一种酶分解技术制备纳米银粉的方法与流程

文档序号:11271483阅读:380来源:国知局

本发明涉及纳米技术领域,具体涉及一种利用酶分解技术制备纳米银粉的方法。



背景技术:

目前,工业化制备纳米导电银浆的方法主要有两种:第一、在添加保护剂的情况下制备纳米银分散液,然后用丙酮聚沉,重新分散得纳米银浆;第二、首先在水环境中制备出纳米银粉,然后通过研磨等方法将纳米银粉分散于溶剂、树脂、助剂中。第一种方法须使用大量的丙酮,安全隐患多、毒性大;第二种方法得到的纳米银浆导电性和稳定性较第一种差,使用性能存在多种缺陷。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种酶分解技术制备纳米银粉的方法。该方法制得的纳米银粉具有导电性好、粒径均一、分散性好、纯度高等优点,是纳米电子浆料的理想材料。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种酶分解技术制备纳米银粉的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备一定浓度的明胶水溶液;2)制备纳米银分散液:把一定浓度的硝酸银溶液和还原剂同时加入到明胶水溶液中,常温搅拌一定时间,得到纳米银分散液;3)酶分解过程:步骤2中使用的还原剂不同,所得到的纳米银分散液的ph值就有所不同;加入一定浓度的稀盐酸或者氢氧化钠微调该纳米银分散液的ph值,然后再加入一定的蛋白酶,在一定温度下,反应一定时间;使得还原后的纳米银沉降下来,再过滤、洗涤、干燥,得到纳米银粉。

优选的,步骤1)中,所述明胶水溶液的质量分数为2%~10%。

优选的,步骤2)中所述的还原剂包括水合肼、硫酸亚铁、硼氢化钠、柠檬酸、葡萄糖、甲醛、有机胺的一种或几种及其衍生物。

优选的,步骤3)所述的蛋白酶包括木瓜蛋白酶、酸性蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶。

优选的,步骤3)中,还原后的所述纳米银分散液为酸性时,加入酸性蛋白酶或木瓜蛋白酶进行微调,使其ph值在2.5~5之间;中性时,加入中性性蛋白酶或木瓜蛋白酶进行微调,使其ph值在6~8之间;当碱性时,加入碱性蛋白酶进行微调,使其ph值在9~11之间。

优选的,所述蛋白酶的浓度,以水解溶液计为0.03~0.3%。

优选的,所述蛋白酶的分解温度为40~60℃。

优选的,所述蛋白酶分解作用时间为3~6h。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:(1)本发明提供了一种使用酶分解技术制备银粉的简单方法,利用酶的专一性和高效性,使得纳米银的保护剂分解,得到纳米银,该过程中ph值、温度恒定,反应过程可以得到有效控制,合成的纳米银粉的形貌、粒径均一;(2)本发明制备工艺简单易行,周期短,对环境无污染,操作可控,可适用于批量生产;(3)本发明得到的纳米银粉,导电性好、粒径均一、分散性好、纯度高等优点,是电子浆料的理想材料。

具体实施方式

下面将通过具体的实例对本发明作进一步的详细说明。

实施例一:

1、配制明胶溶液:把20g明胶加入980g水中,40℃加热至明胶溶解,得2%的明胶溶液,冷却、备用。

2、制备纳米银分散液:称取7g硝酸银溶于10g水中,得到a溶液;称取4g水合肼溶于8g水中,得到b溶液;在常温下,把a、b溶液同时逐滴加入到100g的2%的明胶溶液中,常温反应3h,得到粒径为300nm左右的纳米银分散液。

3、酶分解:用ph剂测量所制备的纳米银分散液的ph值,测量得ph值为3.5,用1%的稀盐酸溶液调节ph值为3,往溶液中加入0.035g酸性蛋白酶,蛋白酶浓度为0.03%;40℃搅拌3h,过滤除掉上清液,将银粉用水洗涤,60℃真空干燥,得纳米银粉。

实施例二:

1、配制2%的明胶溶液:把20g明胶加入980g水中,40℃加热至明胶溶解,得明胶溶液,冷却、备用。

2、制备纳米银分散液:称取7g硝酸银溶于10g水中,得到a溶液;称取4g水合肼溶于8g水中,得到b溶液;在常温下,把a、b溶液同时逐滴加入到100g的2%的明胶溶液中,常温反应3h,得到粒径为300nm左右的纳米银分散液。

3、酶分解:上述制备的纳米银分散液的ph值为3.5,用1%的氢氧化钠溶液调节ph值为5,往溶液中加入0.035g木瓜蛋白酶,蛋白酶浓度为0.03%;40℃搅拌3h,过滤除掉上清液,将银粉用水洗涤,60℃真空干燥,得纳米银粉。

实施例三:

1、配制4%的明胶溶液:把40g明胶加入960g水中,40℃加热至明胶溶解,得明胶溶液,冷却、备用。

2、制备纳米银分散液:称取7g硝酸银溶于10g水中,得到a溶液;称取4g水合肼溶于8g水中,得到b溶液;在常温下,把a、b溶液同时逐滴加入到100g的4%的明胶溶液中,常温反应3h,得到粒径为210nm左右的纳米银分散液。

3、酶分解:上述制备的纳米银分散液的ph值为3.8,用1%的氢氧化钠溶液调节ph值为7,往溶液中加入0.093g木瓜蛋白酶,蛋白酶浓度为0.08%,50℃搅拌3h,过滤除掉上清液,将银粉用水洗涤,60℃真空干燥,得纳米银粉。

实施例四:

1、配制6%的明胶溶液:把60g明胶加入940g水中,40℃加热至明胶溶解,得明胶溶液,冷却、备用。

2、制备纳米银分散液:称取7g硝酸银溶于10g水中,得到a溶液;称取4g水合肼溶于8g水中,得到b溶液;在常温下,把a、b溶液同时逐滴加入到100g的6%的明胶溶液中,常温反应3h,得到粒径为150nm左右的纳米银分散液。

3、酶分解:上述制备的纳米银分散液的ph值为4.0,用1%的氢氧化钠溶液调节ph值为7,往溶液中加入0.17g中性蛋白酶,蛋白酶浓度为0.15%,50℃搅拌4h,过滤除掉上清液,将银粉用水洗涤,60℃真空干燥,得纳米银粉。

实施例五:

1、配制6%的明胶溶液:把60g明胶加入940g水中,40℃加热至明胶溶解,得明胶溶液,冷却、备用。

2、制备纳米银分散液:称取7g硝酸银溶于35g水中,得到a溶液;称取14g水合肼溶于30g水中,得到b溶液;在常温下,把a、b溶液同时逐滴加入到100g的6%的明胶溶液中,常温反应3h,得到粒径为150nm左右的纳米银分散液。

3、酶分解:上述制备的纳米银分散液的ph值为6.8,用1%的氢氧化钠溶液调节ph值为7,往溶液中加入0.24g中性蛋白酶,蛋白酶浓度为0.15%,50℃搅拌4h,过滤除掉上清液,将银粉用水洗涤,60℃真空干燥,得纳米银粉。

实施例六:

1、配制8%的明胶溶液:把80g明胶加入920g水中,40℃加热至明胶溶解,得明胶溶液,冷却、备用。

2、制备纳米银分散液:称取7g硝酸银溶于35g水中,得到a溶液;称取14g水合肼溶于30g水中,得到b溶液;在常温下,把a、b溶液同时逐滴加入到100g的8%的明胶溶液中,常温反应3h,得到粒径为100nm左右的纳米银分散液。

3、酶分解:上述制备的纳米银分散液的ph值为7.2,用1%的氢氧化钠溶液调节ph值为9,往溶液中加入0.32g木瓜性蛋白酶,蛋白酶浓度为0.20%,50℃搅拌4h,过滤除掉上清液,将银粉用水洗涤,60℃真空干燥,得纳米银粉。

实施例七:

1、配制8%的明胶溶液:把80g明胶加入920g水中,4℃加热至明胶溶解,得明胶溶液,冷却、备用。

2、制备纳米银分散液:称取7g硝酸银溶于35g水中,得到a溶液;称取14g水合肼溶于30g水中,得到b溶液;在常温下,把a、b溶液同时逐滴加入到100g的8%的明胶溶液中,常温反应3h,得到粒径为150nm左右的纳米银分散液。

3、酶分解:上述制备的纳米银分散液的ph值为7.2,用1%的氢氧化钠溶液调节ph值为10,往溶液中加入0.32g碱性蛋白酶,蛋白酶浓度为0.20%,50℃搅拌4h,过滤除掉上清液,将银粉用水洗涤,60℃真空干燥,得纳米银粉。

实施例八:

1、配制10%的明胶溶液:把100g明胶加入900g水中,40℃加热至明胶溶解,得明胶溶液,冷却、备用。

2、制备纳米银分散液:称取7g硝酸银溶于35g水中,得到a溶液;称取14g水合肼溶于30g水中,得到b溶液;在常温下,把a、b溶液同时逐滴加入到100g的10%的明胶溶液中,常温反应3h,得到粒径为80nm左右的纳米银分散液。

3、酶分解:上述制备的纳米银分散液的ph值为7.4,用1%的氢氧化钠溶液调节ph值为10,往溶液中加入0.41g碱性蛋白酶,蛋白酶浓度为0.25%,60℃搅拌5h,过滤除掉上清液,将银粉用水洗涤,60℃真空干燥,得纳米银粉。

实施例九:

1、配制10%的明胶溶液:把100g明胶加入900g水中,40℃加热至明胶溶解,得明胶溶液,冷却、备用。

2、制备纳米银分散液:称取7g硝酸银溶于35g水中,得到a溶液;称取14g水合肼溶于30g水中,得到b溶液;在常温下,把a、b溶液同时逐滴加入到100g的8%的明胶溶液中,常温反应3h,得到粒径为80nm左右的纳米银分散液。

3、酶分解:上述制备的纳米银分散液的ph值为7.5,用1%的氢氧化钠溶液调节ph值为10,往溶液中加入0.49g碱性蛋白酶,蛋白酶浓度为0.30%,60℃搅拌6h,过滤除掉上清液,将银粉用水洗涤,60℃真空干燥,得纳米银粉。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制;任何熟悉本专业的技术人员,可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是,凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

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