原子百分比为9%的Mn，共计15克。采用非自耗真空电弧炉，在氩气保护下将配比好的母合金原料放入水冷铜坩锅中，将合金反复熔炼4遍，得到成分均匀的铸态母合金；将熔炼得到的MnAl合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中超声清洗，取出后自然瞭干；采用单棍快淬法制备MnAl合金薄带，将清洗得到的块体合金放入急冷制带设备的石英管中，腔室在抽真空后充入99.99%氩气作为保护气氛，控制气压在0.8Mpa，感应加热至溶体温度1200 °C，甩带快淬速度为40m/s，得到宽度约为3mm，厚度约为35ym的MnAl合金薄带；将得到的薄带采用真空热处理炉进行真空热处理，热处理温度为500°C，热处理时间为10分钟。选取QM-3SP4型行星球磨机进行球磨处理，将热处理后的薄带装入不锈钢球磨罐中，然后加入4倍原材料质量的乙醇，再加入直径为6mm和1mm的不锈钢磨球，球料比为25:1 ;转速设定为300转/分，球磨时间设定为30小时，得到τ相MnAl合金粉末。
[0034]对本实施例制得的球磨前和球磨30小时后的τ相Mn58Al42合金利用振动样品磁强计进行磁性能测试，得到的磁滞回线如图5所示。由图5可知，τ相Mn58Al4^金球磨30小时后矫顽力得到极大提高，由球磨前的1.77kOe提高到4.52kOe?
[0035]实施例4
[0036]一种无稀土 MnAl永磁合金的制备方法，该MnAl永磁合金的成分组成由化学式表示为Mn6tlAl4tl,制备方法包括以下步骤:
[0037](I)配比母合金样品成分:将纯度不低于99.9%的锰、铝按原子百分比配置成名义成分为Mn6tlAl4tl的母合金原料，由于Mn在熔炼时极易挥发，为了弥补其在熔炼过程中的挥发，配料时多加原子百分比为10%的Mn。
[0038](2)母合金熔炼:采用非自耗真空电弧炉，在氩气保护下将配比好的母合金原料放入水冷铜坩锅中，将合金反复熔炼3遍，以得到成分均匀的MnAl合金铸锭。
[0039](3) MnAl合金铸锭清洗:将熔炼得到的MnAl合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中超声清洗，取出后晾干待用。
[0040](4)制备MnAl合金薄带:采用单辊快淬法制备MnAl合金薄带，将步骤(3)中清洗得到的块体合金放入急冷制带设备的石英管中，腔室在抽真空后充入99.99%氩气作为保护气氛，气压控制在0.8Mpa，熔炼温度为1000°C ;将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，铜辊线速度，即甩带快淬速度为30m/s，最终制得宽度约为2mm，厚度约为30 ym的MnAl合金薄带。
[0041](5)真空热处理:将步骤(4)得到的MnAl合金薄带，采用不同的热处理制度进行真空热处理，热处理温度为400°C，热处理时间为60分钟，得到τ相MnAl合金。
[0042](6)机械球磨:将步骤(5)得到的τ相MnAl合金，进行球磨处理，控制加入乙醇质量为原材料的4倍，球料质量比为10，转速为300转/分，球磨时间30小时，获得τ相MnAl合金粉末。
[0043]实施例5
[0044]一种无稀土 MnAl永磁合金的制备方法，该MnAl永磁合金的成分组成由化学式表示为Mn5tlAl5tl,制备方法包括以下步骤:
[0045](I)配比母合金样品成分:将纯度不低于99.9%的锰、铝按原子百分比配置成名义成分为Mn5tlAl5tl的母合金原料，由于Mn在熔炼时极易挥发，为了弥补其在熔炼过程中的挥发，配料时多加原子百分比为5%的Mn。
[0046](2)母合金熔炼:采用非自耗真空电弧炉，在氩气保护下将配比好的母合金原料放入水冷铜坩锅中，将合金反复熔炼5遍，以得到成分均匀的MnAl合金铸锭。
[0047](3) MnAl合金铸锭清洗:将熔炼得到的MnAl合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中超声清洗，取出后晾干待用。
[0048](4)制备MnAl合金薄带:采用单辊快淬法制备MnAl合金薄带，将步骤(3)中清洗得到的块体合金放入急冷制带设备的石英管中，腔室在抽真空后充入99.99%氩气作为保护气氛，气压控制在IMpa，熔炼温度为1200°C ;将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，铜辊线速度，即甩带快淬速度为45m/s，最终制得宽度约为3_，厚度约为35 ym的MnAl合金薄带。
[0049](5)真空热处理:将步骤(4)得到的MnAl合金薄带，采用不同的热处理制度进行真空热处理，热处理温度为550°C，热处理时间为10分钟，得到τ相MnAl合金。
[0050](6)机械球磨:将步骤(5)得到的τ相MnAl合金，进行球磨处理，控制加入乙醇质量为原材料的5倍，球料质量比为30，转速为500转/分，球磨时间I小时，获得τ相MnAl合金粉末。
[0051]上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种无稀土 MnAl永磁合金的制备方法，该MnAl永磁合金的成分组成由化学式表示为Μη6(ι_χΑ14(ι+χ，其中X = O?10，其特征在于，制备方法包括以下步骤: (1)配比母合金样品成分:按原子百分比配置成名义成分为胞6(|_/14(|+!￡的母合金原料，其中X = O?10 ; (2)母合金熔炼:采用非自耗真空电弧炉，将配比好的母合金原料放入水冷铜坩锅中，将合金反复恪炼3?5遍，得到成分均匀的MnAl合金铸锭； (3)将MnAl合金铸锭采用单棍快淬法制备MnAl合金薄带； (4)真空热处理:将步骤(4)得到的MnAl合金薄带进行真空热处理，得到τ相MnAl合金; (5)机械球磨:将步骤(5)得到的τ相MnAl合金，进行球磨处理，获得τ相MnAl合金粉末，即高矫顽力无稀土 MnAl永磁合金。
2.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，配制母合金原料使用纯度不低于99.9%的锰、铝。
3.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，为弥补锰在熔炼过程中的挥发，配料时多加原子百分比为5%?10%的Mn。
4.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的母合金熔炼在氩气保护下进行。
5.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，进行步骤(3)的单棍快淬法制备MnAl合金薄带前，对MnAl合金铸锭进行超声清洗，方法为: 将熔炼得到的MnAl合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中超声清洗，取出后晾干待用。
6.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的单棍快淬法制备MnAl合金薄带具体包括以下步骤: 将MnAl合金块体合金放入急冷制带设备的石英管中，腔室在抽真空后充入99.99%氩气作为保护气氛，气压控制在0.8?IMpa，熔炼温度为1000?1200°C ;将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，甩带快淬速度为30?45m/s，最终制得宽度为2?3mm，厚度为30?35 μ m的MnAl合金薄带。
7.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，热处理温度为400°C?550 °C，热处理时间为10分钟?60分钟。
8.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的球磨过程中，控制加入乙醇质量为原材料的4?5倍，球料质量比为10?30，转速为300?500转/分，球磨时间I小时?30小时。
9.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，对制备得到的τ相MnAl合金进行性能检测，包括:ΜηΑ1永磁合金的物相检测、MnAl永磁合金的成分及微观结构检测以及磁性能检测。
【专利摘要】本发明涉及一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)配比母合金样品成分：按原子百分比配置成名义成分为Mn60-xAl40+x的母合金原料，其中x＝0～10；(2)母合金熔炼：采用非自耗真空电弧炉，将配比好的母合金原料放入水冷铜坩锅中，将合金反复熔炼3～5遍，得到成分均匀的MnAl合金铸锭；(3)将MnAl合金铸锭采用单辊快淬法制备MnAl合金薄带；(4)真空热处理：将步骤(4)得到的MnAl合金薄带进行真空热处理，得到τ相MnAl合金；(5)机械球磨：将步骤(5)得到的τ相MnAl合金，进行球磨处理，获得τ相MnAl合金粉末，即高矫顽力无稀土MnAl永磁合金。与现有技术相比，本发明成本低、制作工艺简单，制得的MnAl永磁合金永磁性能好、矫顽力高。
【IPC分类】H01F1-047, C22C1-03, B22F9-04, C22C22-00
【公开号】CN104593625
【申请号】CN201510005943
【发明人】陆伟, 凌敏, 黄平, 贾敏, 牛俊超, 夏卡达
【申请人】同济大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月6日