一种钽坯块烧结及脱粘结剂的装置及方法与流程

[0001]
本发明涉及一种钽电解电容器的制造方法和装置，更具体地，本发明涉及用钽粉压制的坯块脱粘结剂和烧结的装置及方法。


背景技术：

[0002]
金属钽的一个主要用途是制作电解电容器，用钽粉制造电解电容器的首先是在钽粉中加入钽粉质量约1％～5％的如石蜡、樟脑、甘油、聚碳酸丙烯脂和硬脂酸等粘结剂/润滑剂，压制成埋入有钽丝引线的钽坯块，然后脱粘结剂，再烧结成钽粉颗粒之间以及钽粉与钽丝之间相结合的多孔烧结体，然后以钽丝为阳极引线将多孔烧结体进行阳极化处理，在多孔烧结体内外表面形成介电氧化膜，接着被膜形成阴极等一系列的步骤。在钽粉中加入粘结剂是为了改善钽粉的流动性，使得到的烧结体具有较大的孔隙度；特别是在成型压制的瞬间，钽粉粒子以极高的速度流动，钽粉流动性十分重要，流动性好才能使烧结体各处孔隙均匀，不会产生闭孔现象。如果将带有粘结剂的钽坯块用现有的加热炉直接进行烧结，由于加热炉的结构复杂，有很多层保温屏，炉壳是通冷却水的，炉壳内壁以及靠近炉壳的保温屏温度较低，坯块受热时从钽坯块里挥发出来的粘结剂将会凝结在温度较低的炉壁、保温屏等构件上，从而沾污烧结体，并且，如果用真空泵抽空，含粘结剂微粒的气体通过真空泵时，严重污染真空泵油，甚至损害真空泵构件，使系统真空度上不去，所以，通常是将钽坯块先在专用设备脱粘结剂，出炉后再装入高真空烧结炉里进行真空烧结。这样，损料费事，而且在钽粉表面经过两次由真空高温到大气室温，钽粉粒子表面的氧化膜被破坏两次，形成更厚的氧化膜，钽粉烧结体氧含量高，使制造的电容器漏电流增高，耐压性能差。
[0003]
us5470525公开了一种用50℉～200℉水加洗涤剂洗涤钽坯块去掉粘结剂的技术，然而，该技术不能彻底除去钽坯块中的粘结剂(只能去掉95％)，而且，钽坯块在经过水洗去掉粘结剂的过程中，由于钽坯块互相碰撞，有部分钽坯块会失落棱角甚至破碎，有的出现钽丝引线松动，影响成品率。
[0004]
cn105931843公开了将钽坯块放置入注有脱脂剂的真空干燥箱；然后进行低温湿法催化脱脂；再对放置入真空干燥箱中的钽金属阳极进行3次以上的循环脱脂后进行真空干燥去掉粘结剂，这种方法需要消耗较多的脱脂剂，并且处理时间长。
[0005]
cn210435361u公开了一种在同一个炉子里完成脱粘结剂与烧结过程，但是，这种装置在用加热的循环气体驱走钽坯块中的粘结剂时，在惰性气体吹送条件下，还是会在炉子里的炉壁、保温屏、管道等构件上沉积很多由粘结剂产生的污染物，要经常对设备进行清理和更换，并对真空系统产生污染；并且在惰性气体条件下脱粘结剂没有在真空条件下脱粘结剂有利，低温脱粘结剂不干净，高温烧结时碳元素将渗入钽晶格中，严重降低钽烧结块的质量。
[0006]
由于现有技术存在着钽坯块的脱粘结剂和烧结不能在同一炉子里进行的问题，因此本领域希望能够设计一种装置，能够在一个装置中进行脱粘结剂和烧结。


技术实现要素：

[0007]
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的之一提供一种对钽坯块进行脱粘结剂并接着进行烧结的装置及方法。
[0008]
本申请的另一目的在于提供一种脱粘结剂更加彻底的装置及方法。
[0009]
本发明的另一目的在于提供一种不易污染仪器的装置及方法。
[0010]
本发明有一个目的提供一种可回收粘结剂的装置。
[0011]
通过下面所述的各技术方案，实现上述目的中的一个或多个。
[0012]
本发明的用于钽坯块脱粘结剂并进行烧结的装置，所述的钽坯块脱粘结剂和烧结的装置包括：
[0013]
加热炉；
[0014]
粘结剂回收箱；
[0015]
连接所述加热炉和所述粘结剂回收箱的导管；以及
[0016]
抽空系统。
[0017]
在一个实施方式中，所述加热炉包括：炉筒，和所述炉筒下部相接的炉底，以及和与炉筒上部相接的炉盖。
[0018]
在一个实施方式中，所述炉筒含不同直径的多层同心金属圆筒，所述炉盖和炉底为多层金属圆板。
[0019]
在一个实施方式中，所述炉筒、炉底和炉盖最外层均包含水冷夹套，所述的水冷夹套设置有冷却水进水管和冷却水出水管；所述水冷夹套内侧是至少有两层相通可抽空的密封式夹套，对所述密封式夹套设有抽空管。
[0020]
在一个实施方式中，所述炉筒内，从外到内依次设有保温屏、加热器以及放置在加热器内的料架，所述料架用于放置坩埚，钽坯块装入坩埚里，抽空加热脱粘结剂并烧结。
[0021]
在一个实施方式中，所述加热器选自圆筒式加热器。
[0022]
在一个实施方式中，连接所述的加热炉和所述粘结剂回收箱的所述导管是由多层同心金属管组成的密封式夹套导管，在所述导管设有对夹套的抽空导管；导管外侧有保温海绵。
[0023]
在一个实施方式中，所述的粘结剂回收箱包括：
[0024]
箱体；
[0025]
热交换器；
[0026]
导流屏；
[0027]
粘结剂收集罐；以及
[0028]
升降装置。
[0029]
其中，所述的箱体包括一个带冷却水夹套的圆筒、一个与所述圆筒上端连接的箱盖，和一个与所述圆筒下端连接的有冷却水夹套的箱底。所述的圆筒侧面设有排气管道；所述的排气管可用阀门分别与高真空泵、低真空泵相连接。所述的箱盖设有开口，其通过所述的导管连接加热炉。
[0030]
在一个实施方式中，所述箱底与箱体可拆卸连接。
[0031]
其中，所述的热交换器设置于所述圆筒内，其选自金属螺形管，热交换器的两端从所述的箱盖伸出，粘结剂流进粘结剂回收箱与热交换器外壁接触，使粘结剂冷却而凝聚。
[0032]
其中，所述导流屏从箱体上部的内壁向下延伸，上大下小，形成喇叭形。
[0033]
在一个实施方式中，所述导流屏的上部包裹热交换器的至少一部分。
[0034]
在一个实施方式中，所述导流屏的下部至少一部分伸入到粘结剂收集罐内。
[0035]
在一个实施方案中，在所述箱体内壁靠上部位设置一挡环，所述导流屏的上沿外侧面紧贴所述挡环。使含粘结剂的气流全部从所述导流屏内侧向下流致下端，含粘结剂的气流遇到热交换器，被急剧冷凝从而流入粘结剂收集罐，剩余的气体从所述导流屏外侧和所述收集罐内侧的狭缝向上从排气管流出。
[0036]
其中，所述的升降装置托着箱底及所述的粘结剂收集罐，在完成钽坯块脱粘结剂并烧结程序出炉后，可以利用所述升降装置将箱体底板降下，取出收集罐，回收粘结剂。
[0037]
另一方面，本申请还提供了一种粘结剂装置，其用于回收钽坯块在加热中挥发出的粘结剂。
[0038]
所述的粘结剂回收箱包括：
[0039]
箱体；
[0040]
热交换器；
[0041]
导流屏；
[0042]
粘结剂收集罐；以及
[0043]
升降装置。
[0044]
其中，所述的箱体包括一个带冷却水夹套的圆筒、一个与所述圆筒上端连接的箱盖，和一个与所述圆筒下端连接的有冷却水夹套的箱底。所述的圆筒侧面设有排气管道；所述的排气管道用阀门分别与高真空泵、低真空泵相连接。
[0045]
在一个实施方式中，所述的箱盖设有开口，其用于与加热炉连接。
[0046]
在一个实施方式中，所述箱底与箱体可拆卸连接。
[0047]
其中，所述的热交换器设置于所述圆筒内，其选自金属螺形管，热交换器的两端从所述的箱盖伸出，粘结剂流进粘结剂回收箱与热交换器外壁接触，使粘结剂冷却而凝聚。
[0048]
其中，所述导流屏从箱体上部的内壁向下延伸，上大下小，形成喇叭形。
[0049]
在一个实施方式中，所述导流屏的上部包裹热交换器的至少一部分。
[0050]
在一个实施方式中，所述导流屏的下部至少一部分伸入到粘结剂收集罐内。
[0051]
在一个实施方案中，在所述箱体内壁靠上部位设置一挡环，所述导流屏的上沿外侧面紧贴所述挡环上。使含粘结剂的气流全部从所述导流屏内侧向下流致下端，含粘结剂的气流遇到热交换器，被急剧冷凝从而流入粘结剂收集罐，剩余的气体从所述导流屏外侧和所述收集罐内侧的狭缝向上从排气管流出。
[0052]
其中，所述的升降装置托着箱底及所述的粘结剂收集罐，在完成钽坯块脱粘结剂并烧结程序出炉后，可以利用所述升降装置将箱体底板降下，取出收集罐，回收粘结剂。
[0053]
另一方面，本发明还提供一种对钽坯块脱粘结剂并进行烧结的方法包括步骤：
[0054]
1)将多盘装有钽坯块的坩埚连同料架装入加热炉内，关闭加热炉炉筒、炉底和炉盖的冷却水路，启动对加热炉系统进行抽空；开启对加热炉炉筒、炉底、炉盖和导管的密封式夹套的抽空；
[0055]
2)当抽空到炉内压力低于5
×
10
－2
pa；打开粘结剂回收箱的箱底和箱体冷却水阀门，打开热交换器冷却水流通，关闭高真空阀，打开低真空阀抽空，开启加热炉通电升温，升
温到350℃
±
50℃(例如350℃
±
40℃，350℃
±
30℃，350℃
±
20℃，350℃
±
10℃，及这些范围内的任意一个温度值)，保温60～150分钟，关闭低真空阀，打开高真空阀进行抽空，继续升温；
[0056]
3)当温度达到600℃
±
50℃((例如600℃
±
40℃，600℃
±
30℃，600℃
±
20℃，600℃
±
10℃，及这些范围内的任意一个温度值))，打开加热炉炉筒、炉底和炉盖的冷却水阀门，使冷却水流通，直到加热炉内压力低于5
×
10
－2
pa，再升温到1000℃～2100℃保温10～120分钟；
[0057]
4)停电降温到30℃或以下，对钽烧结体进行钝化处理；
[0058]
5)打开加热炉，将装有钽坯块的料架取出；
[0059]
6)将粘结剂回收箱的箱底打开并将升降装置降下，取出粘结剂收集罐里的粘结剂。
[0060]
本发明中，所述粘结剂选自石蜡、樟脑、甘油、聚碳酸丙烯脂和硬脂酸中的一种或多种。
[0061]
发明效果
[0062]
1本发明提供的钽坯块脱粘结剂并进行烧结的装置，按照本发明方法得到的烧结体具有较低的氧含量，电容器漏电流较低，成品率高。
[0063]
2.本发明在同一炉里对钽坯块进行脱粘结剂和烧结节约能源；对粘结剂进行回收再利用，节约生产成本。
[0064]
3.本发明由于把在加热中放出的粘结剂成分回收，减少对真空系统的污染，也减少对环境污染。
附图说明
[0065]
附图1是本发明一个优选实例，用于钽坯块脱粘结剂并进行烧结的装置示意图。
[0066]
附图标记说明
[0067]
100加热炉 110炉底 111炉底冷却水进水管 112炉底冷却水出水管 113炉底密封式夹套抽空管 114氩气进入管 115炉底密封式夹套 116空气进入管 118炉底水冷夹套 120炉筒 121炉筒冷却水进水管 122炉筒冷却水出水管 123炉筒密封式夹套抽空管 125炉筒密封式夹套 128炉筒水冷夹套 130炉盖 131炉盖冷却水进水管 132炉盖冷却水出水管 133炉盖密封式夹套抽空管 135炉盖内密封式夹套 136压力计 138炉盖水冷夹套 139放气阀 170圆筒式保温屏 171下保温屏 172上保温屏 13加热器 15测温探头 16料架 18钽坯块 19坩埚 200导管 210加热炉与导管连接法兰 230粘结剂回收箱与导管连接法兰 23导管夹套抽空管 24保温海绵 25导管密封式夹套 300粘结剂回收箱 310箱底 311箱底冷却水进水管 312箱底冷却水出水管 320圆筒 321圆筒冷却水进水管 322圆筒冷却水出水管 324高真空阀 325低真空阀 326粘结剂回收箱排气管 330箱盖 331热交换器冷却剂进入管 332热交换器冷却剂流出管 333热交换器 328挡环 329导流屏 35粘结剂收集罐 36粘结剂 38升降装置
具体实施方式
[0068]
通过以下非限制性实施例进一步阐述本发明及方法的有效性和优点。下面用优选
实例对本发明做进一步说明。
[0069]
在本申请中，除非另外明确说明，单位ppm指以质量比表示的“百万分率”。
[0070]
在本申请中，所述的“约”为范围值的上下5％左右。
[0071]
在本申请中，单数“一个”、“一”和“这”等也包括复数形式。
[0072]
在本申请中，当一个元件被认为是“连接”、“相连”于另一个元件时，可以是直接连接到另一个元件，或者可能存在居中元件。或者是某些状态下是连接的，如接触使连接，而某些状态下是没有连接的，如没有接触；或者是一直处于连接状态。
[0073]
本申请中，所述的“垂直的”、“竖直”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述进食为了说明的目的，并不表示唯一的实施方式。
[0074]
在本申请中，“大于”、“小于”、“低于”、“高于”、“以上”、“以下”或者类似范围的表述包含本数。
[0075]
在申请中，当一个元件被认为是“固定于”、“设于”、“设置于”另一个元件，可直接在另一个元件上，也可能存在居中元件。
[0076]
在申请中，钽粉的氧含量是采用leco定氧仪进行分析的。
[0077]
本申请方法中，可以采用已知的技术，如中国专利号为cn106955996、cn107052329和cn106964772中所公开的各种方法技术，上述文件全文引入本申请作为参考。
[0078]
根据本发明的一个示范的实施方案，图1是一种用于钽坯块脱粘结剂并进行烧结的装置，包括一个加热炉100、一个粘结剂回收箱300、一个连接所述加热炉100和所述粘结剂回收箱300的导管200和抽空系统(图中未示出)，其中抽空系统有对加热炉、导管和粘结剂回收箱内抽空的高真空泵和低真空泵，还有专门对炉筒、炉底、炉盖和导管的密封式夹套抽空低真空泵。所谓高真空泵有如扩散泵、增压泵等加上低真空泵；低真空泵有机械泵、罗茨泵等。
[0079]
其中所述的加热炉100主要包括：一个带水冷夹套的炉筒120、一个和所述炉筒120下部相接的炉底110和一个与所述炉筒120上部相接的炉盖130；所述的炉筒120是由多层直径不同的同心金属圆筒组成，最外边是炉筒水冷夹套128，所述的炉筒水冷夹套128设置有炉筒冷却水进水管121和炉筒冷却水出水管122；所述炉筒水冷夹套内侧是至少有两层相通可抽空的炉筒密封式夹套125，所述炉筒密封式夹套125设有炉筒密封式夹套抽空管123；所述的炉底110是由多层金属圆板组成，最外边是炉底水冷夹套118，所述炉底水冷夹套118里面是至少有两层相通可抽空的炉底密封式夹套115，所述炉底密封式夹套115设有炉底内密封式夹套抽空管113；所述的炉盖130是由多层金属圆板组成，最外边是炉盖水冷夹套138，所述的炉盖水冷夹套138设置有炉盖冷却水进水管131和炉盖冷却水出水管132；炉盖水冷夹套138里面是至少有两层相通可抽空的炉盖密封式夹套135；所述炉盖密封式夹套135设有炉盖密封式夹套抽空管133；这种夹套其保温效果好，并且只有最里面一层暴露在加热炉中，在加热过程中，它的温度不会很低，所以粘结剂不容易在上面沉积。
[0080]
所述炉筒120里面，炉底的上面设置有圆筒式保温屏170、炉底的下保温屏171、和盖在圆筒式保温屏170上部的上保温屏172，这些保温屏靠近加热器13，温度较高，一般分别有两层或以上，用难熔金属制成；炉筒120中设置有圆筒式加热器13(优选为圆筒式)，一般用难熔金属片材或丝材制成，是一种电阻加热器，加热器与炉底电绝缘，并有冷却水冷却；放置在加热器13里面的料架16和坩埚19，坩埚19一般用钽材制成，以免污染，钽坯块18被装
入坩埚19里，进行抽空加热脱粘结剂并烧结。炉筒内至少设置有一个测温探头15如热电偶测定钽坯块的温度，优选多个测温器探头测定不同位置钽坯块的温度，优选测温器探头靠近钽坯块，测定到钽坯块的真实温度。所述的炉筒水冷夹套设置有炉筒冷却水进水管121、炉筒冷却水出水管122，供烧结钽电容器时通入循环水进行冷却；所述的炉筒外侧设置有炉筒密封式夹套抽空管123，用于对炉筒密封式夹套125进行抽空；所述的炉底110外侧设置有炉底冷却水进水管111和炉底冷却水出水管112，供烧结钽电容器时通入循环水进行冷却；所述的炉底110设置有炉底密封式夹套抽空管113用于对炉底密封式夹套115进行抽空；所述的炉盖130外侧设置有炉盖冷却水进水管131、炉盖冷却水出水管132，供烧结钽电容器时通入循环水对炉盖130进行冷却；所述的炉盖130上设置有炉盖密封式夹套抽空管133，用于对所述炉盖密封式夹套135进行抽空。所述的炉盖130上设置有压力计136，测量系统内压力。炉盖130上优选设置一个放气阀139。
[0081]
对于炉膛的大小和形状，没有特别的限制，一般根据所要处理物料的多少而定。
[0082]
本发明钽坯块脱粘结剂并进行烧结的装置，其中导管200与所述的加热炉100相接于加热炉与导管连接法兰210，和所述粘结剂回收箱300相接于粘结剂回收箱与导管连接法兰230，所述导管向下成圆弧状弯曲，所述导管200是由两层同心金属管道组成的密封式夹套，并设有导管夹套抽空管23；在所述连接导管200外侧设有保温海绵24，这样气流中的粘结剂成分很难沉积在管壁上。
[0083]
根据本发明的一个优选实例，所述的粘结剂回收箱300包括一个箱体、一个螺旋形管状的热交换器333，一个上大下小的喇叭形导流屏329，一个粘结剂收集罐35，一个升降装置38；所述的箱体包括一个带冷却水夹套的圆筒320、一个与所述圆筒320上端连接的箱盖330和一个与所述圆筒320下端通过螺钉连接的有冷却水夹套的箱底310；所述的圆筒侧面有粘结剂回收箱排气管326；所述的粘结剂回收箱排气管326用高真空阀324和低真空阀325分别与高真空泵或低真空泵相连接；所述的热交换器333是一个设置在所述圆筒内的金属螺形管，热交换器冷却剂进入管331和热交换器冷却剂流出管332从所述的箱盖330伸出，优选用导热性好的金属，如紫铜、纯镍或不锈钢等材料制成，有一定的长度，螺线管有较大的表面积，外形为上大下小，外轮廓与导流屏内壁之间有约3～8厘米的距离，冷却剂流经热交换器使粘结剂冷却而凝聚；在所述圆筒320内壁靠上部位设置一挡环328，所述导流屏329的上沿紧贴着在所述挡环328上，导流屏有约10
°
～15
°
的锥度，挡环的外侧面焊接在圆筒的内侧，挡环的内侧有和导流屏相同的锥度；所述导流屏使含粘结剂的气流全部从所述导流屏329内侧向下流致下端，然后从所述导流屏329外侧和所述粘结剂收集罐35内侧之间的狭缝向上从粘结剂回收箱排气管326流出，使从真空加热炉里挥发出来的粘结剂蒸汽被急剧冷凝流入所述的粘结剂粘结剂收集罐35里，粘结剂收集罐的侧面有约8
°
～15
°
的锥度；所述的升降装置38托着箱底310及所述的粘结剂收集罐35，在完成钽坯块脱粘结剂并烧结程序出炉后，可以利用所述升降装置38将箱体底板降下，取出粘结剂收集罐35，回收粘结剂36。
[0084]
实施例2
[0085]
用氧含量为2200ppm，名义比容为30000μfv/g钽粉进行实验，用硬脂酸做粘结剂，将硬脂酸溶于乙醇里，钽粉中加入钽粉质量3％的硬脂酸粘结剂溶液，搅拌混匀，在真空箱里烘干，按照每只坯块粉重150mg，埋入直径为0.19mm的钽丝压制成直径约3mm，高约4.25mm的坯块，坯块密度约5.0g/cm3，将压制成钽坯块分作两部分，一部分用于本实施例1，另一部
分用于比较例1。
[0086]
按照本申请如图1所示的装置，将上述压制的一部分钽坯块装入坩埚19里，把坩埚连同钽坯块分别装在料架16上，将料架16置于加热炉中心位置的炉底110上，将测温热探头15如热电偶摆放好，使探头靠近钽坯块，盖上上保温屏172，盖上炉盖130，测量电极与炉体绝缘良好；关闭氩气进入管114，关闭空气进入管116，关闭放气阀139；关闭炉筒冷却水进管121的阀门；关闭炉底冷却水进水管111的阀门；关闭炉盖冷却水进水管131的阀门；打开粘结剂回收箱300的圆筒冷却水进水管321的阀门；打开箱底冷却水进水管311的阀门；开启炉筒密封式夹套阀门123，对加热炉的炉筒密封式夹套125抽空；开启炉底密封式夹套113的阀门，对炉底密封式夹套115抽空；开启炉盖密封式夹套阀门133，对炉盖密封式夹套135抽空；开启导管夹套抽空管23，对导管密封式夹套25抽空。启动低真空泵，打开低真空阀325对加热炉系统进行抽空(这时预先将高真空扩散泵预热)。
[0087]
当抽空到炉内压力低于8
×
10
－1
pa，打开高真空阀324关闭低真空阀325，继续抽空，当压力低于8
×
10
－3
pa，关闭高真空阀324，打开低真空阀325，对加热炉送电升温，随着温度的升高，炉内压力马上升高，对于升温速度没有特别的限制，一般在10℃/min～30℃/min均可，在低温时间优选时间不要太长，升到350℃保温120分钟。
[0088]
当抽空到炉内压力低于8
×
10
－1
pa，打开高真空阀，关闭低真空阀，继续升温；
[0089]
当温度达到600℃，打开炉筒冷却水进水管121的阀门；打开炉底冷却水进水管111的阀门；打开炉盖冷却水进水管131的阀门，使冷却水流通；再升温到1460℃保温20分钟后停止加热；最后真空度达到5
×
10
－2
pa。
[0090]
停电降温以及钝化可以按照现有技术进行，例如当炉内温度降到200℃，停止对炉膛抽空，打开炉底的氩气进入管114的阀门，使炉内压力略大于0.1mpa，如压力为0.101mpa，打开炉盖上的放气阀139，使氩气流通对钽烧结体进行冷却。优选地，将通入烧结炉里的氩气在进入炉体前被冷却到0℃～-40℃。
[0091]
这时停止对炉底密封式夹套115、炉筒密封式夹套125、炉盖密封式夹套135和导管密封式夹套25抽空。关闭高真空阀324，关闭抽空泵。
[0092]
当炉内钽烧结坯块的温度降到30℃，再打开炉底的空气进入管116的阀门，进行钝化处理。
[0093]
钝化处理完后，打开加热炉盖，将装有钽坯块的料架取出，进行筛选，没有发现破损的钽坯块。
[0094]
将粘结剂回收箱的箱底打开并将升降装置降下，取出粘结剂收集罐里的粘结剂。
[0095]
此时，关闭所有的冷却水阀门，如炉底冷却水进水管111、炉盖冷却水进水管121、炉盖冷却水进水管131、箱底冷却水进水管311、圆筒冷却水进水管321、热交换器冷却剂进入管331的阀门。
[0096]
将上述的烧结块分别进行氧含量分析和电性检测，电性检测是在约80℃的0.1％(vol)的磷酸溶液中100v恒压2小时阳极化形成电解电容器阳极，得到上述阳极在约21℃,10(vol)％的磷酸水溶液中施加70v电压，充电时间120秒测定漏电流；在18％h2so4，21℃，2.5v dc偏压，120hz测定容量和损耗；并在0.1(vol)％的磷酸水溶液中，以80ma/g的升压速度测定击穿电压，电性结果列于表1中，表中不合格率是指容量、漏电流不合格的只数之和除以总只数。
[0097]
比较例1
[0098]
用上诉实施例1同样条件同时压制的钽坯块先在真空下加热到350℃保温2小时进行脱粘结剂处理，从炉子里取出，然后装入真空烧结炉，升温到1460℃，保温20分钟，然后降温，和实施例1一样进行钝化处理，然后出炉，将钽烧结块按照实施例1相同条件同时进行氧含量分析和电性检测，结果列于表1中。
[0099]
表1钽坯块电性结果
[0100][0101]
从表1的数据可以看出，按照本发明得到的烧结块比现有技术得到的烧结块氧含量要低，漏电流底，耐电压性能好，合格率高。
[0102]
采用本申请装置或方法在对钽坯块进行脱粘结剂和烧结的方法中，由于在600℃以前，炉筒、炉底和炉盖不通冷却水，在密封式夹套的最内层暴露在炉子气氛里，温度也比较高，在抽空条件下，不容易在其表面沉积粘结剂挥发物，即使沉积有少许粘结剂，当继续升温时，600℃以上，即使打开了炉子的冷却水，随着温度升高，那些少量沉积的粘结剂将被抽空带走，而对于现有的装置就大不一样，粘结剂会在炉内壁、靠近冷却水的保温屏等部位沉积。
[0103]
需要说明的是，本申请实施例提供的烧结炉不仅仅可以用于烧结钽坯块，还可以用于钽合金、铌、钨、或其合金的含粘结剂的各种坯块，如生物植入体，先在别的设备中进行除粘结剂后，再转移至烧结炉中进行烧结的材料的场合；也适合于加有粘结剂的钽粉的热处理。