一种磁控溅射制备超硬超光滑四面体碳薄膜的装置与方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于物理气相沉积领域，涉及一种磁控溅射制备超硬超光滑四面体碳薄膜 的装置与方法，该装置与方法也可以用于超硬氮化物薄膜和碳化物薄膜的生长。
【背景技术】
[0002] 电弧离子镀由于其沉积效率高等原因，广泛应用于耐磨、防腐和光学薄膜的制备 过程（CN201010136163)，然而，电弧离子镀产生的大液滴降低了薄膜的致密度和连续性，导 致生长的薄膜结合力差，表面粗糙度高(沉积的薄膜需要二次抛光等因素，使其难以在精密 动接触部件表面得到大规模的应用，且二次抛光增加了成本。针对电弧产生的液滴引起的 薄膜粗糖度大等问题（I. Tetrahedral Amorphous Carbon (ta_C) Ultra Thin Films for Slider Overcoat Application，Shi，X. ; Hu, Y. H. ; Hu, L. International Journal of Modern Physics B，16(06-07)2002，963-967. 2.不同工艺制备的 ta-C 和 ta-C:N 薄 膜表面粗糙度研究，张化宇，刘良学，马洪涛，刘凡新，刘会良，王东，5，673-675 )。
[0003] 目前，各国科学家和产业界人士已尝试通过不同过滤器措施来减少宏观大颗粒的 共沉积。依过滤器原理不同，大致主要分为视线内和视线外的机械式过滤器和磁过滤器两 大类。机械式主要是用机械装置阻挡或削弱大颗粒流(专利ZL200710158829. 4)，磁过滤式 则多是利用励磁线圈在管道内产生有一定曲率的磁场，带电粒子在磁场中受洛伦兹力约束 有沿磁力线运动的趋势而偏转，而质量大，带电量很少的颗粒几何不受磁场影响仅在惯性 作用下做直线运动，直接撞击在管道壁上达到过滤目的(衬底偏压对四面体非晶碳膜结构 和性能的影响，朱嘉琦，孟松鹤，韩杰才，檀满林，材料研究学报，18 (1) 2004)，。综上述，磁 过滤技术是降低电弧离子镀大液滴的有效途径，但是磁过滤装置复杂，占空空间大，沉积速 率低，且单位腔体上装配的弧源远少于单独的电弧离子源，薄膜沉积速率是电弧离子镀的 1/5甚至更低.因此生产效率低下，且设备和生产省本昂贵。相对磁过滤，柱状旋转电弧具 有更高的沉积速率的同时可以有效降低粗糙度，但是依旧达不到原子级光滑，部分薄膜仍 需要后处理才能满足高精度的需求。
[0004] 磁控溅射制备的薄膜表面光滑、摩擦系数低，但是硬度很难达到超硬。主要是因 为和电弧离子镀相比，磁控溅射的离化率、等离子体密度和电子能量低，制备的薄膜不够致 密，难以达到很到的硬度。
[0005] 表1.中频单双极脉冲、高功率脉冲溅射和直流脉冲电弧物理特性的比较
为了提高磁控派射的等离子体密度，1999年，瑞典的V. Kouznetsov等人首次开发并 采用高功率(频率100~1000Hz)脉冲作为磁控溅射电源（HIP頂S)。与普通的溅射相比，这 种工作模式具有更高的离化率和离子能量，因而使获得的薄膜具有高致密度、均一厚度、表 面光滑以及高的膜基结合力，并且薄膜制备过程中可以有效抑制打火，靶材利用率高。表1、 表2分别给出了各种制备方法的物理特性、制备薄膜过程及薄膜的性能比较。电弧蒸发和 磁控溅射被认为是PVD技术的前两个层面。HIP頂S是第三个层面，因为它结合了高电离，诸 如与磁控溅射和电弧蒸发的优点。其结果是产生良好的附着力和致密度，非常光滑涂层。 HIP頂S技术非常合适用于蚀刻。由于长达8兆瓦的峰值功率，HIP頂S产生的溅射原子将进 入到基体，形成致密，良好结合力的柱壮显微结构。用HIP頂S涂层也是可行的，但它的沉积 率大大低于目前的溅射技术。
[0006] 但是，高功率脉冲磁控溅射的沉积速率低，不能满足工业应用的需求。
[0007] 针对上述问题，考虑到电弧离子镀薄膜粗糙度大，磁控溅射制备的薄膜表面光滑 但是结合力低，磁过滤和高功率脉冲制备的薄膜沉积速率慢等问题，本发明提出了一种磁 控溅射制备超硬超光滑四面体碳薄膜的装置与方法，达到保证沉积速率的同时提高薄膜硬 度和表面光滑。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的是为了解决电弧离子镀不能一次性制备光滑超硬碳薄膜的问题，也 是为了解决磁控溅射不能制备超硬碳薄膜的问题，而提出一种磁控溅射制备超硬超光滑四 面体碳薄膜的装置与方法。
[0009] -种磁控溅射制备超硬超光滑四面体碳薄膜的装置，其特征在于该装置包括由偏 压电源供电的工件盘以及由电源II供电的磁控溅射靶，该磁控溅射靶的前方设有由电源III 供电的线圈。
[0010] 所述线圈高5cm，阻数1800。
[0011] 所述偏压电源和电源II均为直流电源、交流电源、高频、中频脉冲电源、射频电源 或微波电源。
[0012] 所述电源III为高功率脉冲电源。当电源导通时磁场瞬间升高，电源不导通时，磁场 先升高后消失，强的磁场会压缩等离子体，增加碰撞几率和电子温度，使得磁控溅射的离化 率达到70%以上。
[0013] 所述磁控溅射靶为矩形靶、圆靶、旋转柱靶。
[0014] 使用上述装置磁控溅射制备超硬超光滑四面体碳薄膜的方法，其特征在于由磁控 溅射靶提供镀膜材料，给磁控溅射靶提供3-10A的直流电，溅射出的碳离子在经过电磁场 时，由高功率脉冲提供的峰值为8-12A的电流产生的瞬态磁场进行压缩加热，把经过的碳 离子和粒子进一步离化，电子温度达到8-lOeV，高能碳离子飞向工件盘，在100V的直流偏 压作用下沉积得到表面光滑的碳薄膜。
[0015] 所述磁控溅射靶是石墨靶，气体为含碳气体。
[0016] 所述含碳气体为甲烷或乙炔。
[0017] 本发明对比现有技术具有以下创新点： 1、采用高功率脉冲电源作为线圈电源辅助磁控溅射，提高磁控溅射的离化率达到 >70%〇
[0018] 2、采用该方法可以一次制备得到表面光滑的四面体碳薄膜，相对电弧离子镀具有 更好的表面光洁度，不需要进一步处理。
[0019] 本发明对比现有技术具有以下显著优点： 1、高功率脉冲磁场和磁控溅射的结合，提高了磁控溅射的灵活性和宽化了镀膜的工艺 窗口。
[0020] 2、利用该装置制备的薄膜无需后处理就可以应用的高精度表面，免去了电弧粒子 镀需要后处理的步骤，更为经济。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明的结构示意图。
[0022] 图中：1-线圈、2-磁控溅射靶、3-电源II、4_电源III、5-偏压电源、6-工件盘。
【具体实施方式】
[0023] 实施例1 如图1所示，一种磁控溅射制备超硬超光滑四面体碳薄膜的装置，该装置包括由偏压 电源5供电的工件盘6以及由电源II 3供电的磁控溅射靶2,该磁控溅射靶2的前方设有由 电源III 4供电的线圈1。
[0024] 线圈 1 高 5cm，阻数 1800。
[0025] 偏压电源5和电源II 3均为直流电源、交流电源、高频、中频脉冲电源、射频电源或 微波电源。
[0026] 电源III 4为高功率脉冲电源。当电源导通时磁场瞬间升高，电源不导通时，磁场先 升高后消失，强的磁场会压缩等离子体，增加碰撞几率和电子温度，使得磁控溅射的离化率 达到70%以上。
[0027] 磁控溅射靶2为矩形靶、圆靶、旋转柱靶。
[0028] 实施例2 使用上述装置磁控溅射制备超硬超光滑四面体碳薄膜的方法，由磁控溅射靶2提供镀 膜材料，给磁控溅射靶2提供3-10A的直流电，溅射出的碳离子在经过电磁场时，由高功率 脉冲提供的峰值为8-12A的电流产生的瞬态磁场进行压缩加热，把经过的碳离子和粒子进 一步离化，电子温度达到8-lOeV，高能碳离子飞向工件盘6,在100V的直流偏压作用下沉积 得到表面光滑的碳薄膜。该薄膜由磁控溅射制备，不需要后期处理。
[0029] 在硅基底上制备超硬超光滑纯碳薄膜，具体实施如下： 1) 常规的清洗：除油、除锈、烘干放进真空室； 2) 当背底真空达到IxlO4时开始镀膜，氩气控制在0.6 Pa，偏压800 V，导通比 0. 2-0. 8,频率10 KHz，清洗10分钟； 3) 偏压设置为-100V，导通比0. 6,频率10 Hz，Ar气0. 6Pa ; 4) 高功率脉冲电流调整到10A，频率500 Hz ; 5) 磁控溅射靶设置5A ; 6) 沉积50分钟后，关机冷却； 7) 待样品冷却至室温后取出测试，测试结果薄膜硬度63GPa，厚度1. 3微米，表面光洁 度0. 07nm，薄膜颜色呈蓝黑色。
[0030] 在硅基底上制备超硬超光滑含氢碳薄膜，具体实施如下： 1) 常规的清洗：除油、除锈、烘干放进真空室； 2) 当背底真空达到IxlO4时开始镀膜，氩气控制在0.6 Pa，偏压800 V，导通比 0. 2-0. 8,频率10 KHz，清洗10分钟； 3) 偏压设置为-100V，导通比0.6,频率10 Hz;; 4) 氩气控制在0. 6 Pa，逐渐加入甲烷到0. 8Pa ; 5) 高功率脉冲电流调整到10A，频率500 Hz ; 6) 磁控溅射靶设置5A ; 7) 沉积50分钟后，关机冷却； 8) 待样品冷却至室温后取出测试，测试结果薄膜硬度69GPa，厚度1. 5微米，表面光洁 度0. 05nm，薄膜颜色呈蓝黑色。
【主权项】
1. 一种磁控溅射制备超硬超光滑四面体碳薄膜的装置，其特征在于该装置包括由偏压 电源（5 )供电的工件盘（6 )以及由电源II(3 )供电的磁控溅射靶（2 )，该磁控溅射靶（2 )的 前方设有由电源111(4)供电的线圈（1)。2. 如权利要求1所述的装置，其特征在于所述线圈（1)高5cm，匝数1800。3. 如权利要求1所述的装置，其特征在于所述偏压电源（5)和电源II(3)均为直流电 源、交流电源、高频、中频脉冲电源、射频电源或微波电源。4. 如权利要求1所述的装置，其特征在于所述电源111(4)为高功率脉冲电源。5. 如权利要求1所述的装置，其特征在于所述磁控溅射靶（2)为矩形靶、圆靶、旋转柱 靶。6. 使用如权利要求1至5中任意一项所述装置磁控溅射制备超硬超光滑四面体碳薄膜 的方法，其特征在于由磁控溅射靶（2)提供镀膜材料，给磁控溅射靶（2)提供3-10A的直流 电，溅射出的碳离子在经过电磁场时，由高功率脉冲提供的峰值为8-12A的电流产生的瞬 态磁场进行压缩加热，把经过的碳离子和粒子进一步离化，电子温度达到8-lOeV，高能碳离 子飞向工件盘（6)，在100V的直流偏压作用下沉积得到表面光滑的碳薄膜。7. 如权利要求6所述的方法，其特征在于所述磁控溅射靶（2)是石墨靶，气体为含碳气 体。8. 如权利要求7所述的方法，其特征在于所述含碳气体为甲烷或乙炔。
【专利摘要】本发明属于真空镀膜技术领域，公开了一种磁控溅射制备超硬超光滑四面体碳薄膜的装置，该装置包括由偏压电源供电的工件盘以及由电源Ⅱ供电的磁控溅射靶，该磁控溅射靶的前方设有由电源Ⅲ供电的线圈。本发明还公开了一种磁控溅射制备超硬超光滑四面体碳薄膜的方法。本发明将高功率脉冲磁场和磁控溅射结合，提高了磁控溅射的灵活性、宽化了镀膜的工艺窗口。
【IPC分类】C23C14/35, C23C14/06
【公开号】CN105200383
【申请号】CN201510705271
【发明人】张斌, 张俊彦, 高凯雄, 强力, 王健
【申请人】中国科学院兰州化学物理研究所
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月27日