一种利用纳米晶细化铝合金并提高强韧性的方法与流程

本发明涉及铝合金及铝合金零部件成型和加工领域，具体涉及一种利用纳米晶细化铝合金并提高强韧性的方法。
背景技术：
：当今，随着航空航天、汽车、国防等高科技领域的高速发展，不仅要求结构材料轻量化，而且对其综合性能要求越来越高。铝合金是重要的结构材料和轻量化材料。随着科技和工业的发展，对轻质高强高韧铝合金结构材料的需求日益增大。在铸造铝合金生产过程中，铸态铝合金组织粗大，都需要经变质处理细化微观组织并提高综合力学性能。孕育(变质)处理技术可以显著的提高铸造铝合金力学性能，满足对高性能铝合金的需求。铸造铝合金以al-si、al-si-me系为主，而目前主流铝合金的孕育剂如：al-ti-b、al-ti-c、al-ti-c-b等孕育剂都含ti元素，在对含铝合金中硅量大于4％的合金孕育(变质)处理时，ti元素会与si元素发生反应生成tisi、tisi2和ti5si3等相而产生毒化作用，组织细化效率大幅降低。其他变质剂或者孕育剂如：al-sr、al-ce、al-la等含有稀土成本较高，并且对al-si合金组织细化效果不显著。因此，急需开发一种适用于多种铝合金，尤其是适用于含si量高于4wt.％的al-si系合金孕育所需的，低成本、高效的利用纳米颗粒孕育细化铝合金并提高其强韧性的方法。技术实现要素：本发明利用金属玻璃的亚稳态结构及金属玻璃遇热晶化的物理特性，使用金属玻璃原位晶化后形成的纳米晶作为铝合金的强化剂，此外本发明还具有显著的优点如：形成的纳米晶以颗粒的形式与铝粉混合后经过挤压加入到熔体中，便于纳米颗粒的均匀分散，强化剂实际利用率高。因此，本发明将促进al-si合金的应用范围的进一步扩大。本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种利用纳米晶细化铝合金并提高强韧性的方法，包括以下步骤：(1)多元金属玻璃合金锭的制备：(1a)将ni、nb、ti表面氧化膜打磨干净，然后按ni60nb25ti10原子百分比例配好并静置在盛放有无水酒精的烧杯中防止其氧化；(1b)将配好的ni、nb、ti按照熔点由低至高依次叠放于水冷铜模坩埚中；(1c)盖好炉盖，在正式熔炼前进行两次抽真空，每次抽真空都到6.0×10-3pa并充入高纯ar气以稀释残余氧气；(1d)两次抽真空后，充入0.05-0.06mpa大气压的高纯度ar气以稀释炉内残余的氧；(1e)打开磁搅拌熔炼合金，将熔炼好的合金反复翻转继续熔炼，熔炼次数大于等于5，每次熔炼2-4min；(1f)将熔融状态下的合金液吸铸到水冷铜模坩埚下面的铜模具中以5×102k/s的冷却速率进行快速冷却，冷却时间为1.5s，得到金属玻璃棒料；(2)金属玻璃薄带的制备：将反复熔炼得到的金属玻璃棒料放置于高真空中频感应炉真空室的石英坩埚中进行重熔，然后在高纯氩气保护条件下喷射在3000r/min的高速铜辊轮模具上制成金属玻璃薄带，具体包括以下步骤：(2a)将步骤(1f)中制备的金属玻璃料棒放置于石英坩埚中，真空室抽真空到6.0×10-3pa；(2b)向真空室中充入0.5-0.6个大气压的高纯ar气，再向喷注储气瓶中充入1.5-1.6个大气压的高纯ar气，使得压差在0.9-1.1个大气压，其中，氩气纯度99.999vol.％；(2c)当高速铜辊轮模具转速为3000r/min后打开中频感应电源，熔化金属玻璃棒料，最后将熔化的合金液喷注在高速铜辊轮模具上，制得宽为1-2mm，厚20-45μm金属玻璃薄带。(3)纳米晶薄带的制备：将步骤(2c)制得的金属玻璃薄带放置于真空热处理炉中进行退火处理，温度为923-973k，时间4-10h，得到金属玻璃晶化后形成的含纳米晶的薄带。(4)纳米晶薄带的破碎：(4a)将100gninbti金属玻璃薄带加入到钢罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种10个，zro2球质量共800g，此时zro2球与金属玻璃薄带的质量比为8:1；在200r/min的转速下对金属玻璃薄带球磨处理0.5-2h；(4b)将球磨处理后的金属玻璃碎片以30:70的质量比与纯铝粉混合后再次装到球磨钢罐中，在50r/min的转速下均匀混合8-20h后取出，其中，铝粉纯度为99.9wt.％；(5)含纳米晶预制块的制备：将步骤(4b)制得的纳米晶薄带碎片、铝粉混合粉末用铝箔包裹，在压力机下冷压成块，得到φ30的圆饼状预制块；(6)含纳米晶体预制块的热挤压成型：(6a)将步骤(5)中制得的含纳米晶的φ30的圆柱形预制块在200t的挤压机上进行挤压处理，其中挤压比为12:1-20:1，挤压温度为773-823k，热挤压前圆柱形试在热挤压温度下保温0.5-2h；通过热挤压塑性变形后得到含纳米晶体预制块的热挤压成型；(7)新型纳米晶强化处理铝合金的制备：(7a)将预先称量好的al-7si-0.3mg合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023k；(7b)待合金完全熔化后并保温30min，再加入0.05-0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；(7c)将含纳米晶的预制块加入到合金液中，纳米晶实际加入量为0.01-0.10wt.％重量百分比，采用超声处理2-5min，促进纳米晶强化剂的均匀分散，保温时间为10-30min；(7d)对混合液进行搅拌，搅拌完毕后浇铸到金属型模具内，得到强化处理后的铝合金；(8)强化后的铝合金的热处理：(8a)将步骤(7d)中制备的强化后的铝合金在高温烘箱中进行固溶处理，固溶温度813k，固溶时间为6-15h，固溶处理后进行冷水淬火；(8b)在电热鼓风干燥箱中进行时效处理，时效温度433k，时效时间为8-18h，时效热处理后空冷至室温。优选的，所述步骤(1f)中所用铜模具的尺寸为7mm，步骤(7d)中所用金属型模具质为45#钢，尺寸为200mm×150mm×12mm。优选的，所述步骤(7c)中所采用的分散工艺是超声辅助预分散，时间为3min。优选的，所述步骤(7c)中，纳米晶强化剂添加量为质量百分比为0.05wt.％。本发明利用纳米晶细化铝合金并提高强韧性的方法，包括以下步骤：(1)多元金属玻璃合金锭的制备；(2)金属玻璃薄带的制备；(3)纳米晶薄带的制备；(4)纳米晶薄带的破碎；(5)含纳米晶预制块的制备；(6)含纳米晶体预制块的热挤压成型；(7)新型纳米晶强化处理铝合金的制备；(8)强化后铝合金的热处理。采用本发明的技术方案，步骤合理，在组织细化的同时，大幅提高铝合金的室温强韧性，特别极大提高了铝合金的室温强度和断裂应变，且强化高效、成本低廉，具有巨大的工业应用潜力和价值。该发明的有益效果在于：本发明利用金属玻璃的亚稳态结构及金属玻璃遇热晶化的物理特性，ni60nb25ti10非晶合金预热晶化后形成纳米晶。使用金属玻璃原位晶化后形成的纳米晶作为铝合金的强化剂。本发明还具有显著的优点如：形成的纳米晶以颗粒的形式与铝粉混合后经过热挤压后加入到铝合金熔体中，便于纳米晶的均匀分散，强化剂实际利用率高。本发明在纳米晶强化剂的制作过程中运用金属玻璃退火+球磨处理来得到纳米晶强化剂，运用得到的纳米晶粉末与铝粉混合后冷压成块并挤压塑性成型，结合超声辅助预分散的方法使强化剂分散不发生团聚，强化高效、成本低廉，加入量低，分散快，强化效果显著，具有巨大的工业应用潜力和价值。附图说明图1是ni60nb25ti10非晶合金预热晶化后形成纳米晶的透射电镜照片及纳米晶电子衍射能谱分析；图2是未强化处理al-7si-0.3mg合金的微观组织图；图3是实施例1中添加0.01wt.％ninbti晶化纳米晶强化处理10min的al-7si-0.3mg合金的微观组织图；图4是实施例2中添加0.03wt.％ninbti晶化纳米晶强化处理15min的al-7si-0.3mg合金的微观组织图；图5是实施例3中添加0.05wt.％ninbti晶化纳米晶强化处理15min的al-7si-0.3mg合金的微观组织图；图6是实施例4中添加0.10wt.％ninbti晶化纳米晶强化处理30min的al-7si-0.3mg合金的微观组织图；图7是实施例1-4中不同ninbti晶化纳米晶添加量、不同强化时间以及不同超声工艺下强化后al-7si-0.3mg合金的室温拉伸应力应变曲线。具体实施方式为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。实施例1：本实施例中利用纳米晶细化铝合金并提高强韧性的方法，包括以下步骤：(1)多元金属玻璃合金锭的制备：(1a)将ni、nb、ti表面氧化膜打磨干净，然后按ni60nb25ti10原子百分比例配好并静置在盛放有无水酒精的烧杯中防止其氧化；(1b)将配好的ni、nb、ti按照熔点由低至高依次叠放于水冷铜模坩埚中；(1c)盖好炉盖，在正式熔炼前进行两次抽真空，每次抽真空都到6.0×10-3pa并充入高纯ar气以稀释残余氧气；(1d)两次抽真空后，充入0.05mpa大气压的高纯度ar气以稀释炉内残余的氧；(1e)打开磁搅拌熔炼合金，将熔炼好的合金反复翻转继续熔炼，熔炼次数为5次，每次熔炼2min；(1f)将熔融状态下的合金液吸铸到水冷铜模坩埚下面的铜模具中以5×102k/s的冷却速率进行快速冷却，冷却时间为1.5s,得到金属玻璃棒料；(2)金属玻璃薄带的制备：将反复熔炼得到的金属玻璃棒料放置于高真空中频感应炉真空室的石英坩埚中进行重熔，然后在高纯氩气保护条件下喷射在3000r/min的高速铜辊轮模具上制成金属玻璃薄带，具体包括以下步骤：(2a)将步骤(1f)中制备的金属玻璃料棒放置于石英坩埚中，真空室抽真空到6.0×10-3pa；(2b)向真空室中充入0.5个大气压的高纯ar气(氩气纯度99.999vol.％)，再向喷注储气瓶中充入1.5-1.6个大气压的高纯ar气，使得压差在1.0个大气压；(2c)当高速铜辊轮模具转速为3000r/min后打开中频感应电源，熔化金属玻璃棒料，最后将熔化的合金液喷注在高速铜辊轮模具上，制得宽为2mm，厚45μm金属玻璃薄带。(3)纳米晶薄带的制备：将步骤(2c)制得的金属玻璃薄带放置于真空热处理炉中进行退火处理，温度为923k，时间4小时，得到金属玻璃晶化后形成的含纳米晶的薄带。(4)纳米晶薄带的破碎：(4a)将100gninbti金属玻璃薄带加入到钢罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种10个，zro2球质量共800g，此时zro2球与金属玻璃薄带的质量比为8:1。在200r/min的转速下对金属玻璃薄带球磨处理0.5h。(4b)将球磨处理后的金属玻璃碎片以30:70的质量比与纯铝粉(铝粉纯度：99.9wt.％)混合后再次装到球磨钢罐中，在50r/min的转速下均匀混合8h后取出。(5)含纳米晶预制块的制备：将步骤(4b)制得的纳米晶薄带碎片、铝粉混合粉末用铝箔包裹，在压力机下冷压成块，得到φ30的圆饼状预制块。(6)含纳米晶体预制块的热挤压成型：(6a)将步骤(5)中制得的含纳米晶的φ30的圆柱形预制块在200t的挤压机上进行挤压处理，其中挤压比为12:1，挤压温度为773k，热挤压前圆柱形试在热挤压温度下保温0.5h；通过热挤压塑性变形后得到含纳米晶体预制块的热挤压成型。(7)新型纳米晶强化处理铝合金的制备：(7a)将预先称量好的al-7si-0.3mg合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023k；(7b)待合金完全熔化后并保温30min，再加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；(7c)将含纳米晶的预制块加入到合金液中，纳米晶实际加入量为0.01wt.％重量百分比，采用超声处理2min，促进纳米晶强化剂的均匀分散，保温时间为10min；(7d)对混合液进行搅拌，搅拌完毕后浇铸到金属型模具内，得到强化处理后的铝合金。(8)强化后的铝合金的热处理：(8a)将步骤(7d)中制备的强化后的铝合金在高温烘箱中进行固溶处理，固溶温度813k，固溶时间为6h，固溶处理后进行冷水淬火；(8b)在电热鼓风干燥箱中进行时效处理，时效温度433k，时效时间为8h，时效热处理后空冷至室温。其中，所述铜模具的尺寸为7mm，所用的金属型模具尺寸为200mm×150mm×12mm。其中，步骤(7c)中所述的分散工艺为超声辅助预分散。ninbti晶化纳米晶对铝合金微观组织具有显著的细化效果，在添加0.01wt.％强化处理10min(其中超声分散2min)处理铝合金时微观组织明显细化，如图2和3所示。强化后铝合金力学性能显著强化。在室温下，其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别由未强化铝合金的170.33mpa、289.05mpa和13.70％，分别提高到了强化后的214.91mpa、307.94mpa和16.13％，分别比未强化铝合金提高了26.17％、6.53％和17.74％，如图7所示。实施例2：本实施例中的利用纳米晶细化铝合金并提高强韧性的方法，包括以下步骤：(1)多元金属玻璃合金锭的制备：(1a)将ni、nb、ti表面氧化膜打磨干净，然后按ni60nb25ti10原子百分比例配好并静置在盛放有无水酒精的烧杯中防止其氧化；(1b)将配好的ni、nb、ti按照熔点由低至高依次叠放于水冷铜模坩埚中；(1c)盖好炉盖，在正式熔炼前进行两次抽真空，每次抽真空都到6.0×10-3pa并充入高纯ar气以稀释残余氧气；(1d)两次抽真空后，充入0.06mpa大气压的高纯度ar气以稀释炉内残余的氧；(1e)打开磁搅拌熔炼合金，将熔炼好的合金反复翻转继续熔炼，熔炼次数为7次，每次熔炼4min；(1f)将熔融状态下的合金液吸铸到水冷铜模坩埚下面的铜模具中以5×102k/s的冷却速率进行快速冷却，冷却时间为1.5s,得到金属玻璃棒料；(2)金属玻璃薄带的制备：将反复熔炼得到的金属玻璃棒料放置于高真空中频感应炉真空室的石英坩埚中进行重熔，然后在高纯氩气保护条件下喷射在3000r/min的高速铜辊轮模具上制成金属玻璃薄带，具体包括以下步骤：(2a)将步骤(1f)中制备的金属玻璃料棒放置于石英坩埚中，真空室抽真空到6.0×10-3pa；(2b)向真空室中充入0.6个大气压的高纯ar气(氩气纯度99.999vol.％)，再向喷注储气瓶中充入1.5个大气压的高纯ar气，使得压差在0.9个大气压；(2c)当高速铜辊轮模具转速为3000r/min后打开中频感应电源，熔化金属玻璃棒料，最后将熔化的合金液喷注在高速铜辊轮模具上，制得宽为2mm，厚30μm金属玻璃薄带。(3)纳米晶薄带的制备：将步骤(2c)制得的金属玻璃薄带放置于真空热处理炉中进行退火处理，温度为933k，时间8小时，得到金属玻璃晶化后形成的含纳米晶的薄带。(4)纳米晶薄带的破碎：(4a)将100gninbti金属玻璃薄带加入到钢罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种10个，zro2球质量共800g，此时zro2球与金属玻璃薄带的质量比为8:1。在200r/min的转速下对金属玻璃薄带球磨处理1h。(4b)将球磨处理后的金属玻璃碎片以30:70的质量比与纯铝粉(铝粉纯度：99.9wt.％)混合后再次装到球磨钢罐中，在50r/min的转速下均匀混合15h后取出。(5)含纳米晶预制块的制备：将步骤(4b)制得的纳米晶薄带碎片、铝粉混合粉末用铝箔包裹，在压力机下冷压成块，得到φ30的圆饼状预制块。(6)含纳米晶体预制块的热挤压成型：(6a)将步骤(5)中制得的含纳米晶的φ30的圆柱形预制块在200t的挤压机上进行挤压处理，其中挤压比为20:1，挤压温度为793k，热挤压前圆柱形试在热挤压温度下保温2h；通过热挤压塑性变形后得到含纳米晶体预制块的热挤压成型。(7)新型纳米晶强化处理铝合金的制备：(7a)将预先称量好的al-7si-0.3mg合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023k；(7b)待合金完全熔化后并保温30min，再加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；(7c)将含纳米晶的预制块加入到合金液中，纳米晶实际加入量为0.03wt.％重量百分比，采用超声处理3min，促进纳米晶强化剂的均匀分散，保温时间为15min；(7d)对混合液进行搅拌，搅拌完毕后浇铸到金属型模具内，得到强化处理后的铝合金。(8)强化后的铝合金的热处理：(8a)将步骤(7d)中制备的强化后的铝合金在高温烘箱中进行固溶处理，固溶温度813k，固溶时间为12h，固溶处理后进行冷水淬火；(8b)在电热鼓风干燥箱中进行时效处理，时效温度433k，时效时间为10h，时效热处理后空冷至室温。其中，所述铜模具的尺寸为7mm，所用的金属型模具尺寸为200mm×150mm×12mm。其中，步骤(7c)中所述的分散工艺为超声辅助预分散。ninbti晶化纳米晶对铝合金微观组织具有显著的细化效果，在添加0.03wt.％强化处理15min(其中超声分散3min)处理铝合金时微观组织明显细化，如图2和4所示。强化后铝合金力学性能显著强化。在室温下，其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别由未强化铝合金的170.33mpa、289.05mpa和13.70％，分别提高到了强化后的218.35mpa、318.70mpa和18.33％，分别比未强化铝合金提高了28.19％、10.26％和33.80％，如图7所示。实施例3：本实施例中的利用纳米晶细化铝合金并提高强韧性的方法，包括以下步骤：(1)多元金属玻璃合金锭的制备：(1a)将ni、nb、ti表面氧化膜打磨干净，然后按ni60nb25ti10原子百分比例配好并静置在盛放有无水酒精的烧杯中防止其氧化；(1b)将配好的ni、nb、ti按照熔点由低至高依次叠放于水冷铜模坩埚中；(1c)盖好炉盖，在正式熔炼前进行两次抽真空，每次抽真空都到6.0×10-3pa并充入高纯ar气以稀释残余氧气；(1d)两次抽真空后，充入0.05mpa大气压的高纯度ar气以稀释炉内残余的氧；(1e)打开磁搅拌熔炼合金，将熔炼好的合金反复翻转继续熔炼，熔炼次数为8次，每次熔炼2min；(1f)将熔融状态下的合金液吸铸到水冷铜模坩埚下面的铜模具中以5×102k/s的冷却速率进行快速冷却，冷却时间为1.5s,得到金属玻璃棒料；(2)金属玻璃薄带的制备：将反复熔炼得到的金属玻璃棒料放置于高真空中频感应炉真空室的石英坩埚中进行重熔，然后在高纯氩气保护条件下喷射在3000r/min的高速铜辊轮模具上制成金属玻璃薄带，具体包括以下步骤：(2a)将步骤(1f)中制备的金属玻璃料棒放置于石英坩埚中，真空室抽真空到6.0×10-3pa；(2b)向真空室中充入0.5个大气压的高纯ar气(氩气纯度99.999vol.％)，再向喷注储气瓶中充入1.5个大气压的高纯ar气，使得压差在1.0个大气压；(2c)当高速铜辊轮模具转速为3000r/min后打开中频感应电源，熔化金属玻璃棒料，最后将熔化的合金液喷注在高速铜辊轮模具上，制得宽为1mm，厚20μm金属玻璃薄带。(3)纳米晶薄带的制备：将步骤(2c)制得的金属玻璃薄带放置于真空热处理炉中进行退火处理，温度为933k，时间6h，得到金属玻璃晶化后形成的含纳米晶的薄带。(4)纳米晶薄带的破碎：(4a)将100gninbti金属玻璃薄带加入到钢罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种10个，zro2球质量共800g，此时zro2球与金属玻璃薄带的质量比为8:1。在200r/min的转速下对金属玻璃薄带球磨处理2h。(4b)将球磨处理后的金属玻璃碎片以30:70的质量比与纯铝粉(铝粉纯度：99.9wt.％)混合后再次装到球磨钢罐中，在50r/min的转速下均匀混合12h后取出。(5)含纳米晶预制块的制备：将步骤(4b)制得的纳米晶薄带碎片、铝粉混合粉末用铝箔包裹，在压力机下冷压成块，得到φ30的圆饼状预制块。(6)含纳米晶体预制块的热挤压成型：(6a)将步骤(5)中制得的含纳米晶的φ30的圆柱形预制块在200t的挤压机上进行挤压处理，其中挤压比为15:1，挤压温度为813k，热挤压前圆柱形试在热挤压温度下保温1h；通过热挤压塑性变形后得到含纳米晶体预制块的热挤压成型。(7)新型纳米晶强化处理铝合金的制备：(7a)将预先称量好的al-7si-0.3mg合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023k；(7b)待合金完全熔化后并保温30min，再加入0.08wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；(7c)将含纳米晶的预制块加入到合金液中，纳米晶实际加入量为0.05wt.％重量百分比，采用超声处理2min，促进纳米晶强化剂的均匀分散，保温时间为15min；(7d)对混合液进行搅拌，搅拌完毕后浇铸到金属型模具内，得到强化处理后的铝合金。(8)强化后的铝合金的热处理：(8a)将步骤(7d)中制备的强化后的铝合金在高温烘箱中进行固溶处理，固溶温度813k，固溶时间为8h，固溶处理后进行冷水淬火；(8b)在电热鼓风干燥箱中进行时效处理，时效温度433k，时效时间为8h，时效热处理后空冷至室温。其中，所述铜模具的尺寸为7mm，所用金属型模具的尺寸为200mm×150mm×12mm。其中，步骤(7c)中所述的分散工艺为超声辅助预分散。ninbti晶化纳米晶对铝合金微观组织具有显著的细化效果，在添加0.05wt.％强化处理15min(其中超声分散2min)处理铝合金时微观组织明显细化，如图2和5所示。强化后铝合金力学性能显著强化。在室温下，其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别由未强化铝合金的170.33mpa、289.05mpa和13.70％，分别提高到了强化后的239.69mpa、331.88mpa和15.62％，分别比未强化铝合金提高了40.72％、14.82％和14.01％，如图7所示。实施例4：本实施例中利用纳米晶细化铝合金并提高强韧性的方法，包括以下步骤：(1)多元金属玻璃合金锭的制备：(1a)将ni、nb、ti表面氧化膜打磨干净，然后按ni60nb25ti10原子百分比例配好并静置在盛放有无水酒精的烧杯中防止其氧化；(1b)将配好的ni、nb、ti按照熔点由低至高依次叠放于水冷铜模坩埚中；(1c)盖好炉盖，在正式熔炼前进行两次抽真空，每次抽真空都到6.0×10-3pa并充入高纯ar气以稀释残余氧气；(1d)两次抽真空后，充入0.06mpa大气压的高纯度ar气以稀释炉内残余的氧；(1e)打开磁搅拌熔炼合金，将熔炼好的合金反复翻转继续熔炼，熔炼次数为7次，每次熔炼4min；(1f)将熔融状态下的合金液吸铸到水冷铜模坩埚下面的铜模具中以5×102k/s的冷却速率进行快速冷却，冷却时间为1.5s,得到金属玻璃棒料；(2)金属玻璃薄带的制备：将反复熔炼得到的金属玻璃棒料放置于高真空中频感应炉真空室的石英坩埚中进行重熔，然后在高纯氩气保护条件下喷射在3000r/min的高速铜辊轮模具上制成金属玻璃薄带，具体包括以下步骤：(2a)将步骤(1f)中制备的金属玻璃料棒放置于石英坩埚中，真空室抽真空到6.0×10-3pa；(2b)向真空室中充入0.5个大气压的高纯ar气(氩气纯度99.999vol.％)，再向喷注储气瓶中充入1.6个大气压的高纯ar气，使得压差在1.1个大气压；(2c)当高速铜辊轮模具转速为3000r/min后打开中频感应电源，熔化金属玻璃棒料，最后将熔化的合金液喷注在高速铜辊轮模具上，制得宽为2mm，厚45μm金属玻璃薄带。(3)纳米晶薄带的制备：将步骤(2c)制得的金属玻璃薄带放置于真空热处理炉中进行退火处理，温度为973k，时间10小时，得到金属玻璃晶化后形成的含纳米晶的薄带。(4)纳米晶薄带的破碎：(4a)将100gninbti金属玻璃薄带加入到钢罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种10个，zro2球质量共800g，此时zro2球与金属玻璃薄带的质量比为8:1。在200r/min的转速下对金属玻璃薄带球磨处理2h。(4b)将球磨处理后的金属玻璃碎片以30:70的质量比与纯铝粉(铝粉纯度：99.9wt.％)混合后再次装到球磨钢罐中，在50r/min的转速下均匀混合20h后取出。(5)含纳米晶预制块的制备：将步骤(4b)制得的纳米晶薄带碎片、铝粉混合粉末用铝箔包裹，在压力机下冷压成块，得到φ30的圆饼状预制块。(6)含纳米晶体预制块的热挤压成型：(6a)将步骤(5)中制得的含纳米晶的φ30的圆柱形预制块在200t的挤压机上进行挤压处理，其中挤压比为20:1，挤压温度为823k，热挤压前圆柱形试在热挤压温度下保温2h；通过热挤压塑性变形后得到含纳米晶体预制块的热挤压成型。(7)新型纳米晶强化处理铝合金的制备：(7a)将预先称量好的al-7si-0.3mg合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023k；(7b)待合金完全熔化后并保温30min，再加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；(7c)将含纳米晶的预制块加入到合金液中，纳米晶实际加入量为0.10wt.％重量百分比，采用超声处理5min，促进纳米晶强化剂的均匀分散，保温时间为30min；(7d)对混合液进行搅拌，搅拌完毕后浇铸到金属型模具内，得到强化处理后的铝合金。(8)强化后的铝合金的热处理：(8a)将步骤(7d)中制备的强化后的铝合金在高温烘箱中进行固溶处理，固溶温度813k，固溶时间为15h，固溶处理后进行冷水淬火；(8b)在电热鼓风干燥箱中进行时效处理，时效温度433k，时效时间为18h，时效热处理后空冷至室温。其中，所述铜模具的尺寸为7mm，所用金属模的尺寸为200mm×150mm×12mm。其中，步骤(7c)中所述的分散工艺为超声辅助预分散。ninbti晶化纳米晶对铝合金微观组织具有显著的细化效果，在添加0.10wt.％强化处理30min(其中超声分散5min)处理铝合金时微观组织明显细化，如图2和6所示。强化后铝合金力学性能显著强化。在室温下，其屈服强度和抗拉强度分别由未强化铝合金的170.33mpa、和289.05mpa，分别提高到了强化后的242.38mpa和328.13mpa，分别比未强化铝合金提高了42.30％和13.52％，如图7所示。针对上述实施例进行微观组织分析及性能测量，获得以下数据：图1ni60nb25ti10非晶合金预热晶化后形成纳米晶的透射电镜照片及纳米晶电子衍射能谱分析；图2是未强化处理al-7si-0.3mg合金的微观组织图；图3是实施例1中添加0.01wt.％ninbti晶化纳米晶强化处理10min的al-7si-0.3mg合金的微观组织图；图4是实施例2中添加0.03wt.％ninbti晶化纳米晶强化处理15min的al-7si-0.3mg合金的微观组织图；图5是实施例3中添加0.05wt.％ninbti晶化纳米晶强化处理15min的al-7si-0.3mg合金的微观组织图；图6是实施例4中添加0.10wt.％ninbti晶化纳米晶强化处理30min的al-7si-0.3mg合金的微观组织图；图7是实施例1-4中不同ninbti晶化纳米晶添加量、不同强化时间以及不同超声工艺下强化后al-7si-0.3mg合金的室温拉伸应力应变曲线。表1是实施例1-4中不同ninbti晶化纳米晶添加量、不同强化时间以及不同超声工艺下强化后al-7si-0.3mg合金的室温拉伸性能数值。表1实施例σ0.2(mpa)uts(mpa)εf(％)未强化处理铝合金金170.33289.0513.70实施例1214.91307.9416.13实施例2218.35318.7018.33实施例3239.69331.8815.62实施例4242.38328.1312.27以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。当前第1页12