一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法。
【背景技术】
[0002]碳纤维具有高比强度，高比模量，耐高温，耐腐蚀，耐疲劳，抗蠕变、导电、传热和热膨胀系数小等一系列优异性能。它们既作为结构材料承载负荷，又可作为功能材料发挥作用。因此被广泛应用于多种金属材料、高分子材料、无机非金属材料的补强增韧，使复合材料的比强度、比模量、耐腐蚀、耐热冲击等性能大大提高，碳纤维增强复合材料在航空、航天以及军事工业等高技术领域有着广泛的应用前景。碳纤维增强金属基复合材料与树脂基的相比具有耐高温、不老化、导电、抗原子氧侵蚀、空间不气化等优异特性，是迄今为止用于空间环境、高温环境中比强度、比刚度最高的复合材料，但是碳纤维与Al、Mg和Ti等金属相复合时会产生不同的界面反应，生成金属的碳化物，导致材料性能下降；另一方面，碳纤维与Al、Mg和Ti等金属的电极电位差较大，制成的复合材料耐蚀性能较差。至今这类复合材料仍未大量投入使用；碳纤维表面涂层改性是解决上述问题普遍采用的一种方法，在碳纤维表面涂覆SiC是既解决碳纤维抗氧化性、抑制界面反应，又可以保证与Al和Mg等轻金属具有良好的复合效果，但是碳纤维表面制备SiC涂层方法一般通过CVD或者PIP方法制备，但是在制备SiC涂层的过程中，需要温度较高，在退火过程中，由于SiC和碳纤维的热膨胀系数不同导致了碳纤维强度的降低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了解决原有的碳纤维表面制备SiC涂层的方法导致碳纤维强度降低的问题，提供一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法。
[0004]具体步骤为:
(I)将碳纤维放在石英管中纯度为99.999%的氮气保护加热至500-700°C，自然退火至室温，取出，放在无水丙酮中超声震荡15-30分钟，取出烘干，然后放在去离子水中清洗，放在100-130°C的炉子中烘干，将处理过的碳纤维，分散开放在自制的固定架中，将固定架放在真空室中固定在离靶10-14cm的距离处，将纯度大于95%的SiC靶或者分析纯Si靶加分析纯C靶安装在真空室内的磁控溅射源上，调节靶头与连接轴，使靶头与水平面之间的角度为45°，关闭真空室。
[0005](2)抽真空，使步骤(I)真空室内的真空度为lX10_3Pa- 5X10_4Pa。
[0006](3)在步骤(2)真空室中通入纯度为99.999%的惰性气体或纯度为99.999%的惰性气体加分析纯甲烷，使真空室气压为0.2-10Pa，打开射频电源，单位靶面积溅射功率为
2-20W/cm2，溅射 0.25-3 小时。
[0007](4)溅射完成一面之后，在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层，得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维。
[0008]所述惰性气体为氩气、氣气和氖气中的一种。
[0009]本发明工艺简单，制备出的涂层比较均匀，对碳纤维无损伤，碳纤维无粘连现象，单丝碳纤维的强度无减小现象，并且有一定的提高。
【附图说明】
[0010]图1为本发明实施例1碳纤维磁控溅射镀SiC后的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0011]实施例1:
(I)取5克碳纤维放在石英管中纯度为99.999%的氮气保护加热至700°C，自然退火至室温，取出，放在无水丙酮中超声震荡20分钟，取出烘干，然后放在去离子水中清洗，放在120 0C的炉子中烘干，取1cm处理过的碳纤维，分散开放在自制的固定架中，将固定架放在真空室中固定在离靶12cm的距离处，将纯度为99.9%的SiC靶安装在真空室内的磁控溅射源上，调节靶头与连接轴，使靶头与水平面之间的角度为45°，关闭真空室。
[0012](2)用机械泵抽真空到20Pa，然后使用涡轮分子泵抽真空，使真空室的真空度达到5 X KT4Pa0
[0013](3)在真空室通入纯度为99.999%的氩气，使真空室气压为1.2Pa，打开射频电源，单位靶面积溅射功率为20W/cm2，溅射30分钟。
[0014](4)溅射完成一面之后，在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层，得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维。
[0015]从图1可以看出，碳纤维表面的SiC涂层均匀，纤维无粘连现象。
[0016]实施例2:
(I)碳纤维处理同实施例1，将Si靶和C靶分别安装在真空室内的磁控溅射源上，调节靶头与连接轴，使靶头与水平面之间的角度为45°，关闭真空室。
[0017](2)用机械泵抽真空到20Pa，然后使用涡轮分子泵抽真空，使真空室的真空度达到5 X KT4Pa0
[0018](3)在真空室通入纯度为99.999%的氩气，使真空室气压为1.2Pa，打开射频电源，单位靶面积溅射功率为20W/cm2，溅射30分钟。
[0019](4)溅射完成一面之后，在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层，得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维。
[0020]实施例3:
(I)碳纤维处理同实施例1，将Si靶安装在真空室内的磁控溅射源上，调节靶头与连接轴，使靶头与水平面之间的角度为45°，关闭真空室。
[0021](2)用机械泵抽真空到20Pa，然后使用涡轮分子泵抽真空，使真空室的真空度达到
5X KT4Pa0
[0022](3)在真空室按照10:1的流量通入纯度为99.999%的氩气和分析纯甲烷(CH4)，使真空室气压为1.2Pa，打开射频电源，单位靶面积溅射功率为lOW/cm2，溅射30分钟。
[0023](4)溅射完成一面之后，在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层，得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维。
【主权项】
1.一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法，其特征在于具体步骤为: (1)将碳纤维放在石英管中纯度为99.999%的氮气保护加热至500-700°C，自然退火至室温，取出，放在无水丙酮中超声震荡15-30分钟，取出烘干，然后放在去离子水中清洗，放在100-130°C的炉子中烘干，将处理过的碳纤维，分散开放在自制的固定架中，将固定架放在真空室中固定在离靶10-14cm的距离处，将纯度大于95%的SiC靶或者分析纯Si靶加分析纯C靶安装在真空室内的磁控溅射源上，调节靶头与连接轴，使靶头与水平面之间的角度为45°，关闭真空室； (2)抽真空，使步骤(I)真空室内的真空度为IXlO-3Pa-5X 10_4Pa; (3)在步骤(2)真空室中通入纯度为99.999%的惰性气体或纯度为99.999%的惰性气体加分析纯甲烷，使真空室气压为0.2-10Pa，打开射频电源，2-20W/cm2溅射0.25-3小时； (4)溅射完成一面之后，在碳纤维的另外一面按照上面同样的方法溅射SiC涂层，得到表面具有均匀SiC涂层的碳纤维； 所述惰性气体为氩气、氪气和氖气中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种碳纤维表面射频磁控溅射制备SiC涂层的方法。采用射频磁控溅射方法制备：（1）将碳纤维表面高温（500-700℃）去胶，放在无水丙酮中超声震荡；（2）将真空室安装纯度大于95%的SiC靶材或者分析纯Si靶加分析纯C靶；（3）把碳纤维散开放在真空室内的工件上；（3）抽真空，使真空室内的真空度不大于10-3Pa；（5）对碳纤维表面进行溅射沉积SiC薄膜，采用惰性气体为工作气体，工作气压为0.2-10Pa，单位靶面积溅射功率为2-20W/cm2，溅射时间为0.25-3小时；（6）溅射完成一面之后，在反过来用同样的方法溅射碳纤维的另外一面。本发明镀层均匀，碳纤维的强度不降低而且还有一定程度的提高。
【IPC分类】C23C14-35, C23C14-02, C23C14-06
【公开号】CN104878357
【申请号】CN201510318500
【发明人】程勇, 肖剑荣, 李明, 马家锋
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年6月11日