一种利用废旧三元锂电池回收制备三元正极材料的方法与流程

文档序号:20916850发布日期:2020-05-29 13:38阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用废旧三元锂电池回收制备三元正极材料的方法,包括以下步骤:

1)将预处理的镍钴锰酸锂废正极粉料和硫酸盐混合,焙烧,得到焙烧产物;

2)将所述焙烧产物水浸,得到水浸液和水浸渣;所述水浸液中含锂盐;

3)将所述水浸渣与酸溶液和双氧水反应,得到镍钴锰浸出液;

4)将所述镍钴锰浸出液除杂后再萃取钴、锰、镍,得到的有机相皂化和反萃,得到纯净的硫酸钴、硫酸锰和硫酸镍溶液;

5)将所述硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰溶液与氢氧化钠溶液和氨水共沉淀,将得到的前驱体与碳酸锂混合后烧结,筛铁,得到三元正极材料。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中硫酸盐选自硫酸铵、硫酸氢钾和硫酸氢钠中的一种或多种;

所述焙烧的温度为350~750℃,焙烧的时间为0.5~2.5h。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中水浸的温度为30~90℃,时间为0.5~4h,液固比为1~5:1。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中酸溶液选自硫酸溶液,所述硫酸溶液的浓度为150~250g/l;双氧水的浓度为5~15g/l;

所述水浸渣与酸溶液和双氧水反应的温度为30~90℃,时间为2~6h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中将所述镍钴锰浸出液除杂后有机萃取钴、锰、镍具体包括:

将所述镍钴锰浸出液经过除铜、除铁铝工序后得到的除杂后液再萃杂,得到萃杂后液;再有机萃取所述萃杂后液中的钴、锰、镍。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述萃杂采用的萃取剂为p204-磺化煤油;萃取钴、锰采用的萃取剂为p507-磺化煤油,萃取镍采用的萃取剂为p204-磺化煤油。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤5)中硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰溶液中镍钴锰的物质的量比为5:2:3、6:2:2或8:1:1;

所述氢氧化钠溶液的浓度为3.5~10mol/l;所述氨水的浓度为2~10mol/l;

所述烧结的温度为500~1200℃。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)得到的水浸液通过蒸发浓缩将锂富集,加入液碱并通入co2,再通过调节ph值除杂后加入碳酸钠溶液沉锂,洗涤,干燥,得到电池级碳酸锂。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述锂富集的浓度为15~25g/l,调节ph值至10~13;

所述沉锂的温度为60~100℃,时间为2~5h;

所述碳酸钠溶液的浓度为200~300g/l。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中预处理的镍钴锰酸锂废正极粉料按照以下步骤制得:

将废旧锂电池置于1~3mol/l的nacl溶液中放电,粗碎细碎,200~600℃下热解,分选,得到预处理的镍钴锰酸锂废正极粉料。


技术总结
本发明提供一种利用废旧三元锂电池回收制备三元正极材料的方法,包括:1)将预处理的镍钴锰酸锂废正极粉料和硫酸盐混合,焙烧,得到焙烧产物;2)将焙烧产物水浸,得到水浸液和水浸渣;水浸液中含锂盐;3)将水浸渣与酸溶液和双氧水反应,得到镍钴锰浸出液;4)将所述镍钴锰浸出液除杂后再萃取钴、锰、镍,得到的有机相皂化和反萃,得到硫酸钴、硫酸锰和硫酸镍溶液;5)将所述硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰溶液与氢氧化钠溶液和氨水共沉淀,将得到的前驱体与碳酸锂混合后烧结,筛铁,得到三元正极材料。本发明提供的方法先提锂,减少锂元素对后续镍钴锰萃取的影响,降低了三元正极材料中的杂质含量,镍钴锰的回收率大大提高;还能提高锂的回收率。

技术研发人员:王本平;彭伟文;张梦龙;何几文;蔡运何;王大伟;史锡娇;陈明峰
受保护的技术使用者:宁波容百新能源科技股份有限公司
技术研发日:2020.03.16
技术公布日:2020.05.29
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