优点，能满足电子封装和热沉材料对材料强度和热导率等性能的要求，具有较好的应用前景。
【附图说明】
[0021]本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中:
图1本发明制备的钼铜合金的SEM图。
[0022]图2本发明制备的钼铜合金的XRD图。
【具体实施方式】
[0023]本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
[0024]本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
[0025]实施例1
按如下重量百分比称取原料:钼粉50%、铜粉50%。将称取的原料(即钼粉和铜粉)装入不锈钢球磨罐中进行球磨，磨球采用钨合金球，球磨时间18h，得到混合粉末。将得到的混合粉末装入软模内进行冷等静压成型，冷等静压压力为240MPa，温度18°C、时间lOmin，得到冷压坯。将冷压坯从软膜取出，进行氢气还原，同时完成预烧结的过程。氢气还原工艺为:280°C保温lh，700°C保温0.5h。将还原后的压坯装入金属包套中，经加热除气后，夹封于真空包套内。将其置于热等静压设备中，进行热等静压致密化烧结，热等静压气体为氩气，先在800°C下保温25min，再在1025°C下保温70min，热等静压压力为130MPa，即得初产品。将热等静压后的初产品机械加工去除包套后，即可制备出Mo-50Cu复合材料。
[0026]所得样品尺寸为Φ 10X 150。经测定，该样品只有Mo和Cu两相，材料致密均匀，相对密度达99.8%，室温屈服强度为400MPa，热导率为245W.IrT1K'
[0027]实施例2
按如下重量百分比称取原料:钼粉55%、铜粉45%。将称取的原料装入不锈钢球磨罐中进行球磨，磨球采用钨合金球，球磨时间20h，得到混合粉末。将得到的混合粉末装入软模内进行冷等静压成型，冷等静压压力为260MPa，温度20°C、时间15min，得到冷压坯。将冷压坯从软膜取出，进行氢气还原，同时完成预烧结的过程。氢气还原工艺为:350°C保温lh，700°C保温lh。将还原后的压坯装入金属包套中，经加热除气后，夹封于真空包套内。将含有金属包套的冷压坯置于热等静压设备中，进行热等静压致密化烧结，热等静压气体为氩气，热等静压工艺为:900°C保温30min，1100°C保温50min，压力为140MPa，即得初产品。将热等静压后的初产品机械加工去除包套后，即可制备出Mo-45Cu复合材料。
[0028]所得样品尺寸为Φ 100X 150。经测定，该样品只有Mo和Cu两相，材料致密均匀，相对密度达99.8%，室温屈服强度为420MPa，热导率为230W.IrT1K'
[0029]实施例3
按如下重量百分比称取原料:钼粉45%、铜粉55%。将称取的原料装入不锈钢球磨罐中进行球磨，磨球采用钨合金球，球磨时间16h，得到混合粉末。将得到的混合粉末装入软模内进行冷等静压成型，冷等静压压力为250MPa，温度20°C、时间8min，得到冷压坯。将冷压坯从软膜取出，进行氢气还原，同时完成预烧结的过程。氢气还原工艺为:300°C保温lh，730°C保温lh。将还原后的压坯装入金属包套中，经加热除气后，夹封于真空包套内。将其置于热等静压设备中，进行热等静压致密化烧结，热等静压气体为氩气，先在920°C下保温30min，再在1075°C下保温50min，热等静压压力为130MPa，即得初产品。将热等静压后的初产品机械加工去除包套后，即可制备出Mo-55Cu复合材料。
[0030]所得样品尺寸为Φ 100X 150。经测定，该样品只有Mo和Cu两相，材料致密均匀，相对密度达99.7%，室温屈服强度为370MPa，热导率为255W.IrT1K'
[0031]本发明并不局限于前述的【具体实施方式】。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
【主权项】
1.一种高致密钼铜合金的热等静压制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)称取原料 按如下质量百分比称取合金原料:40~60%的钼、40~60%的铜； (2)球磨 将步骤I称取的合金原料放入球磨罐中进行球磨，以乙醇作为研磨介质，并向球磨罐中充入氩气保护，球磨15~25h，得到混合粉末； (3)冷等静压成型 将步骤2制备的混合粉末置于软模中，再采用冷等静压成型，压力为180~260MPa，时间5~20min，得到冷压坯； (4)预烧脱氧 将步骤3得到的冷压坯进行氢气还原以去除氧化物相，还原温度为200~800°C，还原结束后，完成冷压坯的预烧； (5)热等静压烧结 将步骤4预烧后的冷压坯装入金属包套中，经加热除气后，在氩气或氮气气氛下进行热等静压烧结，压力为70~150MPa，温度为800~1100°C，时间为50~120min，即得初产品； (6 )脱模 将步骤6制备的初产品脱除包套后，即得钼铜合金。
2.根据权利要求1所述高致密钼铜合金的热等静压制备方法，其特征在于，所述步骤2中，球磨罐为不锈钢球磨罐，磨球为钨合金球。
3.根据权利要求1或2所述高致密钼铜合金的热等静压制备方法，其特征在于，所述步骤3中，软模为塑料软膜。
4.根据权利要求1-3任一项所述高致密钼铜合金的热等静压制备方法，其特征在于，所述步骤3中，软模为PVC软膜。
5.根据权利要求1所述高致密钼铜合金的热等静压制备方法，其特征在于，所述步骤4中，还原时间为0.5~10ho
6.根据权利要求1-5任一项所述高致密钼铜合金的热等静压制备方法，其特征在于，所述步骤4中，将步骤3得到的冷压坯进行氢气两段还原，先在200~400°C下保温0.2~5h，完成一段还原，再在550~800°C下保温0.3~5h，完成二段还原。
7.根据权利要求1-6任一项所述高致密钼铜合金的热等静压制备方法，其特征在于，所述步骤5中，在氩气或氮气气氛下进行热等静压烧结，压力为70~150MPa，先在800~950°C下保温20~40min，再在1000~1100°C下保温30~80min，即得初产品。
8.根据权利要求1-7任一项所述高致密钼铜合金的热等静压制备方法，其特征在于，所述步骤6中，采用机械加工进行包套脱除处理。
【专利摘要】本发明公开了一种高致密钼铜合金的热等静压制备方法，目的在于解决采用现有方法制备钼铜合金时，存在相对密度较低，成分分布不均，样品尺寸较小等缺陷，影响材料热导率、器件气密性的问题。本发明将称取的原料球磨后，先制备出冷压坯，然后采用氢气还原去除低密度氧化物相，通过高真空热等静压致密化烧结的方法，成功解决了钼铜合金的致密度问题，同时大大降低了烧结温度，有效的控制了材料的界面结构，实现了成分的均匀分布，优化了材料的导热性能。采用本发明能够成功制备出高致密、高铜含量、大尺寸的钼铜合金，满足电子封装和热沉材料对材料强度和热导率等性能的要求，具有较好的市场应用前景，值得大规模推广和应用。
【IPC分类】C22C27-04, C22C1-04, C22C9-00
【公开号】CN104762498
【申请号】CN201510172908
【发明人】刘朋闯, 李强, 帅茂兵, 刘炳刚, 张天助
【申请人】中国工程物理研究院材料研究所
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月14日