁粉生产规模小、效率低、批量小，粉末性能稳定性较差；铁粉品种较少，新品种开发不够；铁粉产品总体上档次不高，不少高性能、形状复杂零件的生产至今大部分或全部依赖进口，并且基础数据不完整。使得对铁粉的基础性研究显得尤为重要。
而目前国内超细铁粉的生产工艺都存在各自的缺点：羰基法制备出的铁粉粒度分布集中，虽已实现工业生产，但由于fe(co)5为有毒易爆物质，制备及生产工艺复杂且不易控制，致使不能实现较大规模的生产；而气相还原法制备出的铁粉粒径小，粒度分布集中，但反应为气相反应，过程精细，不易控制，难以实现工业化生产；而蒸发冷凝法等物理方法需要在较好的真空条件下进行，在实际工业生产中难以实现。
本发明制备超细球形铁粉方法，工艺十分简单，对设备要求低，原料成本低廉，产品纯度高且粒度均匀。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有制备技术上的不足，提出一种新的超细球形铁粉的制备方法，通过铁酸钙氢还原制备纳米铁粉，工艺简单，成本低廉，可以得到均匀的超细球形铁粉。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明采用氧化钙与氧化铁按适当比例混合，并进行球墨混料，再进行煅烧制备前驱体；然后用氢气将前驱体还原得到cao与fe的混合粉末，利用浓度为0.2mol/lnh4cl溶液清洗还原产物即可得到超细球形铁粉。
本发明所述的一种超细球形铁粉的制备方法，按以下步骤。
a）混料：将氧化钙与氧化铁粉末按质量比2～7:8～3进行球磨混合，球磨时间为4～6h，以得到均匀混合的粉末。
b）煅烧：将均匀混合后的粉末在空气或氧气气氛中加热至1100～1300℃，保温2～4h，得到铁酸钙前驱体。
c）还原：将步骤b）得到的铁酸钙在氢气气氛中加热至850～1000℃，保温1～3h，得到氧化钙和纳米铁粉的混合粉末。
d）清洗：用浓度为0.2mol/l氯化铵溶液反复清洗还原产物，然后用去离子水和无水乙醇反复清洗，得到湿铁粉。
e）干燥：将所得湿铁粉放入真空干燥箱中50℃烘干1～3h，最后得到超细球形铁粉。
本发明的优点是。
（1）本发明提供的氢还原铁酸钙制备纳米铁粉的制备方法得到的铁粉颗粒细小，粒度均匀。
（2）在整个还原产物清洗和干燥过程中，都尽量避免铁粉与空气直接接触，使得铁粉不易被氧化。
（3）该方法工艺简单，成本低廉，原料中的氧化铁和氧化钙均为常见的工业原料，煅烧和还原过程对设备均无特殊要求，有利于连续化大批量生产。
附图说明
图1为实施例1所得的铁粉的sem图。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1。
（1）将氧化钙与氧化铁粉末按质量比7:3混合球墨4h，转速为120rad/s。
（2）将球墨后得到的混合粉末放入刚玉舟内，并置于管式炉中，使其空气气氛中煅烧，煅烧温度为1100℃，保温2h，得到铁酸钙。
（3）将煅烧后的粉末研磨后放入石英舟内并置于管式炉中，使其在氢气气氛中还原，还原温度为850℃，保温2h，得到氧化钙与铁的混合粉末。
（4）将还原得到的粉末放入0.2mol/l的氯化铵溶液中，并不断搅拌，反复清洗3次后进行固液分离。
（5）将残余粉末用去离子水清洗3次，再用无水乙醇清洗湿粉3次。最后放入真空干燥箱中以50℃干燥1h，得到铁粉。
实施例2。
（1）将氧化钙与氧化铁按质量比1:1混合球磨4h，球磨转速为120rad/s。
（2）将球磨后的混合粉末放入刚玉舟内，并置于管式炉中，使其在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000℃，保温2h，得到铁酸钙。
（3）将煅烧后的粉末研磨后放入石英舟内，并置于管式炉中，使其在氢气气氛中还原，还原温度为800℃，保温2h，得到铁与氧化钙的混合粉末。
（4）将经还原后的粉末放入0.2mol/l的氯化铵溶液中，不断搅拌，反复清洗3次后进行固液分离。
（5）将残余粉末用去离子水清洗3次，再用无水乙醇清洗湿粉3次。最后放入真空干燥箱中以50℃干燥1h，得到铁粉。