本发明属于粉末制备领域，具体涉及一种超细金属粉末的制备方法。
背景技术：
目前生产金属粉末的方法主要有还原法、电解法、羰基分解法、研磨法、雾化法等。还原法和电解法生产的粉末主要应用到粉末冶金工业，电解法和还原法仅限于单质金属粉末的生产，而雾化法可以生产合金粉末。随着雾化技术的提高，现代雾化工艺可以控制粉末的形状，提高雾化效率，这使得雾化法逐渐发展成为主要的粉末生产方法。雾化技术中大多数生产厂家通过对金属丝或者金属棒材进行熔化，然后结合等离子体雾化技术或压差的方式破碎形成金属粉末，需要的破碎能比较大，且这样制备出的粉末在粒径以及球形度方面欠佳，严重影响快速成形零件的质量。除此之外，制备金属粉末的过程中，为防止金属液滴氧化，需要在惰性气体环境下，大量消耗气体，增加成本。粉末在熔化过程中由于杂质会产生大量的烟尘，污染雾化室内的环境，降低粉末的质量。
技术实现要素：
本发明的目的是提供制备超细金属粉末的方法，解决现有金属粉末粒径和球形度欠佳的问题。
本发明所采用的一个技术方案是，一种超细金属粉末的制备方法，其特征在于，
步骤1，预处理
将直径在120mm～130mm的金属棒材去除表面氧化层和油污后，利用夹持装置使棒材锥端向下竖直固定在加热区域，进行封闭隔离，打开气体循环系统对上部空间进行气体净化，保持制备过程中氧含量低于150ppm；
步骤2，离心雾化
对棒材锥端进行加热，在加热的过程中，当棒材开始熔化时，熔滴在重力作用进入到离心装置中进行离心，熔滴在离心力的作用下，在离心装置壁面上形成薄层熔融态液滴，并在旋转的过程中逐渐向下流动；
步骤3，热气体雾化
热气体聚集于下落的熔融态液滴上，进行热气体破碎熔融，热气体将熔融态液滴破碎雾化成小液滴，小液滴在下落过程中凝固成尺寸较小的粉末颗粒；当所有熔滴破碎完成之后，进行粉末回收；
步骤4，球磨
将回收的粉末转入到球磨机中，加入一定量分散剂以及磨料，进行球磨，球磨时间为3h～5h。
上述步骤2中离心装置以2000r/min～5000r/min的转速旋转30s～90s，形成薄层熔融态液滴。
上述步骤4中球磨的分散剂为聚丙酸钠、聚丙烯、聚苯乙烯、三硬脂酸甘油酯中任一种，含量为金属粉末质量的3％～8％。
上述步骤3中喷嘴喷出的热气体温度为300℃～500℃，压力为2mpa～10mpa。
对所述金属棒材进行加热前，还包括：将所述金属棒材加工为一端为锥形的棒材，锥角的范围为125°～130°。
本发明的有益效果是，本发明所得金属粉末以重量百分数计量，粒径小于25μm的粉末占有率达85％以上，粉末球形度高，粒度分布较窄，杂质含量较低，流动性好。制备工艺简单，可操作性强，惰性气体消耗较少，生产效率高，应用领域广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不限于这些实施方式。
本发明制备超细金属粉末的方法为：
步骤1，预处理
将直径在120mm～130mm的金属棒材去除表面氧化层和油污后，加工为一端为锥形的棒材，锥角的范围为125°～130°，通过行车将棒材运送至本装置，利用夹持装置使棒材锥端向下竖直固定在感应线圈的加热区域，然后将行车复位，封闭装置壳体，并封闭隔离装置保持壳体内上部空间和下部空间的隔离。打开气体循环系统对上部空间进行气体净化，保持制备过程中氧含量低于150ppm。
步骤2，离心雾化
打开加热装置，对棒材锥端进行加热，在加热的过程中，当棒材开始熔化时，熔滴在重力作用进入到离心装置中，在2000r/min～5000r/min的转速下离心30s～90s，熔滴在离心力的作用下，在离心装置壁面上形成薄层熔融态液滴，并在旋转的过程中逐渐向下流动，经过导流管滴落在下方的热气体装置中。
步骤3，热气体雾化
热气体装置的喷嘴喷出的热气体聚集于下落的熔融态液滴上，进行热气体破碎熔融，气体喷出时，控制气体温度为300℃～500℃，压力为2mpa～10mpa。热气体将熔融态液滴破碎雾化成小液滴，小液滴在下落过程中凝固成尺寸较小的粉末颗粒。当所有熔滴破碎完成之后，打开隔离装置，使粉末下落在回收装置中。
步骤4，球磨
将回收装置中的粉末转入到球磨机中，加入一定量分散剂以及磨料，进行球磨，分散剂为聚丙酸钠、聚丙烯、聚苯乙烯、六磷偏酸钠、四元醋酸铵、己烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯之一，含量为金属粉末质量的3％～8％，球磨时间为3h～5h。
实施例1
本实施例为钽(ta1)粉末的制备过程，ta1化学成分如表1所示。
表1ta1的化学成分
具体操作为：去除钽棒材表面的油污以及氧化层，固定在加热区域，打开氩气系统和加热系统，对钽棒材进行加热，形成熔融液。熔融液滴入转速为1500r/min的离心装置中离心1min。在加热离心的过程中，提前开启热气体装置，调整气体喷出装置轴线与金属棒材的中心线夹角为45°，使其喷出的氩气温度为350℃，压力保持在2mpa～3mpa。经离心后沿导流管低落的薄层熔融态液滴经热气体破碎雾化为小液滴，然后凝固为粉末。打开隔离装置，固体粉末进入到回收装置中，得到颗粒度较小的钽粉末。选用六偏磷酸钠作为分散剂，颗粒度保持在100μm以上，其质量分数为ta1金属粉末的4％，与金属粉末混合均匀。将混合物放入球磨机中进行球磨，时间为3h。球磨之后，得到约为25μm的超细钽粉末。
实施例2
本实施例为钽(ta1)粉末的制备过程，ta1化学成分如表2所示。
表2ta1的化学成分
具体操作为：去除钽棒材表面的油污以及氧化层，固定在加热区域，打开氩气系统和加热系统，对钽棒材进行加热，形成熔融液。熔融液滴入转速为1500r/min的离心装置中离心2.5min。在加热离心的过程中，提前开启热气体装置，调整气体喷出装置轴线与金属棒材的中心线夹角为45°，使其喷出的氩气温度为300℃，压力保持在3mpa～4mpa。经离心后沿导流管低落的薄层熔融态液滴经热气体破碎雾化为小液滴，然后凝固为粉末。打开隔离装置，固体粉末进入到回收装置中，得到颗粒度较小的钽粉末。选用六偏磷酸钠作为分散剂，颗粒度保持在90μm以上，其质量分数为ta1金属粉末的7％，与金属粉末混合均匀。将混合物放入球磨机中进行球磨，时间为4h。球磨之后，得到约为25μm的超细钽粉末。
实施例3
本实施例为一种高温合金(k465)粉末的制备过程，k465化学成分如表3所示。
表3k465的化学成分
具体操作为：去除高温合金棒材表面的油污以及氧化层，固定在加热区域，打开氦气系统和加热系统，对高温合金棒材进行加热，形成熔融液。熔融液滴入转速为2500r/min的离心装置中离心0.5min。在加热离心的过程中，提前开启热气体装置，调整气体喷出装置轴线与金属棒材的中心线夹角为55°，使其喷出的氦气温度为450℃，压力保持在3mpa～4mpa。经离心后沿导流管低落的薄层熔融态液滴经热气体破碎雾化为小液滴，然后凝固为粉末。打开隔离装置，固体粉末进入到回收装置中，得到颗粒度较小的高温合金粉末。选用四元醋酸铵作为分散剂，颗粒度保持在85μm以上，其质量分数为金属粉末的6％，与金属粉末混合均匀。将混合物放入球磨机中进行球磨，时间为4h。球磨之后，得到约为25μm的超细高温合金粉末。
实施例4
本实施例为一种钛合金(tc4)粉末的制备过程，tc4合金化学成分如表6所示。
表6tc4的化学成分
具体操作为：去除tc4合金棒材表面的油污以及氧化层，固定在加热区域，打开氮气系统和加热系统，对tc4合金棒材进行加热，形成熔融液。熔融液滴入转速为1900r/min的离心装置中离心1min。在加热离心的过程中，提前开启热气体装置，调整气体喷出装置轴线与金属棒材的中心线夹角为50°，使其喷出的氮气温度为450℃，压力保持在7mpa～9mpa。经离心后沿导流管低落的薄层熔融态液滴经热气体破碎雾化为小液滴，然后凝固为粉末。打开隔离装置，固体粉末进入到回收装置中，得到颗粒度较小的tc4合金粉末。选用聚丙酸钠作为分散剂，颗粒度保持在70μm以上，其质量分数为金属粉末的9％，与金属粉末混合均匀。将混合物放入球磨机中进行球磨，时间为4.5h。球磨之后，得到约为25μm的超细tc4合金粉末。
上述实施例制备出的金属粉末，以重量百分数计量，粒径小于25μm的粉末占有率达85％以上，粉末球形度较好，粒度分布较窄，杂质含量较低，流动性好。