一种纳米陶铝复合材料粉末及其制备方法和装置与流程

本发明涉及复合材料制造技术领域，具体涉及一种纳米陶铝复合材料粉末及其制备方法和装置。

背景技术：

金属基复合材料起源于20世纪50年代末期，现在已经发展成为一种重要的工程应用材料。颗粒增强金属基复合材料多采用金属或合金为基体，陶瓷颗粒为增强相，结合了金属基体的高塑性和陶瓷增强相的高强度，具有良好的综合性能优势，包括高比强度、高弹性模量、高疲劳强度、高蠕变抗力、高耐磨和低热膨胀率等，已经被广泛应用于汽车制造、航空、船舶等领域。

随着粉末冶金成型技术和3D打印、金属粉末注射成型等近静成型技术的发展，纳米颗粒增强金属基复合材料粉末的制备得到了更广泛的关注和研究。传统的制备复合材料粉末的方法是首先通过铸造成形方法，例如：搅拌铸造法、原位自生法、挤压铸造法等获得复合材料块体，再通过气相法，比如惰性气体蒸发冷凝法，在低压Ar、He等惰性气体中加热复合材料金属块，使其蒸发后快速冷凝形成粉末，还可通过雾化法，利用惰性气体吹散、粉碎熔融金属，冷凝得到复合材料粉末。此种方法优点是：粒径可控，纯度较高，可制得纳米金属粉末，表面清洁，粉末团聚少。但是存在强化相与液相金属不易润湿，难以使颗粒在液相中均匀分布的缺点，还会引起不良的界面反应。而且，该方法步骤复杂、设备投入大、制造成本高。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种纳米陶铝复合材料粉末及其制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种纳米陶铝复合材料粉末及其制备方法和装置，采用铝合金粉末和陶瓷纳米颗粒为原料，通过高能球磨、钝化制备，产品附加价值高，原料低廉，且制备方法高效，设备简单，通过调控球磨时间和原料的比例能够调控最终产品的粒径和结构，有利于工业化大规模生产。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种纳米陶铝复合材料粉末，包括如下组分及其体积份数：铝合金粉末1-10份、陶瓷纳米颗粒90-99份，所述铝合金粉末为纯铝、6061铝合金、2024铝合金或7075铝合金，所述陶瓷纳米颗粒为粒径为1-50nm的碳化硅、氧化铝、氮化硼或二硼化钛。

一种纳米陶铝复合材料粉末的制备方法，包括以下步骤：

1）将铝合金粉末与陶瓷纳米颗粒的混合物放置于真空干燥箱内干燥；

2）在充满氩气的手套箱中，将干燥后的混合物装入球磨罐中，加入0.01wt.%-5wt.%的硬脂酸，并向球磨罐内充入氩气，进行高能球磨；

3）在充满氩气的所述手套箱中，打开球磨罐，并转移到过渡仓中进行钝化，即得产品纳米陶铝复合材料粉末。

根据以上方案，所述步骤1）中干燥的温度为30-120℃，干燥时间为1-12h。

根据以上方案，所述氩气中氧含量低于1000ppm，所述球磨采用行星式球磨机、搅拌式球磨机或振动式球磨机，磨球与铝合金粉末和陶瓷纳米颗粒混合物的质量比为1:1-50:1。当选用行星式球磨机时，磨球选用高铬钢球或不锈钢球，磨球直径为5-25mm。

根据以上方案，所述球磨的步骤为：先以50-200rpm球磨0.5-6h，使所述铝合金粉末和陶瓷纳米颗粒混合物混合均匀，随后在200-500rpm下球磨6-48h。

根据以上方案，所述钝化的过程为：将所述过渡仓抽真空后充入空气，使球磨罐静置5-10min，然后再次充入空气并静置，重复3次以上。

一种纳米陶铝复合材料粉末制备装置，包括：

干燥模块，用于将铝合金粉末与陶瓷纳米颗粒的混合物放置于真空干燥箱内干燥；

高能球磨模块，用于在充满氩气的手套箱中，将干燥后的混合物装入球磨罐中，加入0.01wt.%-5wt.%的硬脂酸，并向球磨罐内充入氩气，进行高能球磨；

获得模块，用于在充满氩气的所述手套箱中，打开球磨罐，并转移到过渡仓中进行钝化，获得纳米陶铝复合材料粉末。

根据以上方案，所述高能球磨模块，在充满氩气的手套箱，所述氩气中氧含量低于1000ppm，所述球磨采用行星式球磨机、搅拌式球磨机或振动式球磨机，磨球与铝合金粉末和陶瓷纳米颗粒混合物的质量比为1:1-50:1。

根据以上方案，所述干燥模块中干燥的温度为30-120℃，干燥时间为1-12h。

根据以上方案，所述高能球磨模块先以50-200rpm球磨0.5-6h，随后在200-500rpm下球磨6-48h。

本发明的纳米陶铝复合材料粉末的形貌为不规则多边形，粒度分布在10-500μm之间。

本发明的纳米陶铝复合材料粉末为碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料粉末、氧化铝纳米颗粒增强铝基复合材料粉末、氮化硼纳米颗粒增强铝基复合材料粉末或二硼化钛纳米颗粒增强铝基复合材料粉末。

本发明基于高能机械球磨法，直接将金属粉末和强化相纳米颗粒混合，通过研磨介质高速撞击与研磨，从而有效地将强化相纳米颗粒均匀的分布在金属粉末中，从而解决了金属基复合材料制备中强化相颗粒难以均匀弥散的难题。同时，在高速撞击下，金属粉末颗粒反复发生高应变和高应变率塑性变形，断裂、冷汗等行为，从而有效地细化颗粒内部的晶粒；利用机械能降低反应活化能，提高粉末活性，促进固态离子扩散，诱发低温化学反应；还可以通过球磨参数来调整粉末粒度、内部晶体结构和材料性能。

本发明的有益效果是：

1）本发明通过高能球磨的方式把铝合金粉末和陶瓷纳米颗粒均匀混合，同时把显微结构进一步细化到纳米级，从而得到更高价值的纳米陶铝复合材料粉末，且原料低廉，用此种复合材料粉末作为原料，通过热机械固结，如预烧结的粉末压坯的热锻和热挤压，可以得到具有优异性能，如高强度、良好韧塑性，且具有高价值的超细结构材料型材和零部件；

2）本发明的制备方法高效，通过调控球磨时间和原料的比例能够调控最终产品的粒径和结构，且设备简单，投资低，能耗低，运行成本低，适用于工业大规模的生产。

附图说明

图1是本发明实施例1产品的扫描电子显微镜图；

图2是本发明实施例2产品的粒度分布图；

图3是本发明实施例3产品的粒度分布图。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。

实施例1，见图1：

本发明提供一种纳米陶铝复合材料粉末及其制备方法，包括以下步骤：

1）将6061铝合金粉末5ml和碳化硅纳米颗粒95ml的混合物放置于真空干燥箱内，在100℃，干燥6h；

2）在充满氩气（氧含量低于1000ppm）的手套箱中，将干燥后的混合物装入球磨罐中，加入1wt.%的硬脂酸，并向球磨罐内充入氩气，在行星式球磨机进行高能球磨，磨球为直径为20mm的不锈钢球，磨球和混合物的质量比为 20:1：先以200rpm球磨2h，使所述铝合金粉末和陶瓷纳米颗粒混合物混合均匀，随后在500rpm下球磨12h；

3）在充满氩气的所述手套箱中，打开球磨罐，并转移到过渡仓中进行钝化：将所述过渡仓抽真空后充入空气，使球磨罐静置8min，然后再次充入空气并静置，重复4次，即得产品纳米陶铝复合材料粉末。

将本实施例制备的纳米陶铝复合材料粉末的扫描电子显微镜图，如图1所示，从图中可以看出纳米陶铝复合材料粉末的形貌为不规则多边形。

实施例2，见图2：

本发明提供一种纳米陶铝复合材料粉末及其制备方法，包括以下步骤：

1）将7075铝合金粉末3ml和碳化硅纳米颗粒97ml的混合物放置于真空干燥箱内，在120℃，干燥3h；

2）在充满氩气（氧含量低于1000ppm）的手套箱中，将干燥后的混合物装入球磨罐中，加入1wt.%的硬脂酸，并向球磨罐内充入氩气，在行星式球磨机进行高能球磨，磨球为直径为20mm的不锈钢球，磨球和混合物的质量比为 20:1：先以200rpm球磨2h，使所述铝合金粉末和陶瓷纳米颗粒混合物混合均匀，随后在500rpm下球磨12h；

3）在充满氩气的所述手套箱中，打开球磨罐，并转移到过渡仓中进行钝化：将所述过渡仓抽真空后充入空气，使球磨罐静置10min，然后再次充入空气并静置，重复5次，即得产品纳米陶铝复合材料粉末。

将本实施例制备的纳米陶铝复合材料粉末进行粒度析，精度分布如图2所示，从图中可以看出纳米陶铝复合材料粉末的粒度分布在在5-800μm之间。

实施例3，见图3：

本发明提供一种纳米陶铝复合材料粉末及其制备方法，包括以下步骤：

1）将7075铝合金粉末8ml和碳化硅纳米颗粒92ml的混合物放置于真空干燥箱内，在80℃，干燥12h；

2）在充满氩气（氧含量低于1000ppm）的手套箱中，将干燥后的混合物装入球磨罐中，加入1wt.%的硬脂酸，并向球磨罐内充入氩气，在行星式球磨机进行高能球磨，磨球为直径为20mm的不锈钢球，磨球和混合物的质量比为 20:1：先以200rpm球磨2h，使所述铝合金粉末和陶瓷纳米颗粒混合物混合均匀，随后在500rpm下球磨12h；

3）在充满氩气的所述手套箱中，打开球磨罐，并转移到过渡仓中进行钝化：将所述过渡仓抽真空后充入空气，使球磨罐静置5min，然后再次充入空气并静置，重复6次，即得产品纳米陶铝复合材料粉末。

将本实施例制备的纳米陶铝复合材料粉末进行粒度析，精度分布如图3所示，从图中可以看出纳米陶铝复合材料粉末的粒度分布在在1-700μm之间。

实施例5：

本发明还提供一种纳米陶铝复合材料粉末制备装置，包括：

干燥模块，用于将铝合金粉末与陶瓷纳米颗粒的混合物放置于真空干燥箱内干燥；干燥模块中干燥的温度为30-120℃，干燥时间为1-12h。

高能球磨模块，用于在充满氩气的手套箱中，将干燥后的混合物装入球磨罐中，加入0.01wt.%-5wt.%的硬脂酸，并向球磨罐内充入氩气，进行高能球磨；在充满氩气的手套箱，氩气中氧含量低于1000ppm，球磨采用行星式球磨机、搅拌式球磨机或振动式球磨机，磨球与铝合金粉末和陶瓷纳米颗粒混合物的质量比为1:1-50:1。高能球磨模块先以50-200rpm球磨0.5-6h，随后在200-500rpm下球磨6-48h。

获得模块，用于在充满氩气的手套箱中，打开球磨罐，并转移到过渡仓中进行钝化，获得纳米陶铝复合材料粉末。

本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质（包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等）上实施的计算机程序产品的形式。

本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备（系统）、和计算机程序产品的流程图和／或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和／或方框图中的每一流程和／或方框、以及流程图和／或方框图中的流程和／或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和／或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。

这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和／或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。

这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和／或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。