一种利用反常孪晶改善稀土镁合金中高温抗蠕变性能的方法与流程

本发明涉及一种利用反常孪晶改善稀土镁合金中高温抗蠕变性能的方法，具体涉及的是一种通过预变形处理预置反常孪晶调控组织来改善稀土镁合金中高温抗蠕变性能的方法。属有色金属材料失效与保护技术领域。

背景技术：

稀土镁合金(mg-re合金)由于具有密度小、比强比刚度高、资源丰富等优点，在交通工具、航空航天等领域有着日益广泛的应用前景。近年来，虽稀土镁合金的强韧化研究取得较大进展，其强度已足以与铝合金相媲美，但是其中高温抗蠕变性能与铝合金相比还存在较大差距，成为限制其服役应用的主要瓶颈之一。为提升其抗蠕变性能，现有研究主要通过不断加大稀土元素的添加，利用固溶及时效处理等手段引入析出相来抑制位错运动和晶界滑移，常用稀土镁合金件中稀土的比重高达12～18wt.％。然而这些片状析出相的形核密度低，阻碍位错运动的效果不佳，随着蠕变温度升高或服役时间增加，析出相重新溶解或粗化，对抗蠕变性能的改善效果并不理想。另一方面，在选择高强韧稀土镁合金成分设计、工艺优化方案时，应将材料的循环利用也考虑在内，其关键在于简化合金成分和牌号、减少有害、稀有和贵重元素的添加。同时，加重稀土元素的添加不仅增大了合金密度，也使得生产成本增高。预计今后镁合金研发的趋势也将由传统的重视“成分和合金化”逐步向重视“组织优化工艺”转变。因此，需要一种简单、成本低、能稳定改善稀土镁合金中高温抗蠕变性能的组织调控工艺及方法来推广稀土镁合金的服役应用。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种工艺设计合理、设备要求简单、操作方便、成本低、效率高、稳定改善稀土镁合金中高温抗蠕变性能的方法。

为了达到上述目的，本发明一种利用反常孪晶改善稀土镁合金中高温抗蠕变性能的方法，包括：

在25～300℃下沿基面易滑移方向，即沿与基面法向呈15～75°的方向对稀土镁合金进行预变形处理，变形量由该合金的屈服点决定，真应变为0.001～0.1，通过预变形向稀土镁合金中预置{10-12}反常孪晶，利用反常孪晶对位错运动的阻碍作用，抑制镁合金蠕变过程中位错的交滑移及攀移，从而改善其中高温抗蠕变性能；所述的反常孪晶是相对正常{10-12}孪晶而言的，正常孪晶指几何上认为与晶粒基面法向呈0°拉伸或与其呈90°压缩时产生的{10-12}孪晶；而沿与基面法向呈15～75°的方向对稀土镁合金进行拉伸或压缩时，出现的{10-12}孪晶则为{10-12}反常孪晶。

本发明一种利用反常孪晶改善稀土镁合金中高温抗蠕变性能的方法，所述预变形处理是采用预拉伸、压缩、弯曲中的一种或至少一种处理方式。

本发明一种利用反常孪晶改善稀土镁合金中高温抗蠕变性能的方法，所述预变形温度范围30～300℃，预变形速率范围0.001～0.3s^-1，预变形量由该合金的屈服点决定，真应变为0.002～0.05。

本发明一种利用反常孪晶改善稀土镁合金中高温抗蠕变性能的方法，所述预变形的加载方向应沿基面易滑移的方向，具体是指与基面法向呈20～70°的方向。

本发明一种利用反常孪晶改善稀土镁合金中高温抗蠕变性能的方法，所述中高温抗蠕变性能是指在200～350℃温度范围内的抗蠕变性能。

本发明一种利用反常孪晶改善稀土镁合金中高温抗蠕变性能的方法，所述稀土镁合金选自mg-re系、mg-re-zn系合金。

本发明提供的一种利用反常孪晶改善稀土镁合金中高温抗蠕变性能的方法，有以下几大优点：

1、本发明工艺无需加重稀土的添加，重点在于对现有组织的调控，适用材料广泛，环保成本低，生产效率高；利用简单小变形方式在现有组织中预置反常孪晶，设备要求简单、操作方便；

2、几何上认为与晶粒(0001)基面法向呈0°拉伸或与其呈90°压缩时产生的{10-12}孪晶为正常{10-12}孪晶，这种正常孪晶导致镁合金加工软化，流变应力下降，对抗蠕变性能不利；相反，当与基体基面法向呈15～75°加载时，无论拉伸或者压缩，基面都易滑移，正常孪晶难以出现，但是为协调滑移引起的不均匀剪切应变，在这些易基面滑移的晶粒中会出现不遵循{10-12}正常孪生条件的{10-12}反常孪晶。

3、相比析出相及亚稳态的正常孪晶，反常孪晶受基面位错钉扎作用，阻碍基面位错的交滑移及攀移，热稳定性提高，有利于提升屈服应力，扩大蠕变加载范围，推迟蠕变第三阶段，含反常孪晶的稀土镁合金稳态蠕变阶段时间长，能有效突破目前稀土镁合金中、高温抗蠕变性能提升普遍性较低的瓶颈。

4、通过预置反常孪晶，稀土镁合金在达到蠕变稳态后的应变可减小至少1/3，稳态蠕变速率也缩减了1/2以上，抗蠕变性能明显提升。

综上所述，本发明工艺合理，流程简单，操作方便，成本低，效率高，对稀土镁合金中高温蠕变性能改善效果要更加明显、稳定，具有良好的应用前景。

附图说明

图1(a)为本发明实施例1中铸造态mg-6gd-3y-1zn-0.4zr镁合金预置孪晶后组织的取向分布图，其中a，b，c表示含反常孪晶晶粒的基体，a’，b’，c’则为反常孪晶；图1(b)为本发明实施例1中铸造态mg-6gd-3y-1zn-0.4zr镁合金含反常孪晶晶粒基体及孪晶的(0001)基面极图，其中a，b，c，a’，b’，c’与图1(a)中相对应；

图2(a)为本发明实施例1中有无预置反常孪晶mg-6gd-3y-1zn-0.4zr镁合金在350℃和100mpa下的压缩蠕变曲线对比图；图2(b)为本发明实施例1中有无预置反常孪晶mg-6gd-3y-1zn-0.4zr镁合金在350℃和100mpa下的蠕变速率随蠕变时间变化曲线对比图；

图3(a)为本发明实施例2中mg-6gd-3y-0.4zr热轧板预置反常孪晶后组织的取向分布图；图3(b)为本发明实施例2中mg-6gd-3y-0.4zr热轧板含反常孪晶晶粒的(0001)基面极图；

图4为本发明实施例2中有无预置反常孪晶前后mg-6gd-3y-0.4zr热轧板在300℃和100mpa下的拉伸蠕变曲线对比图；

图5(a)为本发明实施例3中mg-2y热轧板预置反常孪晶后组织的取向分布图；图5(b)为本发明实施例3中mg-2y热轧板含反常孪晶晶粒的(0001)基面极图；

图6(a)为本发明实施例3中有无预置反常孪晶mg-2y镁合金热轧板在200℃和100mpa下的拉伸蠕变曲线对比图；图6(b)为本发明实施例3中有无预置反常孪晶mg-2y镁合金热轧板在200℃和100mpa下的蠕变速率随蠕变应变变化曲线对比图。

具体实施方式

以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。

实施例1

本实施例利用原材料为铸造态mg-6gd-3y-1zn-0.4zr镁合金。其铸造态平均晶粒尺寸约为70μm。基于电子背散射衍技术对晶粒取向进行分析，根据取向分布结果选取加载方向。在300℃下，沿与基面法向夹角20～70°方向对该试件进行预压缩处理，压缩速率为0.003s^-1，应变量约为0.005～0.05。

压后试件组织取向分布图如图1(a)所示，将图中含孪晶晶粒基体a，b，c与其所分别对应的孪晶a’，b’，c’的(0001)基面极点分布图图1(b)作出。将图1(b)区域进行划分，其中ld(loadingdirection)为加载方向，td(transversedirection)为与加载方向呈90°的横向，沿着ld压缩时，1为正常孪晶区，2为反常孪晶区。从图1(b)中可以发现，这些含孪晶晶粒的基面法向与加载方向夹角分别为62°，30°，35°，符合15～75°反常孪晶判据，同时结合图中基体a，b，c与孪晶a’，b’，c’的位向关系，可以判断这些晶粒内出现的孪晶为{10-12}反常孪晶。

在350℃，100mpa下对其压缩蠕变性能进行测试，结果如图2所示，对比二者的压缩蠕变性能曲线可知，尽管预置孪晶试件的第一阶段较长，但蠕变速率随着时间的增加不断降低，达到第二阶段稳态阶段时仅为退火态的1/10。相比之下，未预置孪晶试件在进入第二阶段后，随着时间的延长，蠕变应变开始超过预置孪晶试件，抗蠕变性能明显不如预置孪晶试件的稀土镁合金试件。

实施例2

本实施例利用原材料为mg-6gd-3y-0.4zr热轧板。经过500℃均匀化退火2h后，平均晶粒尺寸约为100μm。在30℃，0.03s^-1下沿与基面法向夹角20～70°方向对该试件进行预拉伸处理，应变量约为0.01～0.03。

基于电子背散射衍技术对拉伸后试件的晶粒取向进行分析，得到取向分布图3(a)，将含有孪晶晶粒基体的(0001)基面极图作出并对其区域进行划分，沿着加载方向拉伸时，3为正常孪晶区，4为反常孪晶区，如图3(b)所示。从图3(b)可知，加载方向与这些晶粒的(0001)基面法向夹角主要集中在20～70°，符合15～75°反常孪晶判据，沿此方向拉伸时出现的孪晶为反常孪晶。

在300℃，100mpa下对其拉伸蠕变性能进行测试，结果如图4所示，预置反常孪晶的镁合金试件，其蠕变应变仅为未预置反常孪晶试件的1/2，抗蠕变性能得到明显提升。

实施例3

本实施例利用原材料为mg-2y镁合金热轧板，经过450℃均匀化退火2h后，平均晶粒尺寸约为120μm。在150℃对其进行预反复弯曲处理。由于反复弯曲变形方式的特殊性，中性层两侧的组织在反复弯曲过程中会先后受到两个相反方向的载荷。应选取合适的弯曲方式，保证其晶粒基面与加载方向呈15～60°，累计应变量约为0.002～0.04。

对预变形处理后的组织取向分布图5(a)进行分析并将含有孪晶晶粒的(0001)基面极图图5(b)作出并划分区域，图5(b)中5为反复弯曲过程中，沿着加载方向拉伸或压缩时所对应的正常孪晶区，6则是反常孪晶区。由图5(b)可以看出，这些晶粒基面极点处于20～60°范围内，符合15～75°反常孪晶判据，无论是拉伸还是压缩，在这些晶粒中产生的孪晶都为反常孪晶。

在200℃，100mpa下对其拉伸蠕变性能进行测试，结果如图6所示。经反复弯曲变形预置反常孪晶后试件的抗蠕变性能得到很大提升，稳态蠕变速率仅为未预置反常孪晶试件的1/3，蠕变应变仅为不含反常孪晶试件的1/2。可见，反常孪晶的预置对稀土镁合金轧板中高温抗蠕变性能有非常大的改善作用。