专利名称：一种大面积高速度热丝化学气相沉积金刚石的方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及化学气相沉积金刚石技术，特别提供了一种用热丝化学气相沉积技术大面积高速度生长金刚石的方法。
热丝化学气相沉积(HFCVD)是当前气相生长金刚石中应用最广的技术之一。然而，它也存在一些有待解决的技术问题。例如，加热丝的寿命还不够长，影响了生产效率，现有的HFCVD工艺中，甲烷通常是先与氢气混合，然后送入到钨丝加热器之间，混合气体穿过加热丝形成的高温区，受到强烈的辐射和对流加热。甲烷与钨丝在高温下直接接触，导致了钨丝的碳化，加剧了钨丝的变形，表面分层和开裂。在采用流体动力学强化技术，提高HFCVD金刚石生长速率时，钨丝寿命问题变得更加突出。
本发明的目的在于提供一种可大面积生长金刚石的热丝化学气相沉积方法及设备，设备钨丝的寿命可以得到很大提高。
本发明提供了一种大面积高速度热丝化学气相沉积金刚石的方法，采用通常的氢与甲烷的比例，甲烷占总流量的1-1.5％，混合气体流量10～200SCCM/cm2；保持反应后温度在2000～2600℃，其特征在于将氢气对准钨丝，甲烷气对准两根钨丝之间的空档均匀地吹入反应区。向两根钨丝之间送入的甲烷气中还可以混有氢气，氢气的量占氢气总用量70％以下。本发明不但可以减少钨丝的碳化倾向，而且可以实现反应气的均匀送入，从而实现大面积高速度的生长金刚石。
本发明还提供了一种专用于上述方法大面积高速度热丝化学气相沉积金刚石的设备，包括真空系统，带热丝加热器的反应室，电控等部分，其特征在于在热丝加热器上方设置一气体分配器，气体分配器分割为上、中、下三个密闭的室；上室(1)为甲烷气室，设有一甲烷气入口(11)，底部接有5～100个狭长的平行设置的穿过中、下两室(2)(3)的甲烷气通道(12)；中室(2)为氢气室，设有一氢气入口(21)，底部与甲烷气通道(12)相间接有6～101个狭长的穿过下室(3)的氢气通道(22)；下室(3)为水冷室，设有进水口(31)和出水口(32)；热丝(4)正对氢气通道(22)。
上述甲烷气通道(12)还可凸出于器壁外，热丝(4)陷入相邻两甲烷气通道(12)之间，氢气通道(22)出口距热丝(4)间距在3～5mm。
下面结合附图通过实施例详述本发明。
附
图1为气体分配器的结构示意图附图2为气体分配器结构A-A剖示图附图3为气体分配器结构B-B剖示图实施例1所用设备气体分配器结构见附图，采用HFCVD沉积金刚石膜，在其所用的气体分配器中，共有氢气通道11个，各自宽1mm，长110mm；甲烷通道10个，各自宽1mm，长100mm。生长面积100×100mm。
氢气通道出口平面至钨丝加热器平面距离为3-5mm。气体总流量20SLM。钨丝直径2mm，钨丝间距10mm。试样至钨丝加热器距离5-20mm。钨丝加热温度2200～2400℃。钨丝连续加热寿命超过1000小时，钨丝多次加热累计寿命超过600小时。金刚石膜均匀优质生长速率达到40μm/h以上。
实施例2采用HFCVD沉积金刚石膜，在其所用的气体分配器中，共有氢气通道21个，各自宽1mm，长210mm；甲烷通道20个，各自宽1mm，长200mm。生长面积200×200mm。
氢气通道出口平面至钨丝加热器平面距离为3-5mm。气体总流量20SLM。钨丝直径2mm，钨丝间距10mm。试样至钨丝加热器距离5-20mm。钨丝加热温度2200-2400℃。钨丝连续加热寿命超过1000小时，钨丝多次加热累计寿命超过600小时。金刚石膜均匀优质生长速率达到40μm/h以上。
权利要求
1.一种大面积高速度热丝化学气相沉积金刚石的方法，采用通常的氢与甲烷的比例，甲烷占总流量的1-1.5％，混合气体流量10～200SCCM/cm2；保持反应区温度在2000～2600℃，其特征在于将氢气对准钨丝，甲烷气对准两根钨丝之间的空档均匀地吹入反应区。
2.按权利要求1所述大面积高速度热丝化学气相沉积金刚石的方法，其特征在于向两根钨丝之间送入的甲烷气中还可以混有氢气，氢气的量占氢气总用量70％以下。
3.一种专用于权利要求1，2所述大面积高速度热丝化学气相沉积金刚石的设备，包括真空系统，带热丝加热器的反应室，电控等部分，其特征在于在热丝加热器上方设置一气体分配器，气体分配器分割为上、中、下三个密闭的室；上室(1)为甲烷气室，设有一甲烷气入口(11)，底部接有5～100个狭长的平行设置的穿过中、下两室(2)(3)的甲烷气通道(12)；中室(2)为氢气室，设有一氢气入口(21)，底部与甲烷气通道(12)相间接有6～101个狭长的穿过下室(3)的氢气通道(22)；下室(3)为水冷室，设有进水口(31)和出水口(32)；热丝(4)正对氢气通道(22)。
4.按权利要求3所述大面积高速度热丝化学气相沉积金刚石设备，其特征在于所述甲烷气通道(12)凸出于器壁外，热丝(4)陷入相邻两甲烷气通道(12)之间，氢气通道(22)出口距热丝(4)间距在3～5mm。
全文摘要
一种大面积高速度热丝化学气相沉积金刚石的方法，采用通常的氢与甲烷的比例，甲烷占总流量的1-1.5％，混合气体流量10～200SCCM/cm
文档编号C23C16/26GK1160089SQ9611516
公开日1997年9月24日 申请日期1996年3月20日 优先权日1996年3月20日
发明者闻立时, 黄荣芳, 陈广超 申请人:中国科学院金属研究所