一种氮化铝压电薄膜及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于压电薄膜制备技术领域，涉及一种氮化铝压电薄膜及其制备方法，尤其是涉及一种在钛合金基片表面低温沉积的高取向氮化铝薄膜以及其制备方法。
【背景技术】
[0002]II1- V族化合物氮化铝(AlN)是一种具有六角铅锌矿结构的宽禁带半导体材料，具有一系列优异的物理和化学特性，如:高热导率、低热膨胀系数、高电阻率、高压电系数、高声表面波传播速度、击穿电压高、化学性质稳定以及良好的光学性能等。因此氮化铝材料在机械、微电子、光学，以及电子元器件、声表面波器件(SAW)、薄膜体声波器件(FBAR)等通信和功率半导体器件领域有着广阔的应用前景。
[0003]声表面波传感器具有无线、无源的特点，因此可以用于高温、高压、电磁辐射及有害气体等各种极端环境下工作，对温度、压力、气体浓度、加速度等环境参量进行实时监测。在声表面波应用方面，氮化铝薄膜相对其他常用压电薄膜具有极高的声表面波传播速度，可以在不减小器件尺寸的情况下提高声表面波器件的中心频率。高质量的氮化铝薄膜声传播损耗小，机电耦合系数大，而且其制备和MEMS加工工艺可以和传统IC工艺兼容，这些优势奠定了 AlN在声表面波器件领域的优势。
[0004]钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于各个领域，因此可以考虑将其应用在声表面波器件中。
[0005]而目前对AlN薄膜的研宄主要停留在硅片、蓝宝石、碳化硅以及金刚石等单晶基片上，但其存在附着性差或晶体质量差的问题，而对于将钛合金作为基片并在其表面直接沉积氮化铝薄膜的研宄还亟待研宄开发。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是提供一种在钛合金基片表面沉积高取向氮化铝层的氮化铝压电薄膜及其制备方法。
[0007]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种氮化铝压电薄膜，包括钛合金基片，所述钛合金基片上由下而上依次设置有氮化铝过渡层和氮化铝功能层，所述氮化铝过渡层中销元素与氮元素的比例范围为1:1.3?1:1.5，氮化销功能层中销元素与氮元素的比例范围为1:0.9?1:1.1，氮化铝过渡层和氮化铝功能层的整体厚度范围为1.5?6 μπι，c轴取向，应力范围为50?500MPa。
[0008]具体的，所述氮化销过渡层的厚度范围为50?600nm。
[0009]为了制备上述氮化铝压电薄膜，所采用的制备方法，包括以下步骤:
[0010]A.对钛合金基片的表面进行抛光处理，清洁后将其放入中频溅射反应装置内；
[0011]B.将完成步骤A的钛合金基片加热到350?450°C，进行真空热处理，待钛合金基片的温度降至室温后，向中频溅射反应装置中通入纯氩气，对钛合金基片进行预溅射，预溅射条件如下:溅射气压为0.3?0.6Pa，功率为200?400W，溅射时间为10?30s ；
[0012]C.通入氩气和氮气的混合气体，其中氮气的分压不低于40%，在完成步骤B的钛合金基板表面沉积氮化铝过渡层，溅射条件如下:溅射气压为0.6?IPa，溅射功率为1500?2000W，溅射时间为5?60min ；
[0013]D.通入氩气和氮气的混合气体，其中氮气的分压为20%?30%，在氮化铝过渡层上沉积高(0002)择优取向的氮化铝薄膜，其溅射条件如下:溅射气压为0.7?1.1Pa，溅射功率为2000?3000W。
[0014]具体的，步骤A中的对钛合金基片的抛光处理具体包括
[0015]Al.依次使用P400、P600、P800、P1200及P2000的水磨砂纸对钛合金基片进行表面抛光处理；
[0016]A2.采用纳米氧化铝抛光膏对完成步骤Al的钛合金基片进行表面抛光处理。
[0017]具体的，所述步骤A中的清洁具体包括为，将抛光处理后的钛合金基片依次浸入丙酮、乙醇及去离子水中超声清洗，然后利用去离子水冲洗钛合金基片表面，最后用干燥的氮气吹干。
[0018]具体的，所述溅射靶靶材为纯度大于99.999%的铝靶，所述氩气为高纯氩气，氮气为高纯氮气。
[0019]进一步的，所述步骤B或C或D中，在通入纯氩气或氩气和氮气的混合气体之前，中频溅射反应装置的真空反应腔内的背底真空度小于3X 10_4Pa。
[0020]进一步的，所述步骤C和D中，通入氮气之后，先在氮气分压为40 %?50 %的条件下预溅射30min，然后将氮气分压调节至其工作点预溅射30min，使电压和电流稳定在工作点。
[0021]优选的，所述溅射靶为双铝靶平行布置，钛合金基片固定在溅射靶前方的夹具上，夹具在自转的同时围绕双铝靶中心做行星旋转。
[0022]本发明的有益效果是:本发明采用同质过渡层技术，先在钛合金基片上预溅射氮化铝过渡层，而后在该过渡层上溅射氮化铝功能层，通过引入过渡层，提高了薄膜的附着性，克服了钛合金表面粗糙度大的不利影响，在与氮化铝晶格匹配度低的钛合金表面制备了高取向低缺陷的氮化铝薄膜。利用中频磁控溅射设备制备氮化铝薄膜，工艺简单易行，沉积速度快，所采用的基片为普通钛合金工件，成本低廉，环保性能好，易于实现工业化应用。本发明适用于制备氮化铝压电薄膜。
【附图说明】
[0023]图1是本发明的氮化铝压电薄膜的结构示意图；
[0024]图2是本发明的氮化铝压电薄膜的制备流程示意图；
[0025]图3是本发明制得的氮化铝压电薄膜的X射线衍射Θ -2 Θ扫描图和A1N(0002)峰摇摆曲线图；
[0026]图4是本发明的氮化铝压电薄膜的EDS分析图；
[0027]图5是本发明的氮化铝压电薄膜的SEM表面形貌图；
[0028]其中，I是钛合金基片，2是氮化铝过渡层，3是氮化铝功能层。
【具体实施方式】
[0029]下面结合附图及实施例，详细描述本发明的技术方案。
[0030]如图1所示，本发明的氮化铝压电薄膜，包括钛合金基片1，所述钛合金基片I上由下而上依次设置有氮化铝过渡层2和氮化铝功能层3，所述氮化铝过渡层2中铝元素与氮元素的比例范围为1:1.3?1:1.5，即为富氮氮化铝层，氮化铝功能层3中铝元素与氮元素的比例范围为1:0.9?1:1.1，氮化铝过渡层2和氮化铝功能层3的整体厚度范围为1.5?6 μπι，c轴取向，应力范围为50?500MPa。
[0031]氮化铝薄膜择优方向有两种:a和c轴相互垂直。选择c轴取向生长是为了在合金表面制作声表面波传感器。具有择优取向的AlN薄膜，a轴方向声速约5600m/s，c轴声方向速约12000m/s，选择c轴取向生长是为了使表面波以a方向传播。
[0032]也可以选择其他过渡层，优先选用氮化铝过渡层(即与功能层同质的同质过渡层)的原因如下:(I)选择同质过渡层对设备和工艺的要求相对简单，不需要其他原料和加工工序，整个沉积过程连续可控；(2)过渡层的一个重要目的是为了增加AlN薄膜和钛合金的附着力，富氮过渡层中的氮原子可以与钛合金表面的原子发生反应，生成氮化钛，极大的增加了压电半导体薄膜在金属表面的的附着能力；(3)富氮过渡层中存在大量的缺陷，可以缓释由于AlN和合金晶格失配造成的应力，以及在高温应用时的热应力；(4)同质过渡层可以使合金表面平坦化，并且为功能层AlN薄膜生长提供具有初步择优方向的仔晶。
[0033]为了达到更好的薄膜附着性，所述氮化铝过渡层的厚度范围为50?600nm。如此设计是有两方面考虑:首先，过渡层在此厚度已经可以达到增加附着的效果，同时还可以将抛光后的合金表面平坦化，提供有C轴择优方向的仔晶，其次，如果过渡层太厚，会造成过渡层中AlN仔晶的长大，增大过渡层表面粗糙度，反而不利于功能层薄膜的一致生长。
[0034]如图2所示，制备上述氮化铝压电薄膜的方法包括以下步骤:首先，对钛合金基片的表面进行抛光处理，清洁后将其放入中频溅射反应装置内；其次，加热钛合金基片并进行真空热处理，待其温度降至室温后，通入纯氩气，进行预溅射，预溅射条件如下:溅射气压为
0.3?0.6Pa，功率为200?400W，溅射时间为10?30s ;再次，通入氩气和氮气的混合气体，氮气分压不低于40%，在钛合金基片表面沉积氮化铝过渡层，溅射条件如下:溅射气压为0.6?IPa，溅射功率为1500?2000W，溅射时间为5?60min ;最后，通入氩气和氮气的混合气体，氮气分压为20%?30%，在氮化铝过渡层上沉积高(0002)择优取向的氮化铝薄膜，溅射条件为:溅射气压0.7?1.1Pa，溅射功率2000?3000W。
[0035]实施