一种废旧锂电池的磷酸铁锂正极材料回收的方法与流程

本发明涉及电动汽车电池技术领域，尤其涉及一种废旧锂电池的磷酸铁锂正极材料回收的方法。

背景技术：

现阶段，随着锂电池产业的飞速发展，锂电池的回收处理技术也成为大家十分关注的热点问题，当前对废旧电池的回收主要焦点在如何回收电池中的有价金属元素。现有废旧锂电池的回收方法是对金属元素主要采用燃烧或酸溶解的方式，该类方法工艺流程长，设备成本较高，产生大量废水，对环境造成严重的二次污染。

鉴于以上所述，实有必要提供一种新型的废旧锂电池的磷酸铁锂正极材料回收的方法克服以上缺陷。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种废旧锂电池的磷酸铁锂正极材料回收的方法，一方面，回收过程中不会造成环境污染，工艺简单，成本低廉，另一方面，本发明实施例得到的回收样品，不会产生杂质，回收效率高且质量好。

为了实现上述目的，本发明提供一种废旧锂电池的磷酸铁锂正极材料回收的方法，包括如下步骤：

步骤一：在惰性气体下将废旧极片进行高温烘烤，分解胶黏剂，使箔材与活性物质分离；

步骤二：采用超声或者机械摩擦，利用去离子水或乙醇冲洗，使极片上残留的正极材料全部脱附下来，过滤后收集全部正极材料，并干燥样品，对样品进行研磨转移至下一工序；

步骤三：添加碳源于步骤二中得到的样品中，进行球磨，使材料达到所需粒度大小；

步骤四：在惰性气体下，将步骤三球磨好的样品重新高温烘烤；

步骤五：在步骤四中重新烘烤后的样品可直接用于新电池极片制作材料。

具体的，步骤一中的胶黏剂为：PVDF，烘烤温度为：350℃-480℃，烘烤时间为：2h-4h。

具体的，步骤三中的碳源为碳黑、乙炔黑、石墨及碳水化合物中的一种或几种，所述碳源的添加比例为：3％-10％。

具体的，步骤四中的烘烤温度为：600℃-800℃，烘烤时间为：4h-24h。

具体的，步骤一和步骤四中，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气及氩气中的一种或几种。

与现有技术相比，本发明提供的一种废旧锂电池的磷酸铁锂正极材料回收的方法，一方面，回收过程中不会造成环境污染，工艺简单，成本低廉，另一方面，本发明实施例得到的回收样品，不会产生杂质，回收效率高且质量好。

【附图说明】

图1为本发明提供废旧锂电池的磷酸铁锂正极材料回收的方法的工艺流程图。

图2为回收样品与生产原材料电性能对比图。

图3为应用本发明实施例得到回收样品的SEM图。

图4为应用本发明实施例得到回收样品的XRD图谱与标准图峰位的对比图。

【具体实施方式】

为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。

本发明提供一种废旧锂电池的磷酸铁锂正极材料回收的方法，包括如下步骤：

步骤一：在惰性气体下将废旧极片进行高温烘烤，分解胶黏剂，使箔材与活性物质分离；

步骤二：采用超声或者机械摩擦，利用去离子水或乙醇冲洗，使极片上残留的正极材料全部脱附下来，过滤后收集全部正极材料，并干燥样品，对样品进行研磨转移至下一工序；

步骤三：添加碳源于步骤二中得到的样品中，进行球磨，使材料达到所需粒度大小；

步骤四：在惰性气体下，将步骤三球磨好的样品重新进行高温烘烤；

步骤五：在步骤四中重新烘烤后的样品可直接用于新电池极片制作材料。

在一个优选实施方式中，步骤一中的胶黏剂为：PVDF，烘烤温度为：350℃-480℃，烘烤时间为：2h-4h。

在一个优选实施方式中，步骤三中的碳源为碳黑、乙炔黑、石墨及碳水化合物中的一种或几种，所述碳源的添加比例为：3％-10％。

在一个优选实施方式中，步骤四中的烘烤温度为：600℃-800℃，烘烤时间为：4h-24h。

在一个优选实施方式中，步骤一和步骤四中，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气及氩气中的一种或几种。

实施例：

(1)在氮气气体下将废旧极片进行烘烤，分解PVDF(聚偏氟乙烯)，使箔材与活性物质分离，烘烤温度为：480℃，烘烤时间为：4h。

(2)采用机械摩擦，利用乙醇冲洗，使极片上残留的正极材料全部脱附下来，过滤后收集全部正极材料，并干燥样品，对样品进行研磨转移至下一工序。

(3)添加乙炔黑于样品中，进行球磨，使材料达到所需粒度大小，乙炔黑的添加比例为：3％。

(4)在氮气气体下，将球磨好的样品重新进行烘烤，烘烤温度为：700℃，烘烤时间为：12h。

(5)重新烘烤后的样品可直接用于新电池极片制作材料。

应用本发明方法所得到的锂电池的磷酸铁锂正极材料的基本性能如图2，其中：应用本发明方法得到的锂电池的磷酸铁锂正极材料为回收样品(左侧为：回收样品，右侧为：生产原材料)。

图1为本发明提供废旧锂电池的磷酸铁锂正极材料回收的方法的工艺流程图；图2为回收样品与生产原材料电性能对比图；图3为应用本发明实施例得到回收样品的SEM图；图4为应用本发明实施例得到回收样品的XRD图谱与标准图峰位的对比图。

由图2至图4可以看出，应用本实施例得到的锂电池的磷酸铁锂正极材料为回收样品。所述回收样品颗粒较为均匀，平均粒径在1.2μm左右，颗粒间无明显粘结情况，无明显杂质峰，结晶度较好；所述回收样品作为锂电池的磷酸铁锂正极材料的克容量为148mAh/g，首次充放电效率为：94.62％，电性能表现稍差于原有的生产原材料，但是满足现有商品化的磷酸铁锂电性能参数基本要求。

综上所述，本发明提供的一种废旧锂电池的磷酸铁锂正极材料回收的方法，一方面，回收过程中不会造成环境污染，工艺简单，成本低廉，另一方面，本发明实施例得到的回收样品，不会产生杂质，回收效率高且质量好。

本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。